玻璃仪器使用标准操作规程-

ZLSOP001200玻璃仪器使用标准操作规程第5页共5页亳州市张仲景药业有限责任公司-标准操作规程玻璃仪器使用标准操作规程ZLSOP001200玻璃仪器使用标准操作规程执行日期起草审核批准部门质量管理部质量管理部质量负责人姓名郑亚敏白静史修强签名日期分发部门质量管理部目的：建立玻璃仪器的使用方案，保证检验结果准确可靠。适用范围：容量仪器（滴定管、移液管、刻度吸管和容量瓶）责任人：质量管理部主任、检验员内容1滴定管的使用方法1.1滴定管的构造及其准确度滴定管是容量分析中最基本的测量仪器，是在滴定时用来测定自管内流出溶液的体积，它是具有准确的细长玻璃管及其开关组成。常量分析用的为50ml或25ml，刻度精确至0.1ml，读数可估计到0.01ml，一般有±0.02ml的读数误差，所以每次滴定所用的溶液体积最好在20ml以上，若滴定所用体积过小，则滴定管刻度读数误差增大，例如，所用体积为10ml，读数误差为±0.02ml，则其相对误差达±0.02/10×100%=±0.2%，如所用体积为20ml，则其相对误差即减小至±0.1%。10ml滴定管一般刻度可以区分为0.1、0.05ml，用于半微量分析区分小至0.02ml，可以估计读到0.005ml。在微量分析中，通常采用微量滴定管，其容量1-5ml，刻度区分小至0.01ml，可估计读到0.002ml。在容量分析滴定时，若消耗滴定液在25ml以上，可选用50ml滴定管，10ml以上者，可用25ml滴定管，在10ml以下宜用10ml或10ml以下滴定管。根据消耗量多少来选择适当大小的滴定管，以减少滴定时体积测量的误差，例如一般标化时用50ml，常量分析用25ml,非水滴定用10ml滴定管。1.2滴定管的种类1.2.1酸式滴定管（或称玻塞滴定管）一般的滴定液均可用酸式滴定管，但因碱液常使酸式与玻孔粘合，以至难以转动，故碱液宜用碱式滴定管为宜，但碱液只要使用时间不长，用毕后立即用水冲洗，亦可使用。酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合该滴定管的，所以不能任意更换，要注意酸式是否旋转自如，通常是取出活塞，拭干，在活塞两端抹一薄层凡士林作润滑剂（或真空活塞油脂），然后将活塞插入，顶紧，旋转几下使凡士林分布均匀（几乎透明）即可，再在活塞尾端套一橡皮圈，使其固定，注意凡士林（或真空活塞油脂）不要涂得太多，否则易使活塞中的小孔或滴定管下端管尖堵塞。在使用前应测试是否漏液，若有渗漏，应找出原因，装妥后才能使用。1.2.2碱式滴定管其管端下部连有橡皮管，管内装一玻璃珠控制开关，一般用碱性滴定液滴定，其准确度不如酸式滴定管，主要由于橡皮管的弹性会造成液面的变动，具有氧化性的溶液或其他易与橡皮起作用的，如高锰酸钾、碘，硝酸根等不能应用碱式滴定管，在使用前，应检查橡皮管有否破裂或老化及玻璃珠大小是否合适，无渗漏后方可使用。1.2.3自动滴定管（披式滴定管）常用的10ml、25ml或50ml，本品为酸式滴定管。其两通气口装有硅胶干燥剂，其标准溶液装瓶中，使用时通过双联打气球，打气入瓶，将标准液压入滴定管内，调节刻度为零，即可滴定。自动滴定管的优点：贮液瓶与滴定管紧紧相连，避免使用普通滴定管在溶液转送时，可能引起溶液的挥发、沾污等影响，在贮存中其二球干燥管可塞上橡皮塞，这样即可使溶液在完全密闭的情况下贮存，避免溶液挥发或吸收水分而影响溶液的浓度。