分析化学实验报告-修改

分析化学实验报告班组姓名学号指导教师实验报告书写要求1.实验报告本应保持完整，不得缺页或挖补；如有缺、漏页，应详细说明原因。2.实验报告应用字规范，字迹工整，须用蓝色或黑色字迹的钢笔或签字笔书写。不得使用铅笔或其它易褪色的书写工具书写。3.为了保持实验报告的整洁实验原始记录必须记在附页中，计算无误后在誊写到附页前面的报告正文部分。4.实验记录不得随意删除、修改或增减数据。如必须修改，须在修改处划一斜线，不可完全涂黑，保证修改前记录能够辨认，并由修改人签字，注明修改时间及原因。4.实验记录必须做到及时、真实、准确、完整，防止漏记和随意涂改。严禁伪造和编造数据。8.实验报告应妥善保存，避免水浸、墨污、卷边，保持整洁、完好、无破损、不丢失。9.实验当天提交实验报告。2

分析化学实验的评分办法分析化学实验的分数组成：单个实验成绩=预习+操作+卫生+结果+报告书写预习：认真预习、预习报告完整操作：实验过程中操作规范、台面摆放整齐、公用仪器和试剂使用规范（及时归位、及时清理公共台面的洒落的药品等）每次错误扣5分卫生：实验结束后的台面卫生、天平室卫生、仪器是否回柜结果：准确度+精密度+有效数字准确度：以每个实验具体评分标准定精密度：以实验精密度最差结果评分有效数字：每错一处扣5分报告书写：完整、无误、认真、规范（计算错误、报告部分缺失、数据不全、涂改数据及涂改方法不对等）警告篡改数据、抄袭报告，按情节轻重在实验得分的基础上再扣10-30分。3实验一分析天平称量练习项预习操作卫生目(10分)(15分)(10分)报告(15分)□□公式错误;科学性错误□5分扣分□□□台面卫生差计算错误;涂改数据方法不对□不认真□扣5分数□□□□不全遗漏仪器报告不完整;书写不认真□□扣5分□附页无原始数据其他称量超出项准确度有效数字总分范围目35（分）（分）10（15分）□□分扣10分扣5分□扣5分□□扣20分扣5分数□扣5分□□扣30分扣5分注：除准确度项目外，其他项目栏中每错一项扣5分，直至把该项目分数扣完为止。【实验目的】①学习分析天平的基本操作和常用称量方法②掌握正确的称量方法（直接法、固定质量称量法和递减称量法），能准确称出指定样品的质量【实验原理】4【实验步骤】【数据记录及计算】天平编号：（1）直接称量法称量塑料片的质量塑料片编号：；塑料片质量(g)：（2）固定质量称量法称取0.5000gMgCO3两份（3）递减称量法记录（称MgCO3三份，每份0.2-0.25g）IIIIII称量编号称量瓶+试样重(g)倾出样品后m(g)+瓶样试样重(g)5【思考题】1.固定质量称量法和递减称量法各有何优缺点？在什么情况下选用这两种方法？2.在递减称量过程中，若倾出样品时称量瓶内的试样吸湿，对测定会造成什么误差？若试样倾入烧杯内再吸湿，对称量结果是否有影响？为什么？3.递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？6

附页（实验原始数据及实验讨论）7

实验二滴定分析基本操作练习项预习操作卫生15报告(15分)目（分）（分）（分）1010□□公式错误;科学性错误□分扣5分□□□□台面卫生差计算错误;涂改数据方法不对□不认真□扣5分数□□□不全遗漏仪器报告不完整;书写不认真□□扣5分□附页无原始数据其他项目精密度（分）50有效数字总分（分）10□□分扣10分扣20分□□□扣5分扣30分扣40分□数□扣5分扣50分注：除精密度项目外，其他项目栏中每错一项扣5分，直至把该项目分数扣完为止。【实验目的】①学习、掌握滴定分析常用仪器的洗涤和正确使用方法②通过练习滴定操作，初步掌握确定甲基橙、酚酞指示剂终点的方法【实验原理】8【实验步骤】配制0.1mol/LNaOH溶液1000mL，自行拟出配制方法及步骤【数据记录及计算】1.HCl溶液滴定NaOH溶液（指示剂为甲基橙）IIIIII滴定编号终读数V(mL)NaOH初读数净用量终读数初读数净用量V(mL)HClVHCl/VNaOH体积比平均值绝对偏差相对平均偏差(%)92.NaOH溶液滴定HCl溶液（指示剂为酚酞）IIIIII滴定编号VHCl(mL)V(mL)终读数初读数净用量NaOHVNaOH平均值绝对偏差相对平均偏差(%)【思考题】1.配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？2.在滴定分析中，滴定管、移液管为什么要用操作溶液润洗几次？滴定使用的锥形瓶是否也需要用操作溶液润洗？为什么？103.HCl与NaOH溶液定量反应后，生成氯化钠和水，为什么用HCl滴定NaOH溶液时采用甲基橙做指示剂，而用NaOH滴定HCl溶液时采用酚酞做指示剂？附页（实验原始数据及实验讨论）11

