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第十章抗生素类药物的分析第二节β-内酰胺类抗生素的分析二、鉴别实验抗生素按骈和环可以分为青霉素(骈和五元氢化噻唑环)、头孢菌素(骈和六元氢化噻嗪环)及碳青霉烯类三类。青霉素类头孢菌素类碳青霉烯类

鉴别实验(一)、呈色反应(二)、各种盐的反应(三)、光谱法(四)、色谱法1、呈色反应——羟肟酸铁反应

例如头孢哌酮——红棕色氨苄西林——紫红色头孢氨苄——红色~褐色头孢噻吩钠——红褐色普罗卡因青霉素——紫红色等等。

采用羟肟酸铁反应可以直接快速初步区分出大部分β-内酰胺类抗生素与其它药物,且根据颜色差异快速区分出青霉素类和头孢菌素类药物。2、呈色反应——类似肽键的反应(1)—CONH—似肽键结构(2)一些取代基有a-氨基结构,可发生茚三酮反应显示蓝紫色;与斐林试剂作用,产生双缩脲反应,开环分解,使碱性酒石酸铜盐还原显紫色。(3)例如头孢拉定、头孢羟羟氨苄。3、渐其他鸦呈色守反应(1弓)与对重氮缩慧苯磺姨酸反粥应—滋—头花孢菌少素族撒7位罚侧链欠含酚霸羟基健时,羊能与初重氮腔苯磺徐酸试壮液产肾生偶辩合反牌应,赏显橙张黄色名。例煮头孢貌哌酮(2茧)与盲变色隐酸-呜硫酸歪反应肤——险青霉倦素类拒药物计的结咸构中灵有活的泼亚秃甲基帆的,蹈则经宏硫酸烛加热盐分解炊生成集的甲哭醛与词变色麦酸反池应而歉呈色墙。例偶阿莫厦西林鄙加变求色酸喜-硫草酸试丹剂混榨合后钉,于末15重0℃痒加热途2~币3m届in柄,因捞分离猛出甲旅醛与厦变色抬酸缩驴合而秧成深褐悲色。(3父)与妈铜盐松呈色恭——关头孢识氨苄然加醋掏酸、耕硫酸肤铜、专氢氧仇化钠峡试液冠后,则生成坦铜配话位盐蚁,显狂橄榄搅绿色更。二、蛙各种够盐的矛反应青霉泄素类族和头侍孢素冠类药嘴物多满制成舟钠盐搂或钾搜盐使匆用,莫因而沸可利蛋用钾附离子抓、钠黎离子燃的焰拢色反欣应进隔行鉴蒙别。钠的坦焰色禽反应催——捎黄色钾透挑过蓝召色钴感玻璃羊——贺紫色注:涌用洁锈净的右铂丝祸蘸取它需要更的物爱质(住固体最或液仍体都画可)骑,放洞在无能色火读焰上累观察哗。光谱桑法1、奶红外墨光谱命法用阿匪莫西峰林举忘例说阀明红薪外光庆谱法仍鉴别贡。阿莫着西林舅基本悼信息阿莫本西林(A茎mo辱xi甩ci四ll什in膛),荡又译安莫衡西林或安默贱西林,本轮名羟氨谦苄青恳霉素,是讯一种裕最常公用的兽广谱β-霸内酰痕胺类厌抗生介素。结构阿莫鸡西林总的红航外光展谱法红外膝光谱育法又钩称为“红冤外分际光光过度法背”,嗽利用巩物质搏对红肯外光惩区的颜电磁归辐射臂的选捕择性塔吸收性来进途行结嘴构分刺析及究各种芦红外细光的扩化合总物的焰定性述和定誓量分店析的荷一法各。被测仗物质危的分剂子在岩红外副线照轰射下董,只确吸收付与其虽分子镰振动阳,转蔽动频虑率相浅一致凳的红魄外光蹲谱,利对红余外光挣谱进等行剖你析,增可对慨物质姥进行暖定性墓分析宪,化逮合物缘瑞分子盐中存弹在着或许多封原子樱团,秒各原仓子团抖被激赏发后济,都漫会产普生特心征振望动,烈其振炒动频聪率也季必然虎反映妈在红己外吸哑收光亿谱上馆,据饮次可静鉴定挪化合音物中曲各原盼子团酷,也吵可进直行定爱量分刷析。2、锅紫外针光谱央法通常冠是利鄙用最血大吸怜收波锅长进鼻行鉴厕别。例如箩将阿齐莫西绩林配毕成适溪当浓爱度的尝水溶矿液,去进行蜓紫外饭分光文光度批法检纱测,摩就可未以根泡据其牵吸收厉光谱宜的最购大吸范收波输长进州行鉴挡别。四、盛色谱石法主要堪包括谜薄层就色谱猎法和蚀高效效液相鼻色谱尝法。利用堂比较为供试闸品与浸对照郑品主隶峰的反保留络时间节tR(H惧PL骄C法做)或羞斑点责比移惕值Rf(T俘LC阀法)舍是否伞一致惨进行幅鉴别案。关于礼β-踏内酰链胺类羞抗生伴素的用测定家方法劝,除微生而物效服价测鞭定法外,题理化杜方法勇中常速用碘量资法、分光筛光度润法、极谱禾法等.随着仪传器分革析的鬼不断精发展桌,色谱姑法在β兄-内杠酰胺楼类抗返生素改的测植定中爬占据咳了越身来越溉重要抗的地向位.贡毛细象管电凉泳、管高效惨液相践色谱申、高座效液运相色围谱-晕质谱道联用灭等新仔技术逼越来原越广已泛的度应用帆于此刃类药蹦物的朽测定钓.目前镰高效稼液相愧色谱好法测规定单劲组份迷该类竞药物仁的报至道很只多,葛中国脖药典讨(2肌00肿0版布)、佳美国只药典匙(2宗4版会)、夺英国喉药典(1接99绩8版执)上已对β宣-内耗酰胺咽类抗紫生素俊含量深测定脏及有胀关物洋质的可检查饺大多张采用感了反探相

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