自动滴定管常用于非水溶液滴定（如高氯酸液）或水分测定时盛装碘硫溶液（卡.弗休氏试液）等，亦可用于一般的定量分析。1.3使用前的准备在装溶液前，须将滴定管洗净，使水自然晾干（内壁应不挂水珠），先用少量滴定液荡洗三次（每次约5-10ml），除去残留在管壁和下端管尖内的水，以防装入溶液被水稀释。滴定液最好从贮液瓶中直接倒入滴定管，尽量避免用另一器皿传递，以免滴定液的沾污和浓度改变。滴定液装入滴定管应该超过标线零刻度以上，这时滴定管尖端会有气泡，必须排除，否则将造成体积误差，如为酸式滴定管可转动活塞，使溶液的急流逐去气泡，如为碱式滴定管，则可将橡皮管弯曲向上，然后捏开玻珠，气泡即可被溶液排出。最后，再调整溶液的液面至零刻度处，即可进行滴定。在滴定管上扣一个10ml或5ml小烧杯或其他刚好盖住管口的其他器皿，以减少溶液挥发与沾污。1.4操作注意事项1.4.1滴定管在装满溶液后，管外壁的溶液要擦干，以免流下或溶液挥发而使管内溶液降温（在夏季影响尤大）。手持滴定管时，也要避免手紧握装有溶液部分的管壁，以免手温高于室温（尤其在冬季）而使溶液的体积膨胀（特别是在非水溶液滴定时），造成读数误差。1.4.2使用酸式滴定管时，应将滴定管固定在滴定管夹上，活塞柄向右，左手从中间向右伸出，拇指在管前，食指及中指在管后，三指平行地轻轻拿住活塞柄，无名指及小指向手心弯曲，食指及中指由下向上顶住活塞柄一端，拇指在上面配合动作。在转动时，中指及食指不要伸直，应该微微弯曲，轻轻向左扣住，这样既容易操作，又可防止把活塞顶出。1.4.3每次滴定最好从零刻度开始，以使每次测定结果能抵消滴定管的刻度误差。1.4.4在装满溶液后，滴定前“初读”零点，应静置1-2分钟再读一次，如液面读数无改变仍为零，才能滴定，滴定时不应太快，尤其在接近计量点时，更应一滴一滴逐滴加入（在计量点前可适当加快些滴定）。滴定至终点后，须等1-2分钟，使附着在内壁的溶液流下来以后再读数，如果放出溶液时速度相当慢，等半分钟后读数亦可，“终读”也至少读二次。1.4.5滴定时液体的滴入速度不可太快，每秒钟放出3-4滴为宜，更不应成线流下，以免液体来不及自管壁流下而使读数不正确，滴定将到终点时，滴定更要慢些。1.4.6滴定管读数时，可将其夹在滴定管架上或手持上端使其自由地下垂，读取刻度。读数时还应该注意眼睛的位置与液面处在同一水平面上，否则将会引起误差。读数应该在弯月下缘最低点，但遇溶液颜色太深，不能观察下缘时，可以读液面两侧最高点，“初读”与“终读”应用同一标准。1.4.7为了协助读数，可在滴定管后面衬一“读数卡”（涂有一黑长方形的约4×1.5cm白纸，或用一张黑纸绕滴定管一圈，拉紧，置液面下刻度1分格（0.1ml）处，使纸的上缘前后在同一水平上，此时，由于反射完全消失，弯月面的液面呈黑色，明显的露出来，读此黑色弯月面下缘最低点，溶液颜色深而须读两侧最高点时，就可用白纸为“读数卡”。若所用白背蓝线滴定管，其弯月面能使色条变形而成两个相遇一点的尖点，可直接读取尖头所在处的刻度。1.4.8滴定管有无色、棕色两种，一般需避光的滴定液（如硝酸银、碘液、高锰酸钾液，亚硝酸钠液，乙醇制氢氧化钾液、溴液、四苯硼钠液等），需用棕色滴定管。1.4.9最妥善的使用方法必须与校正滴定管时采用同样的操作方法。2容量瓶的使用方法它具有细长的颈和磨口玻塞的瓶子（塞与瓶应编号配套或用绳子相连接，以免调错）；目前生产的亦有塑料塞，在同一规格可以互相通用，但由于塞与瓶很难用绳子联接，故在分析过程中，应避免相互调错，在它的颈上有环状刻度，并标有容量及温度。