实验三铵盐中氮含量的测定（甲醛法）项预习操作卫生1510报告(15分)（分）（分）（分）目10□□公式错误科学性错误;□扣5分□□□计算错误台面卫生差□□分;涂改数据方法不对□不认真□□扣5分数报告不完整;书写不认真□□不全遗漏仪器□□附页无原始数据称量不在扣5分;范围项准确度精密度有效数字10总分目50（分）（分）（分）20□扣10分□分扣5分□□扣20分扣5分□扣10分数□□扣10分扣30分□扣20分□扣40分注：除准确度、精密度项目外，其他项目栏每错一项扣5分，直至把该项目分数扣完为止。【实验目的】①掌握碱标准②掌握甲醛法③掌握定量④熟练掌握滴定操作溶液的配制和标定方法测定氨态氮的原理和方法转移操作的基本要点和观察与判断终点的方法【实验原理】12【实验步骤】【数据记录及计算】1.硫酸铵试样的称量编号瓶＋(NH4)2SO4重（g）倒出(NH4)2SO4后重（g）(NH4)2SO4重（g）2.NaOH溶液浓度的标定（基准物质：邻苯二甲酸氢钾KHP）IIIIII滴定编号ｍKHP(g)倾出试样m瓶＋KHP后mKHP瓶＋净重KHPV(mL)终读数初读数NaOH净用量C(mol/L)NaOHCNaOH平均值绝对偏差相对平均偏差(%)13计算公式：C＝NaOH3.铵盐中氮含量的测定(mol/L)CNaOH硫酸铵定容体积（mL）吸出测定液体积IIIIII滴定次数终读数初读数V(mL)NaOH净用量N%N%平均值绝对偏差相对平均偏差(%)计算公式：N%=【思考题】1.盛放邻苯二甲酸氢钾的锥形瓶是否需要干燥？加入溶解的水量是否需要准确？为什么？142.实验中称取(NH4)2SO4试样质量为0.6-0.8g，是如何确定的？(假设为纯物质)3.(NH4)2SO4能否用标准碱溶液来直接滴定？为什么？4.为什么中和甲醛中的游离酸以酚酞为指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红做指示剂？5.本试验中指示剂的颜色变化是由红变黄，最后变成橙色为终点，为什么？15

6.NHNO3、NHCl、NHHCO3中含氮量的测定，能否用甲醛法？444附页（实验原始数据及实验讨论）16

实验四铅、铋混合液中铅和铋的连续测定项预习操作卫生15报告(15分)目（分）（分）（分）1010□□公式错误□;科学性错误□□5分扣分□□不认真台面卫生差计算错误;涂改数据方法不对□报告不完整;书写不认真□附页无原始数据其他□扣5分□遗漏仪器数□□不全□扣5分□;项准确度精密度有效数字总分目（50分）（20分）（10分）□□扣5分扣5分□分扣5分□□□扣10分扣10分扣5分□扣10分□扣5分数□□扣15分扣15分□扣20分□扣20分扣20分□注：除准确度、精密度项目外，其他项目栏每错一项扣5分，直至把该项目分数扣完为止。【实验目的】①掌握EDTA标准②了解铬黑T和二甲酚橙指示剂的变色原③掌握控制溶液酸度用EDTA连续滴定多种金属粒子的原溶液的配制和标定方法理、适用范围和终点颜色的判断理和方法【实验原理】17【实验步骤】【数据记录及计算】1.基准物质锌粒的称量mZn=g2.EDTA溶液浓度的标定锌粒定容体积（mL）滴定次数（基准物质：Zn）取液体积（mL）IIIIIIV(mL)终读数初读数EDTA净用量C(mol/L)EDTA平均值绝对偏差EDTAC相对平均偏差(%)18计算公式：C＝EDTA4.铅、铋混合液的分析测定液体积（mL）滴定次数IIIIIIV(mL)终读数初读数EDTABi3+净用量含量测定Bi3+含量（g/L）Bi3+含量平均值（g/L）绝对偏差相对平均偏差(%)V(mL)终读数初读数EDTAPb2+含净用量Pb2+含量（g/L）Pb2+含量平均值（g/L）绝对偏差量测定相对平均偏差(%)计算公式：Bi3+含量=Pb2+含量=19【思考题】1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液？2.能否取等量混合试液两份，一份控制pH≈1.0滴定Bi3+，另一份控制pH为5--6滴定Bi、Pb2+总量？为什么？3+3.试述连续滴定Bi、Pb2+全过程试液颜色变化的情况与原因？3+20

