镍合金化学分析方法 第1部分钼含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 征求意见稿

），IGB/TXXXX.2—202×前言本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起本文件是GB/TXXXX《镍合金化学分析方法》的第6部分。GB/TXXXX已经发布了以下部分;——第1部分：铬含量的测定硫酸亚铁铵电位滴定法；——第2部分：磷含量的测定钼蓝分光光度法；——第3部分：铝含量的测定一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；——第4部分：硅含量的测定一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法和钼蓝分光光度法；——第5部分：钒含量的测定一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；——第6部分：钼含量的测定一电感耦合等离子体原子发射光谱法；——第7部分：钴、铬、铜、铁和锰含量的测定一火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；本文件方法1等同采用ISO11435:2011《镍合金钼含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》。本文件方法2，为新方法，在样品溶解、基体匹配、校正方式都与ISO11435:2011有较大差异。本文件方法1与ISO11435:2011相比存在技术性差异，在所涉及的条款的外侧页边空白位置用垂直单线（|）进行了标示。本文件做了下列编辑性改动：——为与现有标准协调，将标准名称改为《镍合金化学分析方法第6部分：钼含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》。GB/TXXXX.2—202×镍合金普遍用于仪器仪表、电子通讯、压力容器、耐蚀装置，广泛用于航天航空以及高端特殊用途的机器设备制造等工业，是工业发展重要的金属原料之一。镍合金化学分析方法国际标准已经存在十多年，随着我国工业进步，对高端镍合金材料的生产和进出口需求增大，为此，将国际标准转化为国家标准对助力有色工业发展升级和国内制造业发展具有重要意义。GB/TXXXX旨在建立一套完整且切实可行的检验镍合金中铬、磷、铌、钼、铝、钒、硅、钴、铜等元素的标准方法，转化以下国际标准：——ISO7592:2017镍合金铬含量的测定硫酸亚铁铵电位滴定法；——ISO9388:1992镍合金磷含量的测定钼蓝分光光度法；——ISO7530-7:1992镍合金火焰原子吸收光谱第7部分：铝含量的测定；——ISO7530-8:1992镍合金火焰原子吸收光谱第8部分：硅含量的测定；——ISO7530-9:1993镍合金火焰原子吸收光谱第9部分：钒含量的测定；——ISO11435:2011镍合金钼含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；——ISO7530-1:2015镍合金火焰原子吸收光谱分析第1部分：钴、铬、铜、铁和锰含量的测定；——ISO22033:2011镍合金铌含量的测定电感耦合等离子体/原子发射光谱法；——ISO11436:1993镍和镍合金总硼含量的测定姜黄素吸收光谱法；——ISO23166:2018镍合金钽含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。GB/TXXXX拟由13个部分组成：——第1部分：铬含量的测定——第2部分：磷含量的测定——第3部分：铝含量的测定谱法；——第4部分：硅含量的测定硫酸亚铁铵电位滴定法；钼蓝分光光度法；一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法和钼蓝分光光度法；——第5部分：钒含量的测定一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；——第6部分：钼含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；——第7部分：钴、铬、铜、铁和锰含量的测定火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；——第8部分：铌含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；——第9部分：总硼含量的测定姜黄素分光光度法；——第10部分：痕量元素含量的测定辉光放电质谱法；——第11部分：硅、锰、磷、铬、镍、铜、钼、钴、铁、铝、钒、钛、钨和铌含量的测定X射线荧光光谱法（常规法）；——第12部分：钽含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；——第13部分：氧、氮和氢含量的测定惰性气体熔融-热导法/红外吸收法。