量瓶有量出式（以A标之，系测量液体的流出量），量入式（以E标之，系测量液体的容纳量）两种。容量瓶主要是用来把一定量的溶液（或固体溶解）稀释到一定体积，常见的容量瓶容积有5、10、25、50、100、200、500、1000ml或更大一些，在把溶液装入瓶内时，必须注意弯月面最低处要恰与瓶颈上的刻度相切，观察时眼睛位置也应与液面和刻度同一水平面上，否则会引起测量体积不准确，容量瓶有无色、棕色两种，棕色用来配制见光易分解的溶液，应注意选用。容量瓶是用来精密配制一定体积的溶液的，配好后的溶液如需保存，应转移到试剂瓶中，不要用于贮存溶液，其空的容量瓶也不应在烘箱中烘烤。3移液管（移液吸管、吸量管、胖肚吸管）的使用方法移液管有各种形状，最普通的是中部只成一个圆柱形或球形，球部以上及以下为较细的管径，球部下部的管径拉尖，球部上的管径刻有一环状刻度，其球部标有容量及温度。移液管为精密转移一定体积溶液时用的，分为流出量和盛容量两种，后者用于精密转移粘度较大的溶液，如油溶液或糖浆剂等，使用时精确吸入溶液，然后拭干管端外壁，放出内容物，并将残留在移液管内壁的附着液用稀释用溶液反复荡洗；前者较常用，它是按溶液放出量刻度的，较常见的有单标记（仅上端窄颈部分一环形标线）和双标记（上、下两个环形标线，今已不多见）两种，后者放出量应至下刻度为止。常用移液管有1、2、5、10、20、25、50及100ml。使用时，应先将管洗净，自然沥干，并用待量取的溶液少许荡洗2次，然后以右手拇指及中指拿住管径标线以上地方，将移液管插入供试品溶液面下约1cm，不应伸入太多，以免管口外壁溶液过多，也不应伸入太少，以免液面下降后而吸空，这时，左手拿橡皮吸球（一般用60ml洗耳球）轻轻将溶液吸上，眼睛注意正在上升的液面的位置，移液管应随容器内液面下降而下降，当液面上升到刻度标线以上时，迅速用右手食指堵住管口，取出移液管，用滤纸条拭移液管下端外壁，并使与地面垂直，稍微松开右手食指，使液面缓缓下降，此时视线应平视标线，直到弯月面与标线相切，立即按紧食指使液体不再流出，并使出口尖端接触容器外壁，以除去尖端外残留溶液，再将移液管移入准备接受溶液的容器中，使其出口尖端接触器壁，使容器微倾斜，而使移液管直立，然后放松右手食指，使溶液自主地沿壁流下，待全部流尽后，一般等15秒钟拿出，注意此时移液管尖端仍残留有一滴液体，不可吹出。注意最妥善的使用方法须与校正移液管时相同的操作法。4刻度吸管（刻度量管）的使用法它是由上而下（或由下而上）刻有容量数字的圆形、下端拉尖的玻璃管，用于量取体积不需要十分准确的溶液。常用的有1、2、5、10、20、25ml等，它有全部吹出，流至管口停留15秒或只放到下刻度为止的两种形式，量取时，最好选用略大于量取量的刻度吸管，这样溶液可以不放至尖端，而是放到一定的刻度（读数的方法与移液管相同）。5容量仪器使用的注意事项5.1容量仪器必需校正后再使用（刻度吸管例外），以确保测量体积的准确性。5.2移液管及刻度吸管多用橡皮吸球（洗耳球）吸取溶液，对有剧毒、挥发刺激性、腐蚀性溶液更不可用嘴直接吸取。5.3滴定管、容量瓶、移液管及刻度吸管均不可用毛刷或其他粗糙东西擦洗内壁，以免造成内壁划痕，容量不准或损坏。每次用毕应及时用自来水将壁内冲净，沥干后再用重铬酸钾洗液洗涤，用自来水冲洗干净，再用蒸馏水冲内壁3次，外壁1-3次，倒挂，自然沥干，不应在烘箱中烘烤。5.4需精密量取5、10、20、25、50ml等溶液，