明胶空心胶囊检验记录(新版)

品 名明胶空心胶囊批 号规 格代表量进厂编号检验来源检验目的常规检验检验依据中国药典2010年版二部检验日期报告日期【性状】标准规定：本品应符合规定。检验结果： 单项结论： 【鉴别】检验用仪器或设备：仪器名称型号编号电子天平试液:试液名称配制批号有效期至重铬酸钾试液稀盐酸鞣酸试液（1）取本品约0.25g（W= ），加水50ml,加热使溶化，放冷，摇匀，取溶液5ml,加重铬酸钾样试液一稀盐酸（4:1）的混和液数滴，即产生橘黄色絮状沉淀。检验结果： 单项结论： ⑵取鉴别（1）项下剩余的溶液1ml，加水50ml,摇匀，加鞣酸试液数滴，即产生浑浊。检验结果： 单项结论： （3）取本品约0.3g（W样= g），置试管中，加钠石灰少许，加热，产生的气体能使湿润的红色石样蕊试纸变蓝色。检验结果： 单项结论： 【检查】（1） 松紧度标准规定：①旋转拔开，不得有粘结、变形或破裂；②应不漏粉；如有少量漏粉，应不超过1粒。如超过，应另取10粒复试，均应符合规定。测试过程：取本品10粒，用拇指和食指轻捏胶囊两端，旋转拔开；然后装满滑石粉，将帽体套合逐粒在1m的高度处直坠于2cm厚的木板上。检验结果： 单项结论： （2） 脆碎度标准规定：50粒胶囊，破裂不得超过5粒。饱和溶液：饱和溶液名称配制批号有效期至硝酸镁饱和溶液测试过程：取本品50粒，置表面皿中，移入盛有硝酸镁饱和溶液的干燥器内，置25°C±1°C恒温24小时,取出，立即分别逐粒放入直立在木板（厚度2cm）上的玻璃管（内径为24mm，长为200mm）内，将圆柱形砝码（材质为聚四氟乙烯，直径为22mm，重20g±0.1g）从玻璃管口处自由落下。检验结果： 单项结论：（3）崩解时限标准规定：6粒均应在10分钟内全部溶化或崩解。如有1粒不能全部溶化或崩解，应另取6粒复试，均应符合规定。检验用仪器或设备：仪器名称型号编号崩解仪测定方法：按《崩解时限标准操作规程》检测。介质： 温度： °C 档板： 测试过程：取本品6粒，装满滑石粉，依法测定。实测时间： 分钟 单项结论： ⑷黏度标准规定：本品运动黏度不得低于60mm2/s。检验用仪器或设备：仪器名称型号编号电子天平黏度计测定方法：按《黏度测定法标准操作规程》检测。取本品4.50g，置已称定重量的100ml烧杯中，预加温水20m1,置60C的水浴中搅拌，使溶化，取出烧杯，擦干外壁，加水使胶液总重量达到下列计算式的重量（含干燥品15%），将胶液搅匀后倒入干燥的具塞锥形瓶中，密塞，置40C±0.1C水浴中，约10分钟后，移至平氏黏度计内，于40C±0.1C水浴中测定。（1-干燥失重）XW样＜100胶液总重量（g）= 干燥失重： %15.0测定温度： C 黏度计常数K： mm2/s2样1:烧杯重： g烧杯加样品重：_gW1g烧杯加样及水重：g水浴后烧杯加胶液总 g补加水量：一g胶液重量;g理论胶液重量：g样2：烧杯重： g烧杯加样品重：-gW2倡烧杯加样及水重：g水浴后烧杯加胶液总重： g补加水量：一g胶液重量:g理论胶液重量： g规定：每次测定值与平均值的差值不得超过平均值的±5%检验数据：样1：① s②s③一s样1平均值为 s样2：① s②s③s样2平均值为 s（测定值-平均值）＜100%/平均值:样1：① %® %@ %样2：① %® %@ %总平均值t：（样1平均值+样2平均值）/2= 运动黏度：v=Kt计算： 检验结果： 单项结论: 5）亚硫酸盐（以SO2计）标准规定：与标准硫酸钾溶液（100ug/ml）3.75ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）检验用仪器或设备：仪器名称型号编号电子天平标准溶液与试液:标准溶液与试液名称 配制批号 有效期至湖南亚大制药有限公司O.lmol/L碘溶液标准硫酸钾溶液（100ug/ml）稀盐酸25%的氯化钡溶液测定方法：按《硫酸盐检查法标准操作规程》检测。