第十章 原子吸收分光光度法

第十章原子吸收分光光度法第一页，共八十五页，编辑于2023年，星期五一、概述二、原子吸收分光光度法基本原理三、原子吸收分光光度计结构四、定量分析方法及方法评价五、最佳仪器条件的选择六、原子吸收分光光度法中的干扰及抑制第十章原子吸收分光光度分析法内容提要Outline第二页，共八十五页，编辑于2023年，星期五光学分析方法（opticalanalysis）一、概述基于物质发射的电磁辐射(electro－mageneticradiation)或“辐射与物质相互作用”之后产生的辐射信号或发生的信号变化等光学特性，进行物质的定性和定量分析的方法。电磁辐射：γ射线、χ射线、紫外线、可见光、红外线、无线电波；相互作用方式：发射、吸收、反射、折射、散射、干涉、衍射等；第三页，共八十五页，编辑于2023年，星期五光学分析方法（opticalanalysis）一、概述第四页，共八十五页，编辑于2023年，星期五光学分析方法（opticalanalysis）一、概述第五页，共八十五页，编辑于2023年，星期五辐射与物质相互作用一、概述吸收：物质→特定频率辐射能，基态→激发态。发射：物质，激发态→基态，光形式→能量。散射：λ入射＜d粒子，光子与试样分子碰撞所至。丁铎尔散射（溶胶1~100nm）：瑞利散射，无能量交换，频率不变，光子运动方向改变（弹性碰撞）拉曼散射：有能量交换，光子的能量减少或增加，瑞利散射线两侧，高于或低于入射光第六页，共八十五页，编辑于2023年，星期五辐射与物质相互作用一、概述折射：光，两种介质，传播速度不同。反射：λ入射＜d粒子，光→界面→第一种介质。干涉：光波会相互作用，当两个波的相位相同时则产生波的叠加干涉，反之则产生波的减弱干涉现象。衍射：光绕过物体而弯曲地向它后面传播的现象。第七页，共八十五页，编辑于2023年，星期五光分析法分类一、概述光谱法——利用能级跃迁所产生的辐射能强度随波长变化的图谱（光谱图）来进行定性、定量或结构分析的方法。吸收、发射、散射光谱等等。非光谱法——不涉及物质内部能级跃迁，不以光的波长为特征讯号，仅通过测量电磁辐射的某些基本性质（反射、折射、干涉、衍射、偏振）的变化的分析方法。第八页，共八十五页，编辑于2023年，星期五光分析法分类一、概述光分析法光谱分析法非光谱分析法原子光谱分析法分子光谱分析法折射法圆二色性法X射线衍射法干涉法旋光法原子吸收光谱原子发射光谱原子荧光光谱X射线荧光光谱紫外光谱法红外光谱法分子荧光光谱法分子磷光光谱法核磁共振波谱法内部能级变化内部能级不变化第九页，共八十五页，编辑于2023年，星期五光谱类型：(按外形分类)一、概述线光谱：一系列锐线，谱线宽度约10-5nm，单个气态原子产生，金属蒸气灯（汞灯、钠蒸气灯）、空心阴极灯、激光；带光谱：许多量子化振动能级叠加在分子的基态电子能级上，每段有多个波长，谱线太近仪器不能分辨而呈现带状，分子发出；连续光谱：一定范围内，各种波长都有，连续不断，无明显谱线和谱带，炽热固体、液体和高压气体发出，氢灯、氘灯、钨丝灯。第十页，共八十五页，编辑于2023年，星期五线光谱带光谱光谱类型：一、概述第十一页，共八十五页，编辑于2023年，星期五光谱分析光源：一、概述第十二页，共八十五页，编辑于2023年，星期五原子光谱：一、概述气态原子(离子)外层电子(次外层电子)能级跃迁所产生的光谱。线状光谱只反映原子或离子性质，与其来源、所处分子状态无关，原子光谱只确定被测样品元素的组成和含量，无法给出分子结构信息。第十三页，共八十五页，编辑于2023年，星期五原子光谱：一、概述原子发射光谱(AES)：气态基态原子→电热（火焰、电弧、等离子炬等）→激发→较高能级（激发态，不稳定）→10-8s内→基态或较低能态→发射出特征谱线。原子吸收光谱(ASS)：原子蒸气→吸收光辐射→较高能态。原子荧光光谱(AFS)：气态基态原子→吸收光辐射→激发态→基态或较低能态→二次光辐射。第十四页，共八十五页，编辑于2023年，星期五选择性高，干扰少。共存元素对待测元素干扰少，一般不需分离共存元素。一概述原子吸收分光光度法特点：灵敏度高。火焰原子化法：10-9g/mL；石墨炉：10-13g/mL。测定范围广。测定70多种元素。操作简便、分析速度快。准确度高。火焰法误差<1%，石墨炉法3%-5％。第十五页，共八十五页，编辑于2023年，星期五一概述原子吸收分光光度法特点：第十六页，共八十五页，编辑于2023年，星期五一概述原子吸收分光光度法局限性：多元素同时测定有困难；不同元素需要不同光源的灯；对非金属及难熔元素的测定尚有困难；对复杂样品分析干扰也较严重；石墨炉原子吸收分析的重现性较差。适于定量测定，不适于定性第十七页，共八十五页，编辑于2023年，星期五二、原子吸收分光光度法基本原理原子吸收光谱的产生原子的能级跃迁基态第一激发态，吸收一定频率的辐射能量。产生共振吸收线（简称共振线）吸收光谱激发态基态，发射出一定频率的辐射。产生共振发射线发射光谱第十八页，共八十五页，编辑于2023年，星期五二、原子吸收分光光度法基本原理原子吸收光谱的产生元素的特征谱线各种元素的原子结构和外层电子排布不同基态第一激发态:

