《烟用水基胶甲醛的测定液相色谱法》编制说明

《烟用水基胶甲醛的测定液相色谱法》编制说明1工作简况（1）任务来源制订《烟用水基胶甲醛的测定液相色谱法》行业检测标准，是根据国家烟草专卖局国烟科[2006]450号文下达的工作计划进行的。（2）协作单位该项工作由湖南中烟工业有限责任公司承担，中国烟草标准化研究中心、上海烟草（集团）公司、红云红河烟草（集团）有限责任公司、国家烟草质检中心等四家相关单位参与了标准的起草工作。（3）主要工作过程该项工作主要分四个阶段。第一阶段调研研究阶段项目组成立后，首先查阅收集了国内外相关标准资料。经过检索发现，国际标准化组织未制定烟用水基胶中甲醛检测的相关标准。检索到国民淀粉有限公司的烟用水基胶中甲醛液相色谱检测方法的企业标准。此外国外有ASTMD5910-2005《StandardTestMethodforDeterminationofFreeFormaldehydeinEmulsionPolymersbyLiquidChromatography》、国内有GB/T5009.178-2003《食品包装材料中甲醛的测定》（示波极谱法）、DB33/T555-2005《植物源食品中甲醛残留量的测定高效液相色谱法》、GB18583-2008《室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质限量》中乙酰丙酮分光光度法检测甲醛等相关国家与地方检测标准。项目组在充分考虑我国卷烟及卷烟胶企业的现有设备技术状况的基础上，根据上述查阅文献，由标准化中心组织抽样，对部分样品用乙酰丙酮分光光度法、高效液相色谱法进行了甲醛的对比检测，最终项目组确定选用高效液相色谱方法作为烟用水基胶中甲醛的检测方法，力求使标准既具有科学性、先进性，又具有适用性和可操作性。第二阶段试验研究阶段项目组根据选定的检测方法，按预定实验方案，对检测方法中涉及的样品量的选择、提取时间选择、提取液体积的选择、衍生化试剂用量、衍生化时间选择、液相色谱条件选择等条件实验进行了严谨细致的试验，确定了检测方法的相关实验条件，并对方法回收率、精密度、检出限等指标进行了试验，完成了检测方法基本框架。第三阶段方法征求意见、补充实验阶段2009年4月，项目组对中国烟草标准化研究中心提交了《烟用水基胶甲醛的测定液相色谱法》行业检测标准初稿及实验报告，并提交行业相关专家进行了初步审核，根据标准化中心反馈意见，项目组进行了部分补充实验，基本完成检测方法标准相关研究。第四阶段方法比对实验阶段为了考察方法在不同实验室之间的再现性，取6个水基胶样品，在湖南中烟工业有限责任公司、郑州烟草研究院、上海烟草（集团）公司、红云红河烟草（集团）有限责任公司等行业四家实验室，采用项目组确定方法对选定样本进行了重复检测，结果可以接受若需参阅实验报告，请与中国烟草标准化研究中心联系。。若需参阅实验报告，请与中国烟草标准化研究中心联系。（4）标准主要起草人员及所做工作戴云辉：方法文献查阅、试验方案设计与研究、方法比对实验蒋腊梅：方法研究及比对实验吴名剑：试验方案设计与技术指导陈连芳、韩云辉、陈宸：文献查阅、技术指导、比对实验吴达、唐纲岭、夏建军：技术指导、比对实验2标准编制原则、标准主要内容制订《烟用水基胶甲醛的测定液相色谱法》行业检测标准，是根据国家烟草专卖局国烟科[2006]450号文下达的工作计划进行的，项目组在充分考虑我国卷烟及卷烟胶企业的现有设备技术状况的基础上，根据查阅文献，目前对甲醛的检测方法主要有：分光光度法、色谱法、电化学法、化学滴定法等。对相关检测方法进行初步筛选，从科学性、先进性、适用性和可操作性等方面考虑，进行了本检测标准的研究制订工作。项目组根据选定的检测方法，按预定实验方案，对检测方法中涉及的相关条件实验及方法回收率、精密度、检出限等指标进行了严谨细致的试验。主要内容：1范围；2原理；3试剂；4材料与仪器；5分析步骤；6结果的计算与表述；7回收率、检出限和定量限；8试验报告；附录A标准溶液标准溶液色谱示例图和样品衍生液色谱示例图3标准预期可产生产的社会、经济效果烟用水基胶中甲醛的检测目前尚无相应的国家标准或行业标准，有必要建立一种科学准确、操作简便的烟用水基胶中甲醛含量的测定方法。制订烟用水基胶中甲醛的检测方法行业标准，不但能够促进烟用水基胶产品质量的提高，同时，对提高我国卷烟产品的质量也有一定的帮助作用，具有一定的社会效益及潜在经济效益。4标准与经典方法的对比检测情况为考察本标准方法与GB18583-2008《室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质限量》中乙酰丙酮分光光度法检测甲醛的差异性及可接受程度，取6个样品，分别用两种方法进行检测，结果如下表：表1与经典方法乙酰丙酮分光光度法的检测结果对比样品方法123456光度法261.31382.434.5159.4150.6106.4色谱法291.21277.142.0132.7164.285.3从表1结果可以看出，本标准制订方法与相关标准经典方法乙酰丙酮分光光度法在检测甲醛时结果无显著性差异。5、标准宣贯的措施建议《烟用水基胶甲醛的测定液相色