钼是镍合金中重要的合金元素，钼含量的高低可显著影响其性能和寿命，镍合金中钼含量的测定对镍合金的生产使用具有重要意义。本文件可以促进我国镍合金检测技术的进步，保证行业从业人员在生产、应用、科研、检测过程中有标准可依。3GB/TXXXX.2—202×镍合金化学分析方法第6部分：钼含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法警告——使用本文件的人员应有正规实验室工作实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。本文件描述了镍合金中钼含量的测定方法。本文件适用于镍合金中钼含量的测定。方法1测定范围：0.05%~20%，方法2测定范围：0.05%~30.00%。2方法12.1规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是的引用文件，仅注日期版本适用与本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修订单）适用于本文件。ISO648:2008实验室玻璃器皿-单刻度移液管ISO1042:1998实验室玻璃器皿-单刻度容量瓶ISO3696:1987实验室分析用水-规范和试验方法ISO5725-1:1994测量方法和结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：基本原理与定义ISO5725-2:1994测量方法和结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性和再现性的基本方法ISO5725-3:1994测量方法和结果的准确度（正确度与精密度）第3部分：标准测量方法精确度的中间度量2.2术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。2.3原理试料用盐酸、硝酸和磷酸溶解，加入高氯酸，加热至冒烟。加入氢氟酸和内标元素（必要时定容。于电感耦合等离子体原子发射光谱仪，直接或通过内标法测定钼元素的发射4GB/TXXXX.2—202×光强度。钼元素分析线见表1。表1分析线与干扰元素示例元素分析线（nm）干扰元素钼202.03Ta281.61Al,Hf该方法采用校准方法，其基于标准溶液与样品非常接近的基体匹配，同时标准溶液浓度为试液中钼近似浓度的0.75～1.25倍，且样品中所有共存元素的浓度都是近似已知的。如果基体元素及其含量未知，则必须通过一些半定量方法分析样品。该方法的优点是可以校正基体对测定的影响，方法精密度较高。光谱干扰在高含量合金金属中可能会比较严重，所有可能的干扰应保持在最低水平，这对于消除光谱干扰尤为重要。因此，所用光谱仪必须满足所选分析线达到方法中规定的性能指标。本文件仔细研究了钼的两条分析线（见附录B）。两条分析线的最大干扰元素见表1。如果采用其它分析线，则应仔细检查确定共存元素的干扰不高于附录B中给出的值。应谨慎选择内标物的分析线，建议使用363.07nm的钪，该分析线对镍合金中常见共存元素及其浓度没有干扰。注：内标物的使用并不重要，因为没有发现实验室采用或不采用内标物存在相关差异。2.4试剂或材料除另有说明外，在分析中仅使用确认的分析级试剂和符合ISO3696:1987二级水。2.4.1氢氟酸，40质量分数ρ=1.14g/mL，或50%（质量分数ρ=1.17g/mL。警告-氢氟酸对皮肤和粘膜极具刺激性和腐蚀性，会导致严重的皮肤灼伤，且愈合缓慢。如果接触皮肤，请用水清洗干净，局部涂上含有2.5%（质量分数）葡萄糖酸钙的凝胶并立即就医。2.4.2盐酸,ρ=1.19g/mL。2.4.3硝酸,ρ=1.40g/mL。2.4.4磷酸,ρ=1.70g/mL。2.4.5高氯酸，60%（质量分数）,ρ=1.54g/mL或70%（质量分数）,ρ=1.67g/mL。2.4.6内标溶液,100mg/L。选择合适的元素作为内标加入，并制成100mg/L的溶液。2.4.7钼标准溶液,10mg/mL。称取1g（精确到0.0001g）高纯度钼[钼（质量分数）≥99.95%]，置于250mL的烧杯中，溶于10mL盐酸（2.4.2）和10mL硝酸（2.3.2.3）的混合酸中。冷却，移入校准的100mL容量瓶中。用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有10mg钼。2.4.8钼标准溶液,1mg/mL。