跃迁吸收能量不同——具有特征性。各种元素的基态第一激发态

最易发生，吸收最强，最灵敏线。特征谱线。利用原子蒸气对特征谱线的吸收可以进行定量分析第十九页，共八十五页，编辑于2023年，星期五二、原子吸收分光光度法基本原理定量测定原理蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收程度，与试样中被测元素的含量遵循朗伯－比尔定律。Iν=Ioν

e-KνCL

式中：Ioν——入射光的强度；Iν——透过光的强度；Kν——原子蒸气对频率为ν的入射光的吸收系数；L——原子蒸气的厚度；C——原子蒸气的浓度。A——吸光度值A=Log10(Iov/Iv)=K*C*L

第二十页，共八十五页，编辑于2023年，星期五二、原子吸收分光光度法基本原理原子吸收曲线轮廓特征吸收频率辐射光照射时，获得一峰形吸收(具有一定宽度)。表征吸收线轮廓(峰)的参数中心频率O(峰值频率):最大吸收系数对应的频率；中心波长：λ(nm)半宽度：ΔO，峰值吸收系数一半处的频率范围透光强度-频率关系吸光强度-频率关系谱线宽度影响原子吸收分析的灵敏度和准确度电子在激发态停留时间不同第二十一页，共八十五页，编辑于2023年，星期五二、子吸收分光光度法基本原理谱线变宽原因：自然宽度：无外界影响，谱线固有宽度，对分析影响小。多普勒变宽(热变宽)：原子受热作无规则运动引起，远离检测器-红移，移向检测器-紫移。压力(碰撞)变宽：原子与其他粒子相互作用而产生。劳伦兹变宽：被测原子与其他粒子相互碰撞。赫尔兹马克变宽：高浓度时，同种原子之间相互碰撞。第二十二页，共八十五页，编辑于2023年，星期五二、原子吸收分光光度法基本原理场致变宽：在外电场或磁场作用下，能引起能级的分裂，从而导致谱线变宽。仪器周围应避免强电场和磁场。电场所致变宽为塞曼变宽自吸变宽：由自吸现象（共振线被灯内同种基态原子所吸收）而引起，随灯电流增大而增大，宜用小灯电流。火焰原子化器——压变宽为主要；石墨炉原子化器——热变宽为主要第二十三页，共八十五页，编辑于2023年，星期五原子吸收光谱的测量积分吸收-原子真正吸收程度吸收曲线总面积二、原子吸收分光光度法基本原理只与基态原子数成正比，与频率及产生吸收线的轮廓无关不需要标准比较的绝对分析方法第二十四页，共八十五页，编辑于2023年，星期五原子吸收光谱的测量积分吸收的测定非常困难峰值吸收吸收线中心频率处的峰值吸收系数。二、原子吸收分光光度法基本原理1955年，Walsh提出“峰值吸收”代替“积分吸收”。A=K0N0L吸光度与待测元素吸收辐射的原子总数成正比第二十五页，共八十五页，编辑于2023年，星期五峰值吸收代替积分吸收两必要条件：发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致。发射线的半宽度远小于吸收线的半宽度(1/5~1/10)。发射线吸收线A=KN0b二、原子吸收分光光度法基本原理光源的要求—锐线光源第二十六页，共八十五页，编辑于2023年，星期五锐线光源二、原子吸收分光光度法基本原理发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源理想锐线光源——空心阴极灯：用一个与待测元素相同的纯元素制成。灯内低电压，压变宽基本消除；灯电流仅几毫安，温度很低，热变宽很小。满足以上两个条件第二十七页，共八十五页，编辑于2023年，星期五三、原子吸收分光光度计结构光源原子化系统分光系统检测系统记录显示系统第二十八页，共八十五页，编辑于2023年，星期五三、原子吸收分光光度计结构流程第二十九页，共八十五页，编辑于2023年，星期五光源三、原子吸收分光光度计结构作用：提供待测元素特征谱线要求：锐线辐射辐射待测元素共振谱线强度大、稳定、背景小类型：

