IRISIntrepid等离子体光谱仪操作指南

11其次局部IRISIntrepid等离子体光谱仪操作指南第一章 序言IRISIntrepid系列光谱仪是电感耦合氩等离子体放射光谱仪〔ICA－AESCID固体检测器完善结合，供给完整的和全波长复盖的分析谱图。典型的放射光谱仪〔AES〕能够分析从几个ppb到百分之几乃至百分之几十的样品浓度。IRISIntrepid系列光谱仪依据观测方式不同分为：．垂直观测 一般用于分析基体较简洁的样品，干扰较小。．水平观测 善仪器的检出限，一般用于分析基体简洁的样品，对于基体简洁的样品干扰较大。．双向观测 测为根底，利用关心光学系统进展垂直观测，可弥补水平观测的易电离干扰，拓宽分析线性范围。仪器操作规程一、 仪器的预备：1、 开机〔储量≥1瓶〕确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液。翻开氩气并调整分压在0.5—0.7Mpa之间。假设仪器处于停机状态，翻开主机电源〔右侧下方红色刀闸，留意等待仪器预热。2、 点火再次确认氩气储量和压力，并驱气1小时，确保CID检测器不会结霜。〔矩管、雾化室、雾化器、泵管等〕是否正确安装。上好蠕动泵夹，把样品管放入蒸馏水中。开启排风。3、稳定90±0.5F。CID温度<-40℃。二、 分析1、 分析完毕后，用蒸馏水冲洗进样系统10分钟，熄火。2、 点击Shutdown使仪器处于待机状态。3、 松开蠕动泵泵夹。4、 待CID温度升至20℃以上，再吹扫10分钟左右即可关闭氩气。5、 三、 停机用户定期开机，以免仪器因长期放置而损坏。CID制冷开关应置于SWITCHONALWAYSON状态时，必需要先通氩气1小时，才可以翻开主机电源，以避开CID检测器结霜。警告警告CID检测器处于冷却状态时，关闭或没有翻开吹扫气体，可能会使CID检测器结霜，对其造成不行挽回的损坏。其次章定性分析CID说明进展定性分析的方法。单击分析模块中的RunFullFrame图标 如下对话框：猎取全谱谱图：高波范围，切换波长为238nm。吸入测试溶液，选择<Uv>或<Vis>，设定积分时间，单击<Run>，光谱仪就会得到以以下图所示的谱图。元素识别：上，点击图标，就会显示元素谱线表，依据您对样品的了解及相应的强度，可初步确定是何种元素。为进一步确认，可通过以下方法来实现。双击谱图右侧<AnalyticalElementals>或点击它前面的<+>，翻开元素下拉式菜单并选择所需的元素，右击鼠标选择<AddElementaltoMethod>，此时，该元假设每一条谱线中都消灭谱峰则在样品中很有可能存在那种元素如有必要可通过单击工具条中的 图标，来核对低灵敏度的谱线。右击鼠标选择<RestoreZoom>可使谱图复原，右击鼠标选择<RestoreContrast>可使比照度复原。通过以上方法，可对未知样品进展定性分析。存贮谱图：分析栏选择要保存谱图，右击鼠标选择<SaveFullFrame…>，键入名称，点击<OK>存贮谱图。谱图相减：图简化，得到第三幅谱图，这幅谱图表示前两者的差异。<SubtractFull<OK>，即可得到第三幅谱图。第三章谱线添加及其校准TJA效劳专家已在光谱仪中对很多谱线前，需要对全部有用的谱线重进展校准，为以后分析制造便利条件。确定谱线的级次。波长以(nm)计量，级次在波长之后的中。IRIS光谱仪装有两个狭缝，Uv用于较短的波长，Vis用于较长的波长。通UvVis上的谱线进展测定。谱线添加及其校准所需步骤：点燃等离子体，使光谱仪充分预热。添加所需的元素谱线和级次，删除无用的谱线。确认所需的谱线和级次已在元素周期表中列出。待光谱仪稳定。采集全谱谱图。检查原先校准过的谱线是否满足。校正元素谱线框的位置。譬如以锡为例，需要10ppm的纯锡标准溶液和空白溶液〔通常承受单一元〕Method→NewSn→EditmapforSn„，即翻开<MapEditor>〔如以下图〕55CID检测器中的坐标位置、谱峰状态〔是否经过校准、、相对强度、用于分析的谱线和为方法自动选择的谱线。