测试过程:取本品约5.0g（W= g）,置长颈圆底烧瓶中,加热水100ml使溶化，加磷酸2ml样与碳酸氢钠0.5克（W碳酸氢钠= g）,即时连接冷凝管，以0.1mol/L碘溶液15ml为接收液,碳酸氢钠收集馏出液50ml,加水至100ml,摇匀，量取50ml,置水浴上蒸发，随时补充水适量，蒸至溶液几乎无色，加水至40ml,至50ml纳氏比色管中（1）;取标准硫酸钾溶液（100ug/ml）7.5ml于纳氏比色管中（2）,加水使成约40ml。上述两管分别加稀盐酸2ml,摇匀，分别加入25%的氯化钡溶液5ml,充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下方观察、比较。颜色比较：比色管（1供试液） 比色管（2对照液）检验结果： 单项结论： 供试液 对照液6）氯乙醇（此项适用于环氧乙烷灭菌的工艺）标准规定：供试品溶液中氯乙醇峰面积不得大于对照溶液峰面积。温度： °C 相对湿度： %检验用仪器或设备:仪器名称型号编号电子天平气相色谱仪色谱柱测定方法：按《气相色谱测定法标准操作规程》SOP0100112检测。柱温：110C 进样器温度：200C 检测器温度:250C 进样方式：直接进样 进样量：1ul对照溶液制备：取氯乙醇约50mg，（ ）正己烷』0ml2ml_.100ml=> ug/ml，精密量取2ml,,置盛有正己烷24ml的分液漏斗中，精密加水2ml，振摇提取，取水溶液作为对照溶液。供试品溶液制备：取本品适量，剪碎，称取2.5g，置具塞锥形瓶中，加正己烷25ml，浸渍过夜，将正己烷液移至分液漏斗中，精密加水2ml，振摇提取，取水溶液作为供试品溶液。检测数据：对照溶液峰面积（％）:① ② 平均： 供试品溶液氯乙醇峰面积（a2）：① ② 平均： 数据比较：％ 打2 单项结论： （7）环氧乙烷（此项适用于环氧乙烷灭菌的工艺）标准规定：供试品溶液中环氧乙烷的峰面积不得大于对照品溶液主峰面积（0.0001%）检验用仪器或设备：测定方法：按《气相色谱测定法标准操作规程》检测。柱温：45C 进样器温度：测定方法：按《气相色谱测定法标准操作规程》检测。柱温：45C 进样器温度：200C 检测器温度:250C样品平衡温度：80C平衡时间：15分钟对照品溶液制备：取环氧乙烷0.3ml,精密称定（进样方式：顶空进样进样量：1ml水100ml10mlJ00ml1ml.100mlug/ml，精密量取1ml,置20ml顶空瓶中，精密加水9ml，密封，作为对照品溶液。供试品溶液制备:取本品约2.0g ,精密称定，置20ml顶空瓶中，精密加60C的水10ml,密封,不断振摇使溶解，作为供试品溶液。g)温度： C 相对湿度： %仪器名称型号编号电子天平气相色谱仪色谱柱检验人：检测数据：对照品溶液环氧乙烷峰面积（％）:①— _②― _平均：_ 一检验人：供试品溶液环氧乙烷峰面积（A2）:① ② 平均： 数据比较：A1 A2 2 单项结论： （8）干燥失重标准规定：取本品l.Og，将帽、体分开，减失重量应为12.5%〜17.5%。检验用仪器或设备：仪器名称型号编号电子天平干燥箱测定方法：照《干燥失重测定法标准操作规程》检测。干燥时间： 6小时 干燥条件：温度：恒重条件：标准规定：连续两次干燥后的重量差异不得超过0.3mg。称量数据：［均为平行两份（1）、（2）］空称量瓶称量值：（1） g（2） g第二次称量值：(1)g (2) g［两次称量数据相差(1)mg(2)mg]空称量瓶+样品重：(1)g(2)g样品重（WJ：日II(1)g(2)g干燥6小时称量值：（1）g(2)g样品重（W丿：后(1)g(2)g数据计算：（W丄-W丿X100%/W丄前 后 前平均值修约为： 检验结果： （9）炽灼残渣两次称量数据相差：（1）mg(2)mg空坩埚+样品重：（1两次称量数据相差：（1）mg(2)mg空坩埚+样品重：（1）g(2)g，样品重（W）：（1）g(2)g灼烧后称量值：（1）g(2)g再称量值：（1）g(2) ，两次称量数据相差：（1） g(2) g残渣重（W）：（1）后g(2)g；检验用仪器或设备:仪器名称型号编号电子天平高温炉测定方法：按《炽灼残渣检查法操作规程》检测。炽灼温度：500〜600C 炽灼时间 恒重条件：标准规定：连续两次炽灼后的重量差异不得超过0.3mg。称量数据：空坩埚第一次称量值：（1） g（2） g,再称量值：（1） g（2） g,数据计算：W»100%/W丄后 前（1） （2） 平均值修约为： ；单项结论： （10）铬