空心阴极灯

气体（蒸气）放电灯（Hg灯）（Na灯）

无极放电灯第三十页，共八十五页，编辑于2023年，星期五光源三、原子吸收分光光度计结构空心阴极灯阳极：钨或镍棒空心圆柱形阴极：待测元素金属或合金带石英窗的玻璃管：内充低压惰性气体

第三十一页，共八十五页，编辑于2023年，星期五空心阴极灯的原理三、原子吸收分光光度计结构两极间加电压气体辉光放电气体电离阳离子撞击阴极自由原子溅射原子激发发射特征谱线第三十二页，共八十五页，编辑于2023年，星期五空心阴极灯使用注意事项三、原子吸收分光光度计结构用前预热20－30min，使发光强度达到稳定，。长期不用，应定期（每月或者每隔三个月）在工作灯电流下点燃1~3小时，以保持灯的性能。轻拿轻放。低熔点元素灯用完后要等冷却后才能移动。老化而致发光不稳，光强减弱，噪声增大及灵敏度下降。可用激活器加次激活，或者把空心阴极灯反接后在规定的最大工作电流下通电半个多小时。延长灯的使用寿命。要保持元素灯光学窗口洁净，使元素灯发光强度稳定。第三十三页，共八十五页，编辑于2023年，星期五空心阴极灯使用注意事项三、原子吸收分光光度计结构在更换元素灯时，先点击软件的“换灯”命令（990型）或把点亮的灯设置为不使用的状态（986型）下再进行插拔。插拔元素灯时应拿灯座，不要拿灯管，以防止灯管破裂或光学窗口被手沾污，导致光能量下降。如有污垢，可用脱脂棉蘸上1+3的无水乙醇和乙醚混合液轻轻擦拭以予清除。第三十四页，共八十五页，编辑于2023年，星期五原子化系统作用：将试样转化为气态的基态原子，并吸收光源发出的特征光谱。种类火焰原子化无火焰原子化电加热：石墨炉原子化化学反应：氢化物发生法汞蒸气原子化三、原子吸收分光光度计结构雾化器原子化器预混合室无火焰原子化器第三十五页，共八十五页，编辑于2023年，星期五火焰原子化法（flameatomization，）三、原子吸收分光光度计结构组成：雾化器：试液雾化成微小的雾滴雾化室：进一步细化雾滴,使之与燃气混合后进入火焰，未细化雾滴凝结,从废液管排出燃烧器：使雾滴原子化火焰：第三十六页，共八十五页，编辑于2023年，星期五火焰原子化法（flameatomization，）三、原子吸收分光光度计结构雾化器注意事项：每次测量完，蒸馏水洗喷2－3分钟。室内温度不低于10度，否则喷口降温易结冰堵塞。雾化器间的撞击球不能互换，否则灵敏度降低。样品溶液不能有气泡，气泡阻力大，易使吸入样品停止，弹动进样管可排气泡；或用注射器吸走气泡。第三十七页，共八十五页，编辑于2023年，星期五火焰原子化法（flameatomization，）三、原子吸收分光光度计结构火焰原子化过程：