5GB/TXXXX.2—202×使用校准的移液管（或滴定管），移取10mL钼标准溶液（2.4.7）于校准的100mL单标线容量瓶中。加入10mL盐酸（2.4.2）。用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有1mg钼。2.4.9钼标准溶液,0.1mg/mL。使用校准的移液管（或滴定管），移取10mL钼标准溶液（2.4.8）于校准的100mL单标线容量瓶中。加入10mL盐酸（2.4.2）。用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有0.1mg钼。2.4.10干扰元素的标准溶液。为试样中质量分数高于1%的每种元素制备标准溶液。采用钼质量分数低于10µg/g的纯金属或化学物质。2.5仪器所有容量玻璃器皿应为A级，并根据ISO648:2008或ISO1042:1998进行适当校准。普通实验室仪器如下所示。2.5.1聚四氟乙烯（PTFE）烧杯。2.5.2聚丙烯容量瓶，容量100mL，根据ISO1042进行校准。2.5.3电感耦合等离子体原子发射光谱仪（AES）。光谱仪应配备电感耦合等离子体（ICP）和耐氢氟酸的雾化系统。电感耦合等离子体原子发射光谱仪根据7.3优化后还应符合以下性能要求。光谱仪可以是同时型或顺序型。如果顺序光谱仪可设置对内标元素进行同步测量，则可以采用内标法测定。如果顺序光谱仪没有这种设置，则不能采用内标法，应采用没有内标的替代技术。2.5.3.1顺序光谱仪的实际分辨率根据A.2计算所用分析线（包括内部参考线）的波段宽度（半峰全宽）。波段宽度应小于0.030nm。2.5.3.2短期稳定性根据A.3计算最高浓度钼标准溶液的发射光的绝对强度或强度比的十次测量的标准偏差。相对标准偏差不得超过0.4%。2.5.3.3背景等效浓度使用仅含有待测元素的溶液，根据A.4计算分析线的背景等效浓度（BEC）。获得的背景等效浓度（BEC）的最大值应为0.4mg/L。2.6取样和样品制备2.6.1实验室样品的取样和制备应按照正常商定的程序进行，如有争议，则应按相关的国际标准进行。2.6.2实验室样品通常采用铣削或钻孔的形式，不需要进一步的机械准备。6GB/TXXXX.2—202×2.6.3实验室样品应用丙酮清洗并在空气中干燥。2.6.4如果在制备实验室样品时使用钎焊合金工具，则应于15%（质量分数）的硝酸中浸泡几分钟进一步清洗样品，然后用蒸馏水洗涤数次，之后用丙酮洗涤并在空气中干燥。2.7试验步骤2.7.1试料称取0.25g试样（精确到0.0001g）。2.7.2试验溶液TMo的制备2.7.2.1将试料（2.7.1）置于200mL的耐热（Pyrex）锥形烧瓶中。注：也可以使用带有石墨底座和盖子的聚四氟乙烯（PTFE）或可溶性四氟乙烯（PFA）烧杯。这种情况下，发烟后不需要将溶液转移到另一个聚四氟乙烯（PTFE）烧杯中（2.7.2.2）。2.7.2.2加入30mL的盐酸（2.4.2），3mL的硝酸（2.4.3）和2.5mL的磷酸（2.4.4）。室温下分解，必要时加热至试料完全溶解。加入7.5mL的高氯酸（2.4.5），加热至高氯酸冒烟。继续加热冒烟2min～3min（白烟应位于锥形烧杯的顶部）。当样品难溶时，可以加入5mL的氢氟酸（2.4.1），以及盐酸（2.4.2）、硝酸（2.4.3）和磷酸（2.4.4）。这种情况下，应使用聚四氟乙烯（PTFE）或可溶性四氟乙烯（PFA）烧杯。2.7.2.3取下冷却，加入10mL的水溶解盐类。如果有未溶解残留物，将溶液和可能未溶解的残留物移入100mL的聚四氟乙烯（PTFE）烧杯中，加入2mL的氢氟酸（2.4.1），微微加热20min直至残留物完全溶解。2.7.2.4冷却至室温，移入100mL的聚丙烯容量瓶（2.5.2）中。如果使用内标，则用校准的移液管（或滴定管）添加适量的内标，例如加入10mL内标溶液（2.4.6）。2.7.2.5用水稀释至刻度，混匀。2.7.3光谱仪的优化2.7.3.1启动电感耦合等离子体原子发射光谱仪并让其运行至少30min后再进行测定。2.7.3.2根据制造商的说明优化仪器。2.7.3.3准备软件以测定待测元素的强度、平均值和相对标准偏差。2.7.3.4如果使用内标，则准备软件以计算待测元素强度与内标元素强度之间的比率。内标元素强度应与待测元素强度同时测量。2.7.3.5仪器还应满足2.5.3.1～2.5.3.3中规定的性能要求。2.7.4试液的预测定制备标准溶液K20，对应于钼质量分数为20%并且与测试样品溶液基体匹配，具体如下：2.7.4.1使用校准的移液管（或滴定管将5mL的钼标准溶液（2.4.7）置于标记为K20的100mL聚丙烯容量瓶（2.5.2）中。7GB/TXXXX.2—202×2.7.4.2对于样品中质量分数高于1%的各元素，加入一定量的标准溶液（2.4.10），以匹配待测样品的基体。