通过点击<AddLines„>或<Delete„>来添加或从该表<AvailableforAnalysis>被选择的谱线，才能消灭在元素周期表中，用于定量分析。谱线与级次选取的原则：弱线。删除行或列小于10或大于502的任意谱线。一样的谱线具有不同的级次，不同的级次其强度亦不同，利用谱线的列信息，选取落在靠近检测器中心位置的谱线与级次〔256列是检测器的中心〕对于强度接近的同一谱线的两个级次，有时取两者的平均值，用这种方法可提高结果的周密度。10ppm〔将最大积分时间设定为5秒，为Sn-uv谱图右击鼠标→SubtractFullFrameOK66承受拖拉的方法对谱峰进展校准：将光标移动到谱线框内。同时按下<Ctrl>键和鼠标左键。将光标移到最亮的检测单元上，即<Counts/s>为最大值。松开鼠标键及<Ctrl>键。单击<Yes>在谱图库中保存的位置。击<No>将谱线框退回到原来的位置。对其它谱线重复这一过程，即可一一校准。创立谱线在某些状况下，需要将一条谱线库中不存在的谱线添加其中。其过程如下：找到波长表的牢靠设定值以确保您选择的谱线有正确的波长。在<Mapeditor>对话框中，点击AddLines„，翻开如下对话框，点击Create„输入波长，点击OK，按前面方法进展校准即可。第四章背景及干扰元素校正计算。1>背景校正ICP光谱仪来说，基体匹配是最抱负的，但在很多状况下，都是不现实要。以以下图说明一个1ppm样品不同基体时的两个谱峰〔很多元素可能造成这种背景移位〕假设不实行背景校正，则在每个峰值中心位置确定的原强度被用于计算浓背景校正是必需的。的。在选择背景位置时，应遵循：将背景位置定在尽可能平坦的区域〔无小峰。度全都。TEVA软件对于谱峰位置和宽度，以及背景位置和宽度的选择更加便利，可键移动双箭头来转变谱峰和背景的宽度。下面几个背景校正的实例，仅供大家参考。〔P213.618〕〔Zn202.548〕10102>干扰元素校正1Subarray谱图上鉴别未知峰TEVA软件允许您在SubarrayWavelengthFinder谱线框中就会列出未知峰±0.1nm品的了解和谱线的相对强度，来鉴别可能产生谱峰的元素。〕2、确定干扰元素假设您没有把握弄清哪个元素产生谱线干扰，那么：检查元素周期表中的“谱线信息”列表，看是否有潜在的谱线干扰。在列表中挑出您的样品中最可能存在的元素。配制一套单元素的标准溶液，使其浓度接近样品的含量。将每一个标准溶液作为未知样进展分析。或局部重叠。即可确定哪个元素对测定元素产生干扰。3、计算干扰校正系数以以以下图为例：B溶液作为测定ASubarrayB时，测A的结果就会偏高。影响，在恶劣的试验室条件下尤为突出。干扰元素校正系数〔IEs〕当承受ICP光源时，一般就可假设，所测得的干扰元素浓度与它向分析元素K仪进展测定。

，此常数可以通过光谱1分别配制一套分析元素和干扰元素标准溶液并对其进展标准化。将干扰元素的标准溶液作为未知样进展分析。同时得到干扰元素浓度和干扰元素为分析元素所奉献的浓度。计算K1＝干扰元素为分析元素所奉献的浓度／仪器确定的干扰元素浓度。A8.4ppm，在同样的分析中，B100.4ppmB标准ABK1=8.4/100.4=0.08367。K1后，还需把它输入到方法中去。Method→Elements→A309.271(85)→IEC’s→AddIEC’s„K1处输入求得的系数即可。从今时起，分析方BA的干扰将被扣除。中被选择的元素才消灭在周期表中。第五章质量把握及极限检查质量把握〔QC〕及极限检查〔LC〕表是向操作人员供给光谱仪运行状况或反响样品质量状况的有效工具。质量把握〔QC〕所用样品为标样，对它们进展频繁地分析，以确保光谱仪QCQC检查表，表内包括QC标样所含元素、浓度以及可承受的范围，任何超出该承受范围的结果均将用QC标样的结果，操作人员或者自动进样器就可以作出打算QC标样。确定的上下限，对于超出该界限的结果进展标记。QC检查表在分析模块中，点击MethodCheckNew„，翻开NewCheckCheckTypeQC设定。．