试样雾滴在火焰中，经蒸发，干燥，离解（还原）等过程产生大量基态原子。MeX脱水→MeX蒸发→MeX分解→Me＋X(基态原子)（溶液）（固体微粒）（气态分子）第三十八页，共八十五页，编辑于2023年，星期五火焰原子化法（flameatomization，）三、原子吸收分光光度计结构火焰分区：燃烧器缝预热区第一反应区中间薄层区第二反应区预热区：T最低，预热，不具原子化条件，进行气溶胶的蒸发、干燥第一反应区：燃烧反应，但不完全，大量半分解物（ＯＨ、ＮＨ、ＣＨ），干燥气溶胶蒸发中间薄层区：大部分分解，Ｔ最高，最适宜原子化，少数难原子化分子和自由基（ＮＨ、ＣＨ），观测区域。调整燃烧器高度使光束由此经过第二反应区：燃烧反应已完全，Ｔ开始下降，部分已原子化原子重新结合成分子、并有上一区域来的离子存在，不宜作观测区域第三十九页，共八十五页，编辑于2023年，星期五火焰原子化法（flameatomization，）三、原子吸收分光光度计结构燃烧速度：天然气-空气火焰混合气着火点向其它部分的传播速度。供气速度大于燃烧速度，火焰稳定。但过大则导致火焰不稳或吹熄火焰，过小则可造成回火。第四十页，共八十五页，编辑于2023年，星期五三、原子吸收分光光度计结构燃烧头的使用注意事项燃烧头使用后温度很高，严禁用手触摸。测量盐分较高的样品会使燃烧缝上有白色物体堵塞燃烧缝。火焰熄灭后可用滤纸或硬纸片插入燃烧缝清除。决不可用金属刀片刮，否则可能损坏燃烧缝。燃烧头长时间使用后会有有机物质积累粘附在燃烧头底部，可能会影响部分测量元素。可以取下燃烧头，用滤纸擦除或用乙醇等溶液清洗即可。安装燃烧头一定要插入底部，不能有缝隙。否则会引起乙炔泄漏。第四十一页，共八十五页，编辑于2023年，星期五火焰作用：使试样蒸发、干燥、解离（还原），产生大量基态原子。原则：保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽量采用低温火焰。种类：空气-乙炔火焰，2600K乙炔-氧化亚氮(笑气)火焰，3300K空气-丙烷(煤气)火焰，2200K根据待测元素性质选择火焰类型。三、原子吸收分光光度计结构第四十二页，共八十五页，编辑于2023年，星期五火焰三、原子吸收分光光度计结构第四十三页，共八十五页，编辑于2023年，星期五火焰燃气与助燃气比例：三、原子吸收分光光度计结构化学计量型：燃助比近似于二者反应的计量关系（乙炔：空气，1:4），中性火焰。温度高、稳定、干扰小、背景低，知适于大多数元素分析；富燃火焰：燃气比例较大的火焰（燃助比大于化学计量比）。燃烧不完全、温度略低，具还原性，适于难分解的氧化物的元素分析。但干扰较大、背景高。贫燃火焰：助燃气大于化学计量的火焰。温度最低，具氧化性，适于易解离和易电离元素，如碱金属。第四十四页，共八十五页，编辑于2023年，星期五火焰光谱背景产生的原因三、原子吸收分光光度计结构在长波区域：火焰会产生背景发射。尤其N2O-C2H2火焰，由于温度高会产生CN、CH、NH的辐射谱带而形成背景。消除方法：仪器在设计时，已对光源信号进行了调制在短波区域（＜230.0nm）：火焰会产生吸收。消除方法：对于Cd、Zn、Pb等吸收线波长位于该区域的元素的测定，最好采用空气-H2、Ar-H2火焰（这种火焰在短波区域吸收比较小）或采用仪器调零方法予以扣除（常用且方便）火焰的发射与吸收它会干扰测定，影响结果准确度第四十五页，共八十五页，编辑于2023年，星期五火焰原子化的特点三、原子吸收分光光度计结构优点：操作简便，重现性好.缺点：原子化效率低（≤10%），难熔金属（Al、V）易成难离解氧化物，灵敏度不够高，不能直接测固体。第四十六页，共八十五页，编辑于2023年，星期五影响火焰原子化的因素三、原子吸收分光光度计结构火焰温度：其高低与观测高度、火焰气体的性质、助燃比有关。