附页（实验原始数据及实验讨论）21

实验五铁矿石中铁含量的测定项预习操作卫生15报告(15分)目（分）（分）（分）1010□□科学性错误□公式错误;□5分扣分□□□台面卫生差计算错误;涂改数据方法不对不认真□扣5分数□□□□不全遗漏仪器报告不完整;书写不认真□□扣5分□附页无原始数据其他;项准确度精密度有效数字20总分目（分）（分）（分）5010□扣10分□分扣5分□□扣5分□扣10分扣20分□扣10分数□扣30分□扣20分□扣40分注：除准确度、精密度项目外，其他项目栏每错一项扣5分，直至把该项目分数扣完为止。【实验目的】①掌握K2CrO标准溶液的配制和使用27②掌握铁矿石试样溶解方法和用K2CrO7法测定铁含量的原理和方法2【实验原理】【实验步骤】22【数据记录及计算】1.重铬酸钾的称量及计算质量（g）定容体积（mL）浓度（mol/L）K2CrO27K2CrO7浓度计算公式22.铁矿石的称量样品编号瓶＋铁矿石重（g）倒出铁矿石后重（g）铁矿石重（g）3.铁矿石的测定IIIIII滴定次数终读数初读数V(mL)重铬酸钾净用量Fe%Fe%平均值绝对偏差相对平均偏差(%)相对标准偏差(%)23计算公式：Fe%=【思考题】1.为什么KCrO7能直接称量配制成准确浓度的溶液？现需配制0.02mol/L的22KCrO7溶液200mL，应称多少克KCrO7？22222.分解铁矿石时，为什么要在低温下进行？如果加热至沸会对结果产生什么影响？3.解释如下实验步骤①为什么要趁热逐滴加有何影响？入SnCl?SnCl2量不足或多加对结果2②滴定前为什么要加③滴定前为什么要加入HSO-HPO混合溶液？为什么要水稀释溶液？马上滴定？243424

附页（实验原始数据及实验讨论）25

实验六氯化钡中钡含量的测定项预习操作卫生15报告(15分)目（分）（分）（分）1010□□公式错误;科学性错误□5分扣分□□□台面卫生差计算错误;涂改数据方法不对□不认真□扣5分数□□□□遗漏仪器报告不完整;书写不认真不全□扣5分□其他;项准确度有效数字总分目50（分）（分）10分□□□扣10分扣20分扣5分数□□□扣30分扣40分扣5分注：除准确度项目外，其他项目栏每错一项扣5分，直至把该项目分数扣完为止。【实验目的】①掌握BaCl2·2H2O中钡含量的测定原理和方法②掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重等基本操作技术【实验原理】【实验步骤】26【数据记录及计算】1.氯化钡试样的称量称量物重（g）称量物氯化钡重(g)12称量瓶+试样重倾出第一份后重倾出第二份后重2.空坩埚的恒重灼烧坩埚重（I）灼烧坩埚重（II）灼烧坩埚重（III）3.坩埚和BaSO4的称重次数\项目坩埚+BaSO4重（g）空坩埚重（g）BaSO4重（g）Ba%124.结果的计算试样中Ba%的计算式：27【思考题】1.为什么沉淀BaSO4时要在热稀溶液中进行？而在冷却后才能过滤？2.为了得到纯净、粗大的BaSO晶形沉淀，本实验中采取了哪些措施？为什么4要采取这些措施？3.如果要测定SO含量，选用氯化钡为沉淀剂，氯化钡能否过量太多？为什2-4么？选用什么溶液作洗涤剂？硫酸、氯化钡溶液可以吗？28

实验七邻菲啰啉分光光度法测定微量铁项预习操作卫生15报告(15分)目（分）（分）（分）1010□□科学性错误□公式错误;□5分扣分□□□台面卫生差计算错误;涂改数据方法不对不认真□扣5分数□□□□遗漏仪器报告不完整;书写不认真不全□扣5分□单位错误□其他;项准确度作图（分）30有效数字总分（分）目20（分）10□□没有图题数据点偏差大□标准工作曲线合理，过原点分□