铁矿中铁含量的测定

铁矿中铁含量的测定化学生物郭梦雨20114049（四川农业大学四川雅安，625014）【摘要】本实验运用了改进的重铬酸钾法测定铁的原理，首先是试样用盐酸加热分解,让有铁的氧化物及硅酸盐都变成氧化铁进入溶液中。先用氯化亚锡将大部分三价铁离子还原成二价铁,以钨酸钠为指示剂,用三氯化钛将剩余的三价铁还原成二价铁至生成/钨蓝,再用重铬酸钾标准溶液氧化至蓝色消失,加入硫磷混合酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准液滴定。用SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7滴定分析法测得铁矿石中铁含量为,相对标准偏差为0.03【关键词】重铬酸钾法、、铁矿石IntheironminetheassayingofironcontentGuoMengyu20114049ChemistryAndBiology(SichuanAgriculturalUniversity,Yaan625014)【Abstract】Thisexperimentmadeuseofpotassiumdichromatemethodtomeasureseferrousprinciple.Firstofall,ferricionswasreducedtoferrousironbythestannouschloride,otherferricironwasreducedtoferrousironbytitaniumtrichloridetogenerate/tungstenblue0withsodiumtungstateastheindicator.Next,thesolutionwastitratedbypotassiumdichromatestandardsolutionuntilthebluewasdisappeared.Afteraddingmixedacid,thesolutionwastitratedbypotassiumdichromatestandardsolutionwithdiphenylaminesulfonanteasindicator.Finallyget,inironcontentfor,theaverageoppositeerrormarginmeasuringdistinguishesto0.03.【Keywords】potassiumdichromatemethod；scrapsiron引言铁矿的主要成分是Fe2O3·xH2O。对铁矿来说，盐酸是很好的溶剂，溶解后生成的Fe3+离子，必须用还原剂将它预先还原，才能用氧化剂K2Cr2O7溶液滴定。重铬酸钾法是测铁的国家标准方法。在测定合金、矿石、金属盐及硅酸盐等的含铁量时具有很大实用价值。经典的K2Cr2O7法测定铁时，用SnCl2作预还原剂，多余的SnCl2用HgCl2除去，然后用K2Cr2O7溶液滴定生成的Fe2+离子。这种方法操作简便，结果准确。但是HgCl2有剧毒，造成严重的环境污染，近年来推广采用各种不同汞盐的测定铁的方法。本实验采用的是SnCl2-TiCl3联合还原铁的无汞测铁方法，即先采用SnCl2将大部分Fe3+离子还原，以钨酸钠为指示剂，再用TiCl3溶液还原剩余的Fe3+离子，其反应式如下:2Fe3++SnCl42-+2Cl-=2Fe2++SnCl62-Fe3++Ti3++H2O=Fe2++TiO2++2H+过量的TiCl3使钨酸钠还原为钨蓝，然后用K2Cr2O7溶液使钨蓝褪色，以消除过量还原剂TiCl3的影响。最后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+离子。6Fe2++Cr2O72-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O由于滴定过程中生成黄色的Fe3+离子，影响终点的正确判断，故加入H3PO4，使之与Fe3+离子结合成无色的[Fe(PO4)2]3-配离子，消除Fe3+离子的黄色影响。H3PO4的加入还可以降低溶液中Fe3+离子的浓度，从而降低Fe3+/Fe2+电对的电极电位，使滴定突跃范围增大，用二苯胺磺酸钠指示剂能清楚正确地指示终点。K2Cr2O7标准溶液可以用于干燥后的固体K2Cr2O7直接配制。实验部分试剂与仪器60g·L-1SnCl2溶液：称取6gSnCl2·2H2O溶于20mL热浓盐酸中，加水稀释至100mL。硫磷混酸：将200mL浓硫酸在搅拌下缓慢注入500mL水中，冷却后加入300mL浓磷酸，混匀。250g·L-1Na2WO4溶液：称取25gNa2WO4溶于适量水中（若浑浊应过滤），加5mL浓磷酸，加水稀释至100mL。（1+19）TiCl3溶液：取TiCl3溶液（15%~20%），用1+9盐酸稀释20倍，加一层液体石蜡保护。2g·L-1二苯胺磺酸钠溶液浓盐酸:实验时应稀释至6mol/L0.008mol·L-1K2Cr2O7标准溶液：按计算量称取150℃烘了1h的K2Cr2O7（AR或基准试剂），溶于水，移入1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。计算出K2Cr2O7标准溶液的准确浓度（mol·L-1）。铁矿石试样：先将矿样置入破碎机中,再将破碎好的原矿样用制样机进行细致研磨。实验方法0.008mol·L-1K2C2O7标准溶液的配制在分析天平上准确称取0.5888gK2Cr2O7基准物质置于烧杯中，加入一定量的蒸馏水使其溶3.5.2在酸性溶液中，Fe2+易被氧化，故加入硫一磷混酸后应立即滴定，一般还原后，二十分钟以内进行滴定，重现性良好。3.6干扰元素的影响当铁含量高时，其它干扰元素含量较低而铜在2mg以下时，不需用氨水分离。3.7如重铬酸钾不是基准试剂，可按下述方案配制和标定3.7.1铁标准溶液：称取2.8594g三氧化二铁（优级纯）于250ml锥形瓶中，加100mL盐酸，盖上表面皿加热（勿煮沸），冷却后移入1L容量瓶中，加100mL盐酸，用水定容至刻度，此溶液含铁2mg/mL。3.7.2重铬酸钾标准溶液：称取1.76g重铬酸钾于250mL烧杯中，以少量水溶解后用水稀释至1L，摇匀。标定：吸取20.00mL铁标准溶液于250mL锥形瓶中加热至近沸，趁热滴加100g/L二氯化锡溶液至铁（Ⅲ）的黄色完全消失并过量1～2滴，流水冷却至室温，加10mL二氯化汞饱和溶液，放置2～3min，加100mL水、20mL硫磷混酸，加5滴0