<Relative>表示相对量<Absolute>表示确定量StdNormalization选项框内有三种选择：．选择<None>，在方法标准化后，QC标样并不对标准化曲线的系数进展修正。QC率进展修正QC线的截矩进展修正。1212OK连续往下进展，QC编辑程序对话框自动填充，显示如下。QC检查表编辑完成。QC检查表在分析方法标准化后，点击QC图标，则翻开如下对话框。Run，来运行它。QC标样对工作曲线进展校准→Slope，通过斜率对工作曲线进展校准。极限检查〔LC〕表LCQC是用来监测仪器性能的。编LCQC检查表相像。在此不再赘述。第六章先进的分析功能IRIS分析功能。标准参与法1到31∶1稀而言，样品的稀释比率均保持一样，而分析元素的浓度则渐渐增加。的谱峰。任何未被校正的背景均会被MSA演算方法解释为化学分析的信号。运行标准参与法为执行MSA分析，点击RunUnknown图标，翻开未知样对话框。点击MSA„，翻开如下对话框。在此对话框内，您可以输入Sample_k#浓度，4Sample_k#2Spike#后，您可以在任何时候点击<CalcMSASample>来完毕该分析工作，并报告分析结果。Sample_k#元素的浓度，点击<OK>Sample_k#，运行完<CalcMSASample>，样品的最终结果就会被计算出来。内标法有的，并要按恒定的量加到包括空白溶液在内的全部溶液中去，通过使用TJA内标混合器〔136708－00，如以以下图所示，可大大地简化该过程。它承受20％。按以下步骤建立内标法：确定将要承受的内标元素的谱线。请记住：一般来说分析牵涉到IRIS光谱仪所使用的两条狭缝。因此，为了得到同时测定〔由于只有同时测定才能表达出内标法的优点Vis狭缝最常用的谱线为Y371.030nmUv狭缝谱线为Y224.306nmY224.306nmCu224.261nm谱线的潜在干扰。择，并确保全部需要的谱线均已选择好〔检查是否已标有标记。Method→InterrialStandards将显示如以以下图所示的内标元素对话框。．点击SelectInterrialStds，翻开元素周期表，选择内标元素及其谱线。请记住每个狭缝至少应选择一条谱线。1717．点击<OK>，关闭对话框。波长范围相对应的谱线。切换波长为：238nm。．严格承受一样浓度的内标溶液。时序扫描SSEA〔固体进样系统或离子色谱等格外规的进样系统SSEA来说，可以通过时序扫描争论不同材料中各个元素的熔出曲线，CrCrⅥ等不同价态的离子。RunTimeScan图标，翻开如下对话框：选择所要测定的波长，UvVis；输入样品清洗时间、信号容量百分比、RUN运行。得到一条关于时间/强度的曲线，如以以下图所示：通过设置Gate1和Gate2，可以求得积分面积点击一阶导数图标 可以使曲线进展切换，如以下图：此图是对于确定浓度的标准溶液而言。对于离子色谱或SSEA而言，其一Gate1Gate2，求得积分面积，从而进展定量分析。第七章优化分析条件优化是通过转变仪器的各项参数〔主要包括蠕动泵泵夹优化、雾化气压力、RF蠕动泵泵夹优化调整步骤如下：〔〕通过等离子体把握面板，设置雾化气压力为：30Psi。把样品管放入到蒸馏水中，观看蒸馏水流淌状况。调整泵夹的压力扳手〔前松后紧这时压力最正确。〔可通过等离100rpm，〕注：泵夹压力设置错误会导致分析质量变差。假设太松，由于局部样品自由吸入将造成结果漂移；假设太紧，来自泵管的脉动会使分析精度下降。雾化气压力优化的均匀性。通过调整雾化气压力，使待测元素的灵敏度和准确度到达最高。调整步骤如下：点燃等离子体，稳定15-30分钟。建立分析方法，导入待测元素的标准溶液。观看灵敏度和稳定性的变化。从而确定雾化气压力，并输入到分析方法中。RF度和准确度。调整步骤如下：燃等离子体，稳定15-30分钟。建立分析方法，导入待测元素的标准溶液。定一次，把信背比最大的RF中。IRISRF1150W，在极少数状况下承受钾、钠等碱金属而言，950W第八章添加数据库1TEVATools→Options„.→ApplicationDatabase，Rundatabasewizard„→C