第十一章药物分析演示文稿

第十一章药物分析演示文稿当前第1页\共有53页\编于星期六\17点优选第十一章药物分析当前第2页\共有53页\编于星期六\17点VitA、D2、D3、

E、K1

等脂溶性水溶性VitB族(B1、B2、B6、B12)VitC、叶酸、烟酸、烟酰胺VitMVitPP当前第3页\共有53页\编于星期六\17点人体需要的重要维生素有6种:维生素A、维生素B1、维生素B2、烟酸、维生素C、维生素D，其他维生素的需要量则较少。除维生素D外，人体不能合成维生素。当前第4页\共有53页\编于星期六\17点

公元前3500年-古埃及人发现能防治夜盲症的物质，也就是后来的维A。

1600年-医生鼓励以多吃动物肝脏来治夜盲症。

1747年-苏格兰医生林德发现柠檬能治坏血病，也就是后来的维C。

1831年-胡萝卜素被发现。

1905年-甲状腺肿大被碘治愈。

1911年-波兰化学家丰克为维生素命名。

1915年-科学家认为糙皮病是由于缺乏某种维生素而造成的1916年-维生素B被分离出来。

1917年-英国医生发现鱼肝油可治愈佝偻病，随后断定这种病是缺乏维D引起的。

维生素发展史当前第5页\共有53页\编于星期六\17点1920年-发现人体可将胡萝卜转化为维生素A。

1922年-维E被发现。

1928年-科学家发现维B至少有两种类型。

1933年-维E首次用于治疗。

1948年-大剂量维C用于治疗炎症。

1949年-维B3与维C用于治疗精神分裂症。

1954年-自由基与人体老化的关系被揭开。

1957年-Q10多酶被发现。

1969年-体内超级抗氧化酶被发现。

1970年-维C被用于治疗感冒。

1993年-哈佛大学发表维生素E与心脏病关系的研究结果。返回当前第6页\共有53页\编于星期六\17点维生素与人的关系(1)维生素A

对人体的生长、视觉和生殖功能都很重要，对神经系统和内分泌有调节作用，同时对上皮组织的生长、增生和分化有重要调节作用，可改善角化过度。可用于治疗维生素

A缺乏病、毛发红糠疹、毛发苔癣、鱼鳞病、小儿银屑病、鳞状毛囊角化病、进行性对称性红斑角化症、色素性扁平苔癣、聚合性痤疮等。

当前第7页\共有53页\编于星期六\17点(2)维生素D

与钙、磷代谢及植物神经系统、内分泌及血管系统有密切关系，具有皮质类固醇激素样作用。可用于治疗异位性皮炎、红斑狼疮、斑秃、聚合性痤疮、泛发性脓疱性银屑病等

(3)维生素E

可用于治疗冻疮、多形红斑、结节性红斑、单纯性紫癜、色素性紫癜性皮肤病、肢端紫绀症、痛经以及治疗抑郁症。

当前第8页\共有53页\编于星期六\17点(4)维生素K

促进肝脏合成凝血酶原及血浆因子，与皮质类固醇激素有协同作用。可用于治疗紫癜、慢性荨麻疹、淋巴瘤伴皮肤瘙痒病等。

(5)维生素B1

可用于治疗湿疹、皮炎、脓皮病、念珠菌病、光感性皮肤病、带状疱疹后遗神经痛、多发性神经炎等。

当前第9页\共有53页\编于星期六\17点(6)维生素B2

可用于治疗脂溢性皮炎、脂溢性脱发、寻常痤疮、酒渣鼻、寻常须疮、口周湿疹、日光性皮炎等。

(7)维生素B6

可用于治疗脂溢性皮炎、脂溢性脱发、寻常痤疮、酒渣鼻、湿疹、渗出性银屑病、神经性皮炎、妊娠痒疹、斑秃、唇炎等。

当前第10页\共有53页\编于星期六\17点

(8)维生素B12

是体内多种代谢过程中必需的辅酶，参与核蛋白的合成，甲基的转换以及脂肪和糖的代谢，可用于治疗慢性荨麻疹、接触性皮炎、早期银屑病、扁平疣、水痘、带状疱疹、扁平苔癣、脂溢性皮炎、光感性皮肤病等。

(9)维生素C

主要用于抗炎和抗衰老，可用于治疗紫癜性皮肤病、湿疹、荨麻疹、黄褐斑、黑变病、特发性斑状色素沉着、早期银屑病、砷剂皮炎等。当前第11页\共有53页\编于星期六\17点-H维生素A醇-COCH3维生素A醋酸酯-COC15H31维生素A棕榈酸酯R:第二节维生素A当前第12页\共有53页\编于星期六\17点为一个具有共轭多烯侧链的环己烯VA结构与性质一、