雾化程度：气动雾化器产生的雾滴大小不一(φ5~70μm),所以在雾室中附设了撞击球、扰流器以使雾滴粉碎至φ1~10μm,借以提高雾化效率、原子化效率。第四十七页，共八十五页，编辑于2023年，星期五组成石墨炉原子化法三、原子吸收分光光度计结构电源：10~25V，500A。用于产生高温。保护系统：保护气（Ar）分成两路;管外气——防止空气进入，保护石墨管不被氧化、烧蚀。管内气——流经石墨管两端及加样口，可排出空气并驱除加热初始阶段样品产生的蒸汽冷却水——金属炉体周围通水，以保护炉体。石墨管：多采用石墨炉平台技术。第四十八页，共八十五页，编辑于2023年，星期五组成石墨炉原子化法三、原子吸收分光光度计结构第四十九页，共八十五页，编辑于2023年，星期五原子化过程石墨炉原子化法三、原子吸收分光光度计结构原子化过程分为干燥、灰化（去除基体）、原子化、净化（去除残渣）四个阶段，待测元素在高温下生成基态原子。第五十页，共八十五页，编辑于2023年，星期五干燥石墨炉原子化法目的：蒸发除去溶剂。温度：稍高于溶剂的沸点。灰化目的：除去易挥发的基体和有机物，减少分子吸收。温度：在保证被测元素不损失的前提下，尽量选择较高的灰化温度以减少灰化时间。三、原子吸收分光光度计结构第五十一页，共八十五页，编辑于2023年，星期五原子化目的：使待测元素成为基态原子。温度：1800~3000℃。净化目的：高温除去管内残渣。操作：停止载气，以延长基态原子在石墨管中的停留时间，提高分析的灵敏度。三、原子吸收分光光度计结构第五十二页，共八十五页，编辑于2023年，星期五步骤目的温度(℃)时间(s)干燥除去溶剂～溶剂沸点10～30灰化除去基体条件实验10～30原子化生成基态原子手册3～5净化消除记忆≥原子化温度2～3三、原子吸收分光光度计结构第五十三页，共八十五页，编辑于2023年，星期五应用：测定As、Sb、Bi、Ge、Sn、Pb、Se、Te等元素。氢化物原子化法原理：在酸性介质中，与强还原剂NaBH4(KBH4)反应生成易解离的气态氢化物，送入原子化器中检测。特点：原子化温度低、灵敏度高，避免基体干扰。AsCl3+4NaBH4+HCl+8H2O=AsH3+4NaCl+4HBO2+13H2三、原子吸收分光光度计结构第五十四页，共八十五页，编辑于2023年，星期五原子化法特点火焰原子化法石墨炉原子化法1)精密度高1)精密度低3)不能直接分析固体试样3)可分析固体试样2)灵敏度高，原子化效率可达90%。2)灵敏度低，原子化效率一般为10%。5)重现性好。5)重现性差。6)装置简单、快速。6)装置复杂、速度慢。4)基体干扰小，化学干扰大。4)基体干扰大,化学干扰小。三、原子吸收分光光度计结构第五十五页，共八十五页，编辑于2023年，星期五单色器检测系统检测器、放大器、对数变换器、读数显示装置。主要由色散元件、凹面镜、狭缝组成。棱镜、光栅(最常用)作用：将待测元素的共振线与邻近线分开。三、原子吸收分光光度计结构第五十六页，共八十五页，编辑于2023年，星期五四、定量分析方法及方法评价定量分析方法标准曲线法适用于组成简单试样的分析。标准系列溶液5~7份Cu的质量浓度μg·mL-1测得吸光度0.000.0000.200.1000.400.2000.600.3000.800.400曲线为过原点的一条直线第五十七页，共八十五页，编辑于2023年，星期五四、定量分析方法及方法评价定量分析方法曲线的校直方法方法1：配制5套相同标准系列，每套7个浓度，测定各自吸光度A，找出个别点，用Q检验法决定取舍，作图。