标准规定：含铬不得过百万分之二（0.0002%）温度: °C 相对湿度： %检验用仪器或设备：仪器名称型号编号电子天平原子吸收分光光度计石墨炉微波消解炉试液:试液名称配制批号有效期至2%硝酸溶液测定方法：按《原子吸收分光光度法标准操作规程》检测。检测波长：357.9nm对照品批号： 含量： 来源：样品溶液制备：取本品0.5g（样1 样2 ）,置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5〜10ml,混匀，浸泡过夜，盖上内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽并近干，用2%硝酸转移至50ml量瓶中，并用2%硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。对照品溶液制备：精密量取铬单元素标准溶液1ml._2%硝酸溶液皆10ml1ml甑100ml 1.0ug/ml（贮备液）分别量取贮备液0ml、0.8ml、2.0ml、4.0ml、8.0ml分别置100ml容量瓶中2%硝酸溶液■.至刻度| >0ng/ml、8ng/ml、20ng/ml、40ng/ml、 80ng/ml样品浓度：C样］ ng/ml C样2 ng/ml数据计算：CX50X10-9X100%/M平均值修约为： 单项结论： （11）重金属标准规定：取本品依法检查，含重金属不得过百万分之四十（0.0040%）。检验用仪器或设备：仪器名称型号编号电子天平缓冲液、标准溶液与试液:缓冲液、标准溶液与试液名称配制批号有效期至醋酸盐缓冲液（pH3.5）标准铅溶液硫代乙酰胺溶液硫代乙酰胺混合液测定方法：按《重金属检查法标准操作规程》S0P0100019检测。供试液：炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸0.5ml蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸2ml，蒸干，加水15ml,调至中性，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml,微热溶解后，移至纳氏比色管（1）中，加水稀释成25ml。对照液：照供试品溶液的制备方法，不加供试品，移至纳氏比色管⑵中，再加标准铅溶液（10ug/ml）2.0ml（对1g供试品而言），加水稀释成25ml。再在（1.）（2）两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀，放置2分钟。颜色比较：比色管（1供试液） 比色管（2对照液）检验结果： 单项结论： 供试液 对照液（12）体长标准规定：本胶囊壳的体长范围为口0#18.6mm±0.5mm、D1#16.6mm±0.5mm、D2#15.4mm±0.5mm。测试过程：取本品20粒，轻轻旋转去帽，用游标卡尺测量其体长。测量数据： 单项结论： （13）帽长标准规定：本胶囊壳的帽长范围为口0#11.0mm±0.5mm、D1#9.8mm±0.5mm、D2#9.0mm±0.5mm。测试过程：取上述所剩20粒帽，用游标卡尺测量其帽长。测量数据： 单项结论： （14）重量差异标准规定：本胶囊壳的重量差异限度为口0#±9%、口1#±10%、口2#±11%。检验用仪器或设备：仪器名称型号编号电子天平20粒总重： g 平均粒重： g上限: g 超上限： 粒下限: g 超下限： 粒粒重：