基体应尽可能与试样的各元素含量相匹配。用水稀释至刻度，混匀。2.7.4.4制备一个空白标准溶液K0，其制备方法与标准溶液K20相同，但不含钼。2.7.4.5测定溶液K0和K20的强度I0和I20。2.7.4.6测定试液TMo的强度ITMo。2.7.4.7按下式计算试样中钼的大致含量（质量分数）wTMo，数值以%表示：2.7.5Kl,Mo和Kh,Mo标准溶液的制备对应试液TMo，制备两种基体匹配的标准溶液K1,Mo和Kh,Mo，其中K1,Mo中钼浓度略低于试液大致浓度，而Kh,Mo中钼浓度则略高于试液大致浓度，具体如下：2.7.5.1使用已校准的移液管（或滴定管）移取钼标准溶液（2.4.8或2.4.9）至标记为K1,Mo的200mL容量瓶中，钼的质量分数w1,Mo大约为wTMo×0.75<w1,Mo<wTMo×0.95。如果使用移液管，请选择wl,Mo，以便计算溶液体积。2.7.5.2使用已校准的移液管（或滴定管）移取钼标准溶液（2.4.8或2.4.9）至标记为Kh,Mo的200mL容量瓶中，钼的质量分数wh,Mo大约为wTMo×1.05<wh,Mo<wTMo×1.25。如果使用移液管，请选择wh,Mo，以便计算溶液体积。2.7.5.2标准溶液K1,Mo和Kh,Mo中须加入试样中所有质量分数高于1%的基体元素，加入适量的标准溶液（2.4.10）使试液基体浓度与试样基体含量相匹配。2.7.5.2以下按2.7.2.2～2.7.2.5进行。2.7.6试液的测定依次测定最低浓度标准溶液K1,Mo、测试试液TMo、最高浓度标准溶液Kh,Mo的绝对强度或比例强度，重复三次，分别计算最低浓度标准溶液、最高浓度标准溶液的平均强度Il,Mo、Ih,Mo和试液的平均强度ITMo.2.8试验数据处理按下式计算试样中钼的含量（质量分数）wMo，数值以%表示：2.9精密度2.9.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两8GB/TXXXX.2—202×个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r超过重复性限（r）情况不超过5%。重复性限（r）按表2数据采用线性内插法或外延法求得。表2重复性限（r)2.9.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法或外延法求得。表3再现性限（R）R/%3方法23.1规范性引用文件本文件没有规范性引用文件。3.2术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。3.3原理），3.4试剂或材料除非另有说明，在分析过程中仅使用认可的分析纯试剂以及蒸馏水或相当纯度的水。3.4.2硝酸(ρ=1.41g/mL)。3.4.3氢氟酸(ρ=1.15g/mL，48%（m/m）HF)。3.4.4高氯酸(ρ1.54g/mL）。3.4.5盐酸（1+1）。3.4.6硝酸（1+1）。3.4.7钼标准贮存溶液：称取0.10g金属钼(ωMo≥99.99%精确至0.0001g，置于250mL的烧杯中，加入20mL盐酸（3.4.5）和10mL硝酸（3.4.6），低温加热至溶解完全，取下冷却至室温，移入预先烘干称重（精确至0.0001g，以下同）的100mL容量瓶中。用水稀释至刻度，称重，混匀。此溶液约每g含钼1000ug。9GB/TXXXX.2—202×3.4.8钼标准溶液：取钼标准贮存溶液（3.4.7）10.0mL，移入预先烘干称重的100mL容量瓶中，称重，加入5mL盐酸（3.4.1）。用水稀释至刻度，称重，混匀。此溶液约每g含钼100ug。3.4.9钇标准溶液：称取0.1270g三氧化二钇(ωY2O3≥99.99%），置于250mL的烧杯中，加入20mL盐酸（3.4.6），加热至溶解完全，取下冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含100.0µg钇。3.4.10氩气(体积分数>99.99%)。3.5仪器设备3.5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪。在仪器最佳工作件下，凡能达到下列指标者均可使用。——仪器的实际分辨率：200nm处光谱分辨率应小于0.01nm；——仪器的短期稳定性：测量10次最小浓度的标准溶液中钼的发射强度，计算其标准偏差，其相对标准偏差应小于2.0%。——钼元素的推荐谱线：202.030nm（可根据仪器具体情况适当选择）。3.5.2分析天平：感量0.0001g。3.5.3微波消解仪。3.6样品按2.6进行。3.7试验步骤3.7.1试料称取0.20g样品，精确至0.0001g。3.7.2空白试验随同试料做空白试验。