方法2：用最小二乘法进行曲线回归回归方程：Y=bX+a第五十八页，共八十五页，编辑于2023年，星期五标准加入法四、定量分析方法及方法评价试样组成复杂，且成分对测定有明显干扰时采用，可以消除基体干扰，但不能消除背景吸收干扰1)取若干份体积相同的试液（cx），依次按比例加入不同量的待测物的标准溶液（cs）；(2)定容后浓度依次为：cx,cx+cO,cx+2cs,……；(3)分别测得吸光度为：AX，A1，A2，……；(4)以A对浓度c做图，图中cx点即待测溶液浓度。第五十九页，共八十五页，编辑于2023年，星期五1）计算法待测试样吸光度：Ax待测试样体积：Vx待测试样浓度：cx加入标准溶液后混合溶液吸光度：Ax+s标准溶液体积：Vs标准溶液浓度：cs四、定量分析方法及方法评价第六十页，共八十五页，编辑于2023年，星期五2）作图法四、定量分析方法及方法评价加入Cu标准使用溶液体积mLCu的质量浓度μg·mL-1测得吸光度0.000.000.0701.000.200.1502.000.400.2203.000.600.2904.000.800.370曲线是一条不过原点的直线第六十一页，共八十五页，编辑于2023年，星期五3）该法可消除基体效应带来的影响，但不能消除背景吸收。使用标准加入法应注意以下几点：1）待测元素浓度与对应的吸光度呈线性关系。2）为了得到准确的分析结果，最少应采用4个点来作外推曲线。4）加入标准溶液的浓度应适当，曲线斜率太大或太小都会引起较大误差。四、定量分析方法及方法评价第六十二页，共八十五页，编辑于2023年，星期五内标法四、定量分析方法及方法评价在标准溶液和试样溶液中分别加入已知浓度的试样中不存在的第二元素做内标元素分别测定标准溶液中待测元素和内标元素的吸光度AS和A内以及试样溶液中待测元素的吸光度值Ax绘制AS/A内-C标准曲线根据试样溶液的Ax/A内，可由标准曲线求得被测元素含量优点：可消除在原子化过程中由于实验条件（如气体流量、火焰状态、石墨炉温度等）变化而引起的误差应用受测量仪器限制，需要用双通道原子吸收分光光度计。第六十三页，共八十五页，编辑于2023年，星期五灵敏度和检出限灵敏度国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)规定：在一定条件下，被测物质浓度或含量改变一个单位时所引起测量信号的变化程度。校正曲线A=f(c)的斜率四、定量分析方法及方法评价在不同的浓度区域，校正曲线的斜率是不一样的，因此在报告分析测定的灵敏度时，应指出得到该数值的浓度范围。使用起来很不方便第六十四页，共八十五页，编辑于2023年，星期五灵敏度和检出限四、定量分析方法及方法评价特征浓度Characteristicconcentration：产生1%吸收或0.00434个吸光度时，所对应的待测元素浓度，μg/mL。（FAAS）特征质量Characteristicmass：产生1%吸收或0.00434个吸光度时，所对应的待测元素质量，pg或ng。（GFAAS）火焰法：1%/A=×0.00436(ug/mL)石墨炉法：1%/A=×0.00436（ng）特征浓度越小，元素测定的灵敏度越高。第六十五页，共八十五页，编辑于2023年，星期五检出限待测元素所产生的信号强度等于其噪声强度标准偏差三倍时所相应的质量浓度μg/mL或质量分数μg/g表示相对检出限：绝对检出限：四、定量分析方法及方法评价IUPAC规定：检测（出）限是可测量到的最小信号xmin。第六十六页，共八十五页，编辑于2023年，星期五检出限四、定量分析方法及方法评价检出限数据的获得：置信度95%，一定时间内，连续测定空白溶液不少于十次，计算所得吸光度的标准偏差，三倍标准偏差即是。检出限的特点：检出限比特征吸收（1%A）或灵敏度更具实际意义。降低噪声，提高测定精密度是改善检出限的有效途径。因此对于一定的仪器，合理地选择分析条件，诸如选择合适的灯电流，仪器的充分预热，调节合适的检测系统的增益，保证供气的稳定等等，都可以降低噪声水平。

