水样品中的分析干扰消除

水样品中的分析干扰消除第一页，共十页，编辑于2023年，星期三随着工业的发展和人口数量的剧增，人类对水的利用越来越多，而随之产生的污染废水也越来越多，且起成分也更复杂。为了保护我们宝贵的水资源，我们有必要对用过的水进行二次利用，把废水处理后重新投入使用。那么对水中重要污染物的分析就成为一个主要的课题。现在的工业废水和生活污水中主要的污染成分是酚、铬、氰化物等，而废水中还存在许多干扰分析这些污染物的其它物质，如何消除这些干扰因素就是本文要探讨的重点。由于重要污染物很多，本文主要就酚类和氰化物加以论述。第二页，共十页，编辑于2023年，星期三酚氰化物样品特点

样品特点

消除干扰的主要措施消除干扰的主要措施第三页，共十页，编辑于2023年，星期三生活污水和工业废水中可能含有干扰酚测定的物质，主要有：分解酚的细菌、氧化剂、还原剂、碱性物。这类样品在采集后常加入硫酸铜以阻止细菌引起的降解；加磷酸中和强碱以消除碱性介质引起的化学变化。还要注意分析前移去干扰的某些措施，可能引起某部分酚的损失，因而一些严重污染的废水，需要采取特别措施并定量回收酚类化合物。第四页，共十页，编辑于2023年，星期三（1）氧化剂如氯、次氯酸盐以及其它在碘化钾存在下酸化时释出碘的成分。在采样后立即加入过量硫酸亚铁或偏亚砷酸钠以除去氧化剂，否则酚将部分分解，结果偏低。（2）硫化物用磷酸酸化样品使PH低于4.0使之成为硫化氢以及二氧化硫，在加入硫酸铜前鼓入空气消除之。（3）油和沥青这些物质中都有酚，在测定酚的过程中不断释出因而影响测定结果。加入硫酸铜前进行碱提取，使酚释出。即加入氢氧化钠固体，调整样品液PH为12—12.5，用四氯化碳从水相中萃取油和沥青，弃去有机相。在蒸馏前于水浴上加热，移去水体中剩下的四氯化碳。（4）还原剂如甲醛、亚硫酸盐常存在于各类废水中，可加1mol/L硫酸使溶液成酸性，用乙醚分批萃取，合并乙醚层于另一分液漏斗。分批加入2.5mol/L的氢氧化钠溶液反萃取，使酚类转入碱液，合并碱萃取液，置水浴上加温，以除去残余乙醚。室温较高时，废水样及乙醚应冷却片刻。乙醚用1%的氢氧化钠溶液洗涤，以除去可能存在的酚。第五页，共十页，编辑于2023年，星期三存在形式复杂，包括简单氰化物和络合氰化物两种，前者主要是碱金属盐类，毒性强；后者主要以配位键牢固结合，稳定性、毒性各不同。废水测氰前，通常需预蒸馏，加酸时均呈氢氰酸释出，作为总氰测定。由于易水解，不稳定，氰化物标准液必须保存在强碱性介质中。待测氰化物的废水，必须加碱固定（PH>12）。当废水中含大量硫化物时，先进行除硫处理，否则在碱性条件下，氰离子和硫离子作用形成硫氰酸离子而影响测定。第六页，共十页，编辑于2023年，星期三（1）活性氯等氧化性物质含氰废水多用次氯酸钠处理，因而废水样中可能存在活性氯。蒸馏时，氰化物回继续被活性氯分解，其反应生成物进入馏出液后干扰测定。宜在蒸馏前加适量抗坏血酸或亚硫酸钠。（2）硫化物少量时，蒸馏前加2ml0.02mol/L硝酸银溶液；多量时，调节废水样PH>11,加入碳酸镉粉,与硫离子生成黄色硫化镉沉淀,反复操作,直至除尽硫离子。将此溶液过滤，沉淀物将用0.1mol/L氢氧化钠倾泻法洗涤。要防止碳酸镉量过多，以免沉淀物吸附氰化物，沉淀处理时间宜短。（3）还原性物质在稀硝酸介质中滴加0.02mol/L高锰酸钾至生成二氧化锰棕色沉淀时，过量1ml，然后蒸馏。第七页，共十页，编辑于2023年，星期三（4）亚硝酸根离子蒸馏前加适量氨基磺酸铵分解。一般1mg亚硝酸根离子需加2.5mg氨基磺酸铵。（5）油类超过40mg/L时，需加废水样体积20%的正己烷短时间萃取除去。（6）碳酸盐含高浓度碳酸盐的废水，加酸蒸馏时释放出大量CO2，影响蒸馏，也使吸收液中的氢氧化钠含量降低。宜在搅拌下，缓缓加入熟石灰，使溶液PH达到12.5，沉淀后，倾出上清夜备用。第八页，共十页，编辑于2023年，星期三

以上就是对此两种污染物干扰的消除，随着科技的发展，更简洁更方便更经济的方法肯定会