3.7.3测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。3.7.4试料溶液的制备3.7.4.1试料溶解3.7.4.1.1易溶试料溶解将试料（3.7.1）置于400mL烧杯中，加入15mL盐酸（3.4.5）、3mL硝酸（3.4.2盖上表面皿，置于电热板上低温加热至试料完全溶解，取下冷却至室温。3.7.4.1.2难溶试料溶解将试料（3.7.1）置于微波消解罐中，加入15mL盐酸（3.4.5）、3mL硝酸（3.4.2）、3mL氢氟酸（3.4.3），置于微波消解仪中消解，消解完成后取出，转移至400mL聚四氟乙烯烧杯中，加入2mL高氯酸（3.4.4），加热冒白烟至近干，取下稍冷，加入5mL盐酸（3.4.1），用水吹洗杯壁，加热溶解盐类，取下冷却至室温。GB/TXXXX.2—202×3.7.4.2钼质量分数不大于2.00%时，将试液移入已预先烘干称重的100mL容量瓶（m1）中，结果按公式（1）计算。3.7.4.3钼质量分数大于2.00%时，将试液移入已预先烘干称重的100mL容量瓶（m3）中，用水稀释至刻度，混匀，称重（m4）。3.7.4.4按照下表4移取上述试液于已预先烘干称重的100mL容量瓶（m5）中，称重（m6结果按公式（2）计算。表4试液分取体积钼质量分数ωMo%53.7.5系列标准溶液的制备移取0mL、1.0mL、5.0mL、10.0mL、20.0mL、40.0mL钼标准溶液（5.8），置于5个已预先烘干称重的100mL容量瓶中，称重。分别加入5mL盐酸（3.4.1）、10.00mL钇标准溶液（3.4.9），用水稀释至刻度，混匀，此系列标准溶液每g含钼约0µg、1µg、5µg、8.6标准工作曲线的绘制8.6.1将空白试验溶液（3.7.2）、试料溶液（3.7.4）与系列标准溶液（3.7.5）在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于选定的分析谱线处，测量钼谱线的发射强度。8.6.2系列标准溶液中钼的发射强度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液中钼的发射强度，以钼的质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，由仪器自动绘制工作曲线。9试验数据处理按下式（1）或者（2）计算试样中钼的含量（质量分数）ωMo，数值以%表示：负MoMoP0).(m2m1)6负Mo0m0m0.(m6m5)式中：ρMo——测得试料溶液中钼元素的质量浓度，单位为微克每克(µg/g)；ρ0——测得空白溶液中钼元素的质量浓度，单位为微克每克(µg/g)；m1——钼质量分数不大于2.00%时，试料溶液定容前空容量瓶质量，单位为克（g）；m2——钼质量分数不大于2.00%时，试料溶液定容后容量瓶和溶液总质量，单位为克（gm3——钼质量分数大于2.00%时，试料溶液定容前空容量瓶质量，单位为克（g）；m4——钼质量分数大于2.00%时，试料溶液定容后容量瓶和溶液总质量，单位为克（gGB/TXXXX.2—202×m5——移取试料溶液定容前空容量瓶质量，单位为克（g）；m6——移取试料溶液和容量瓶的质量，单位为克（g）；m7——移取试料溶液定容后容量瓶和溶液总质量，单位为克（g）；m0——试料的质量，单位为克（g）；当ωMo＜0.10%时，计算结果表示至小数点后三位，当ωMo≥0.10%时，计算结果表示至小数点后两位。10精密度10.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r超过重复性限（r）情况不超过5%。重复性限（r）按表2数据采用线性内插法或外延法求得。表2重复性限（r)w/%0.0530.200.492.658.6220.2530.70r/%0.0030.010.030.100.290.330.3510.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法或外延法求得。表3再现性限（R）w/%0.0530.200.492.658.6220.2530.70R/%0.0050.020.050.190.350.400.454试验报告试验报告应至少给出以下几个方面的内容：——试验对象；——本文件编号；——分析结果及其表示；——与基本分析步骤的差异；——观察到的异常现象；——试验日期。GB/TXXXX.2—202×（ISO11435:2011规范性附录）电感耦合等离子体光谱仪的性能测试A.1简介1995年成立了一个由ISO/TC47，ISO/TC17和ISO/TC155代表组成的联合工作组（ISO/TC47/SC1），为电感耦合等离子体光谱仪提供应用指南。该项工作仅达到委员会草案阶段（ISO/CD12235），尚未完成。