第六十七页，共八十五页，编辑于2023年，星期五五、最佳仪器条件的选择分析线的选择常选用灵敏度最高的共振线作分析线。测定高含量元素或共振线有干扰时，选择次灵敏线汞Hg，185nm比254nm灵敏50倍，共振线Hg185nm为真空紫外，大气和火焰会吸收，取Hg254nm；第六十八页，共八十五页，编辑于2023年，星期五五、最佳仪器条件的选择狭缝宽度的选择单色器出射光束波长区间的宽度。Vλ=DS线色散率的倒数光谱带宽狭缝宽度不引起吸光度减小的最大狭缝宽度为合适的狭缝宽度（0.4~4.0nm）谱线复杂元素如Fe、Co、Ni，0.1nm

或更小的狭缝宽度第六十九页，共八十五页，编辑于2023年，星期五五、最佳仪器条件的选择狭缝宽度的选择狭缝宽度对工作曲线的影响第七十页，共八十五页，编辑于2023年，星期五灯电流的选择原则：保证足够强度和稳定光谱输，尽量选用低的灯电流(额定电流的40%~60%，或实验确定)。

原子化的选择火焰原子化：火焰类型、燃助比、燃烧器高度等。石墨炉原子化：程序升温

五、最佳仪器条件的选择第七十一页，共八十五页，编辑于2023年，星期五六、原子吸收的干扰及抑制电离干扰背景干扰光谱干扰化学干扰物理干扰第七十二页，共八十五页，编辑于2023年，星期五物理干扰(基体效应)产生：试样物理性质（粘度、蒸气压和表面张力）对试样的雾化、蒸发和原子化过程中引起的吸收信号下降的效应（结果偏低）。特点：非选择性，对试样中各种元素的影响基本相同。六、原子吸收的干扰及抑制第七十三页，共八十五页，编辑于2023年，星期五物理干扰(基体效应)消除：六、原子吸收的干扰及抑制火焰法：粘度、毛细管粗细长短、浸入液面以下深度（5cm差10%）、试液含盐量等石墨炉法：重复测定的进样量和进样位置不一致、待测元素和基体之间形成易挥发物而挥发损失配制与待测试样组成相似、酸度等条件一致的标液；采用标准加入法进样量适中，；加入某物质与形成难挥发物质。As-HNO3介质中600℃挥发，加入Ni形成砷化镍，1400℃挥发第七十四页，共八十五页，编辑于2023年，星期五化学干扰产生：待测元素与共存组分发生了化学反应，生成了难挥发或难解离的化合物，使基态原子数目减少（结果偏低）。特点：主要干扰来源，具有选择性。六、原子吸收的干扰及抑制第七十五页，共八十五页，编辑于2023年，星期五化学干扰消除：六、原子吸收的干扰及抑制加入释放剂：与干扰组分形成更稳定的或更难挥发的化合物，使待测元素释放出来。SO42-、PO43-干扰Ca2+，加入镧La3+、锶Sr2+释放Ca2+。2CaCl2+2H3PO4=Ca2P2O7+4HCl+H2OLaCl3+H3PO4=LaPO4+3HCl释放剂：LaCl3、Sr(NO3)2。第七十六页，共八十五页，编辑于2023年，星期五与被测元素或干扰元素形成稳定的络合物，避免测定元素与干扰元素生成难挥发的化合物。保护剂：

EDTA、8-羟基喹啉、氰化物。PO43-干扰Ca2+—加入EDTA—EDTA-Ca络合物(易于原子化)Al干扰Mg(MgO·Al2O3)—加入8-羟基喹啉—Al(C9H6ON)3络合物(热稳定性强)六、原子吸收的干扰及抑制加入保护剂第七十七页，共八十五页，编辑于2023年，星期五在试样与标准溶液中均加入超过缓冲量（即干扰不再变化的最低限量）的干扰元素。提