具有UV吸收

存在多种立体异构化合物当前第13页\共有53页\编于星期六\17点VitA2VitA3

易发生脱氢、脱水、聚合反应当前第14页\共有53页\编于星期六\17点鲸醇当前第15页\共有53页\编于星期六\17点（二）性质溶解性1、不溶于水易溶于有机溶剂和植物油等当前第16页\共有53页\编于星期六\17点△或有金属离子存在时氧化↑共轭多烯侧链易被氧化2、当前第17页\共有53页\编于星期六\17点环氧化物VitA醛VitA酸当前第18页\共有53页\编于星期六\17点3、与三氯化锑发生呈色反应CHCl3紫外吸收特性4、325~328nm的范围内有最大吸收当前第19页\共有53页\编于星期六\17点二、鉴别试验（一）三氯化锑反应原理：维生素A在饱和无水三氯化锑的无醇氯仿溶液中，即显蓝色，渐变成紫红色。注意：鉴别在无水、无醇条件下进行。CHCl3水中水解为氯化氧锑当前第20页\共有53页\编于星期六\17点蓝色紫红当前第21页\共有53页\编于星期六\17点λmax为326nm一个吸收峰UV法（二）λmax为350～390nm三个吸收峰当前第22页\共有53页\编于星期六\17点去水VitA（VitA3）↓VitA当前第23页\共有53页\编于星期六\17点当前第24页\共有53页\编于星期六\17点USP显色剂磷钼酸规定斑点颜色和Rf值BP杂质对照品法显色剂三氯化锑TLC法（三）当前第25页\共有53页\编于星期六\17点立体异构体氧化降解产物合成中间体副产物UV法（一）三、含量测定维生素A2维生素A3环氧化物维生素A醛维生素A酸当前第26页\共有53页\编于星期六\17点三点校正法1.条件：（1）杂质的吸收在310~340nm波长范围内呈一条直线，且随波长的增大吸收度减小；（2）物质对光的吸收具有加和性。当前第27页\共有53页\编于星期六\17点2.波长的选择：（1）1

VitA的max（328nm）（2）23

分别在1的两侧各选一点当前第28页\共有53页\编于星期六\17点第一法等波长差法λ3-λ1=λ1-λ2测定VA醋酸酯，规定：λ1=328nm，λ2=316nm，λ3=340nm，△λ=12nm当前第29页\共有53页\编于星期六\17点当前第30页\共有53页\编于星期六\17点第二法等吸收度法(皂化法)测定VA醇，规定：

λ1=325nm，λ2=310nm,λ3=334nm当前第31页\共有53页\编于星期六\17点当前第32页\共有53页\编于星期六\17点测定法（1）基本步骤:第一步A选择选择依据：所选A值中杂质的干扰已基本消除当前第33页\共有53页\编于星期六\17点注意：

C为混合样品的浓度第二步求当前第34页\共有53页\编于星期六\17点第三步求效价换算因数由纯品计算而得：当前第35页\共有53页\编于星期六\17点当前第36页\共有53页\编于星期六\17点当前第37页\共有53页\编于星期六\17点第四步：求标示量％当前第38页\共有53页\编于星期六\17点

方法：（2）

第一法维生素A醋酸酯当前第39页\共有53页\编于星期六\17点

判断是否在326～329nm之间在326～329nm之间改用第二法是否

求算并与规定值比较当前第40页\共有53页\编于星期六\17点

规定值差值当前第41页\共有53页\编于星期六\17点

判断差值是否超过规定值的有一个以上超过无超过

计算A328（校正）

用A328计算当前第42页\共有53页\编于星期六\17点当前第43页\共有53页\编于星期六\17点03%－15%－3%第二法第二法当前第44页\共有53页\编于星期六\17点VitAD胶丸中VitA的含量测定

精密称取本品(规格10000VitAIU/丸)装量差异项下（平均装量0.08262g/丸）的内容物0.2399g至250ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀；精密量取2.0ml，置另一20ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀。以环己烷为空白，测定最大吸收波长为328nm，并在下列波长处测得吸收度为当前第45页\共有53页\编于星期六\17点A300：0.354A316

：0.561A328：0.628A340：0.523A360：0.216A300/A328：0.555A316/A328：0.907A328/A328：1.000A340/A328：0.811A360/A328：0.299求本品中维生素A的含量？当前第46页\共有53页\编于星期六\17点A300/A328：0.564A316/A328：0.893A328/A328：1.000A340/A328：0.833A360/A328：0.3440.5550.9071.0000.8110.299+0.01－0.010+0.02+0.04－－－－－=====当前第47页\共有53页\编于星期六\17点当前第48页\共有53页\编于星期六\17点适用于维生素A醇（等吸收度法）第一法无法消除杂质干扰时用此法[皂化法、6/7A法]（3