本附录摘自该委员会草案，用于本国际标准的测试。A.2光谱仪的分辨率光谱仪的分辨率是指两条可以独立分辨谱线之间的波长差(∆λ),在实际应用中，分辨率用参数FWHM（半峰宽）表示。理想情况下，分辨率应与ICP/OES光谱中的物理然而，实际应用中，所观察到的信号线宽以及由此产生的分辨率通常由所用的光谱仪的波段宽度（rbp）决定。只要可以忽略由像差引起的带宽，该波段宽度由下式给出：rbp=FWHM=(dλ/dx)(wi+wu)/2式中：wi和wu分别指入射狭缝宽度和出射狭缝宽度；dλ/dx指光谱仪的倒线色散由下式给出：dλ/dx=d(cosβ)/nL式中：L为系统的有效焦距；n为衍射级次；d为光栅常数；通常情况下，光谱仪的分辨率范围为4pm～30pm。良好的分辨率对于消除ICP/OES中频繁的光谱干扰非常重要。由于具有二阶波长的谱线与具有一阶波长2λ的谱线具有相同的衍射角β,因此光谱仪必须具有阶段排序可能性或光学滤波器以避免衍射重叠。A.3短期和长期稳定性的评估短期稳定性的评估包括测量电感耦合等离子体发射光谱仪的重复性标准偏差。使用系统的典型积分时间对（高）多元素系列标准溶液测量10次光强度。计算10次测量的平均值Iavrg和标准偏差SI，根据以下等式计算相对标准偏差RSDI：在电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，对于浓度至少为两倍背景等效浓度（BEC）的溶液，RSDI可接受值通常为0.3%～1.0%。多元素标准溶液可以用于不同分析线同时测定。GB/TXXXX.2—202×长期稳定性评估是衡量仪器漂移的一种方法。当ICP发射光谱仪长时间工作时，才需要评估仪器的长期稳定性。它包括在15分钟到1小时的特定时间间隔内进行相同的短期稳定性试验，并计算每次短期试验的平均值与时间的标准偏差。每小时标准偏差应小于2%。在分析过程中，如果仪器出现漂移，则应更频繁地测量参比标准溶液，并通过两个连续参比标准溶液之间的插值重新计算试验溶液的平均浓度。A.4背景等效评估背景等效浓度（BEC）用于检测仪器的灵敏度。（由于分析物信号通常在相对较高的背景上，因此建议将背景强度包括在内。）计算方法如下：式中：IBG指背景强度；Inet指分析物强度（总强度减去背景强度）；Ca指产生分析物强度（Inet）的分析物浓度。分析元素的背景等效浓度（BEC）值见波长表（通常是仪器软件的一部分）。背景等效浓度（BEC）数值越小越好。GB/TXXXX.2—202×（ISO11435:2011资料性附录）ICP-AES电感耦合等离子体发射光谱法测定钼含量的推荐分析谱线和光谱干扰镍合金或镍钢中通常检测到的共存干扰元素1）见表B.1。当干扰元素以最大质量分数存在时，以表观质量分数表示被干扰量。表B.1共存元素的干扰干扰元素最大质量分数%钼的表观质量分数%分析线202.03nm分析线281.61nmTiWCoMnMoCrNiFeVHfZrAlNbCuTaReY552151555110.0010.0020.008<0.001 0.010.060.02<0.0010.006<0.0010.0060.004<0.0060.010.003<0.0010.0020.006<0.0040.002 0.004<0.005<0.002<0.0010.04<0.0010.04<0.001<0.0060.001<0.001<0.0011)来自ISO/TC17/SC1/WG33工作的信息。GB/TXXXX.2—202×（ISO11435:2011资料性附录）试验说明C.1试验本国际标准基于ISO/TC17/SC1/WG33在ISO13899开发中所做的工作。但精密度试验只包含一种镍合金样品。1997年9月在巴黎举行的ISO/TC155/SC3第14次会议上决定，需要更多不同钼含量的镍合金试样进行补充试验。该补充试验采用更适合于镍合金，且方法原理与ISO/TC17/SC1/WG33提出的试验方法原理一致。C.2试样试验采用8-1-Mo～8-9-Mo9个镍合金试样，试样的组成用质量分数（%）表示，除钼以外，其他元素的含量均为近似值，见表C.1。表C.1-试样的化学成份（质量分数）%样品编号MoCSiMnNiCrWAlVCoTiFeNbTaZrETI4430.050.600.854.0—0.400.50—0.90 —0.01ETI4215.100.030.050.363.2————0.307.8—0.04ETI5423.950.020.100.10 3.00.40 0.050.08ETI6000.170.400.072.63.5 8.43.50.100.800.09ETI6180.620.110.150.1760.05——0.020.800.05—ETI4070.110.030.200.200.05— —0.70——ETI4490.060