甲硝唑的质量检测方案

甲硝唑的质量检测方案版二部甲硝唑的鉴别、检查、含量测定,结合企业试验室实际状况,设计甲硝唑的质量检验方案,包括性状、鉴别、含量、检查等项目。

三、设计方案一仪器和用具高效液相色谱仪、红外光谱仪、紫外-可见分光光度计、试管、烘箱、分析天平、容量瓶200、1001、烧杯100滴管、酸式滴定管、三角瓶50、比色管。

二,加水稀释至1000,即得稀盐酸。

,加水稀释至1000,即得盐酸9→1000。

,加水使溶解成100,即得氢氧化钠试液。

,加乙醇使溶解成100,即得三硝基苯酚试液。

3→100。

***酸滴定液。

:色谱纯。

:分析纯。

-,加冰醋酸100使溶解,即得萘酚苯甲醇指示液。

三:本品为白色或微黄色的结晶或结晶性粉末;有微臭,味苦而略咸。

熔点:照熔点测定法第一法测定,其熔点应在159~163℃。

汲取系数:取本品约12,精密称定,置100量瓶中,加盐酸溶液9→1000溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5,置50量瓶中,用同一溶剂稀释至刻度,摇匀照分光光度法,以溶剂为空白,在277的波特长测定汲取度,计算,汲取系数应为365~389。

1取本品适量,加氧氧化钠试液,温热,应显紫红色;滴加稀盐酸使成酸性,变成黄色,再滴加过量氢氧化钠试液则变成橙红色。

2取本品适量加硫酸溶液3→100振摇溶解,加三硝基苯试液,生成黄色沉淀。

3取汲取系数项下的溶液测定,在277处有最大汲取,在241有最小汲取。

4本品的红外汲取光谱应与对比的图谱光谱集图112全都。

①在肯定的波数范围内与对比图谱峰形全都。

②特征峰峰位与对比相比,应在肯定的偏离范围内。

③最强峰与次强峰应与对比全都且分别与对比的峰强度接近。

1有关物质色谱条件及系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水20:80为流淌相;检测波长为315。

理论板数按甲硝唑峰计算不低于2000,。

取本品约100,放入100量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5,放入25量瓶中,用流淌相稀释制稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另取2-***-5-硝基咪唑杂质对比品约20,置于100量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对比品溶液;,置同一100量瓶中,加流淌相稀释至刻度,摇匀,再用流淌相定量稀释10倍后作为对比溶液。

照高效液相色谱法试验,精密量取供试品溶液与对比溶液各20μ,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。

供试品溶液的色谱图中如有与对比溶液中杂质峰保留时间全都的色谱峰,%;各杂质峰面积的和不得大于对比溶液中甲硝唑峰面积%。

2溶液的澄清度与颜色:取本品,加乙醇溶解并稀释制成约5的溶液,溶液应澄清,如显浑浊,与一号浊度标准液比较,不得更浓;如显色,与黄色或黄绿色2号标准比色液比较,不得更浓。

3干燥失重:,在105℃干燥,直至恒重,%。

4炽灼残渣:,炽灼温度掌握在500-600℃。

%。

5重金属:取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查,,不得更深。

含重金属不得过百万分之十。

,精密称定,加醋酸10溶后,加萘苯甲醇指示液1滴,用高***酸滴定液滴定至溶液显绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。

每高***酸滴定液,%。

计算公式:6933。

6933--样品重量;样--样品消耗滴定液的体积;0--空白消耗滴定液的体积;--滴定度;-高***酸滴定液浓度校正因子。

含量测定记录见表1。

表1甲硝唑含量测定记录编号样品重滴定液体积含量%1高效液相色谱仪紫外可见分光光度计的操作流程要严格根据操作。

2色谱柱使用之前要队色谱柱进行平衡,用含10%流淌相中的有机溶剂的水溶液进行排气和冲洗管路,一次30分钟左右,将色谱中的有机溶剂替换掉,然后至少用10倍柱体积的流淌相平衡色柱,直至基线平衡后方可进样。

3紫外可见分光光度计使用前必需先预热,调整各开关至工作处,校正仪器。

4试验过程中所使用的各种危急溶液应做好个人防护,硫酸、盐酸、氢氧化钠等有腐蚀作用,留意平安。

5试验完必需清扫清洁,按流程处置各种物品,不得随便丢弃,并做好记录。

6禁止在试验室内喝水、吃东西,饮食用具不要带进试验室,以防止毒物污染,离开必需洗净双手。

7一般伤口:以生理食盐水清洗伤口,以胶布固定。

8烧烫伤:以冷水冲洗15至30分钟至散热止痛,以生理食盐水擦试。

9化学药物灼伤:以大量水清洗,消毒纱布包扎伤口,送医。

四、,对于原料药应经过全面的质量检验,全面掌握药品质量,因此,设计甲硝唑质量检验方案时从性状、鉴别、检查、含量测定等几个方面着手,并结合企业实际状况,综合考虑设计本方案,切实可行。

方案中用到的仪器设备应符合药典的要求,并严格根据仪器操作规程进行操作。

试验中用到硫酸、盐酸、氢氧化钠等腐蚀性物质,留意试验平安。

五、附件材料图1高效液相色谱