实验 水样pH值碱度测定

实验水样pH值碱度测定第一页，共二十页，编辑于2023年，星期二实验简介pH值为水中氢离子的活度的负对数，可间接反映水的酸度和碱度。酸度是指水中含有能与强碱发生中和作用的物质的总量，主要来自水样中存在的强酸、弱酸和强酸弱碱盐等物质。碱度是指水中含有能与强酸发生中和作用的全部物质，主要来自水样中存在的碳酸盐、重碳酸盐及氢氧化物。本实验为生物/环境基础验证性实验。第二页，共二十页，编辑于2023年，星期二一、实验目的1、理解水样pH值和碱度的概念。2、了解水样pH值与碱度的关系。3、掌握饮用水、地表水pH值的玻璃电极测定方法。4、掌握饮用水、地表水碱度的酸碱指示剂滴定法。5、掌握酸度计的使用方法。

第三页，共二十页，编辑于2023年，星期二二、实验原理玻璃电极法测定水样pH值，通常以饱和甘汞电极为参比电极，玻璃电极为指示电极组成原电池。pH值由测量电池的电动势而得。在25°C，溶液中每变化1个pH值单位，电位差改变为59.16mV，据此在仪器上直接以pH值的读数表示，温度差异可以通过仪器进行补偿调节。本实验采用复合电极代替玻璃电极和饱和甘汞电极。第四页，共二十页，编辑于2023年，星期二二、实验原理实际工作中，当用酸度计测定溶液的pH值时，经常用己知pH值的标准缓冲溶液来校正酸度计(也叫"定位")。校正时应选用与被测溶液的pH值接近的标准缓冲溶液，以减少在测量过程中可能由于液接电位、不对称电位以及温度等变化而引起的误差。校正后的酸度计，可直接测量水或其他低酸碱度溶液的pH值。第五页，共二十页，编辑于2023年，星期二二、实验原理水样碱度的测定，用标准酸溶液滴定水样至规定的pH值，其终点由加入的指示剂在该pH值时的颜色变化来判断。以甲基橙作为指示剂的滴定结果称为"甲基橙碱度"，又称总碱度，用酚酞作为指示剂的滴定结果称为"酚酞碱度"。其化学计量关系式如下:OH-+H+→H20C032-+H+→HC03-HC03-+H+→H20+C02↑第六页，共二十页，编辑于2023年，星期二实验用品〈一〉仪器酸度计或离子活度计。至少应当精确到0.1pH值单位，pH值范围从0至14，复合电极；50ml烧杯，最好是聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯250ml锥形瓶；25ml酸式滴定管。第七页，共二十页，编辑于2023年，星期二〈二〉试剂(1)pH值标准溶液甲(pH4.008，25℃)称取先在1l0-130℃干燥2-3h的邻苯二甲酸氢钾10.12g。溶于水并在容量瓶中稀释至1L。(2)pH值标准溶液乙(pH6.865，25℃)分别称取先在1l0-130℃干燥2-3h的磷酸二氢钾(KH2PO4)3.388g和磷酸氢二钠(Na2HPO4)3.533g，溶于水并在容量瓶中稀释至1L。(3)pH标准溶液丙(pH9.180，25℃)为了使晶体具有一定的组成，应称取与饱和溴化钠(或氯化钠加蔗糖)溶液(室温)共同放置在干燥器中平衡两昼夜的硼砂(Na2B4O7•10H20)3.80g，溶于水并在容量瓶中稀释至1L。第八页，共二十页，编辑于2023年，星期二(4)无二氧化碳水将pH值不低于6.0的蒸馏水，煮沸15min，加盖冷却至室温。如蒸馏水pH较低，可适当延长煮沸时间。(5)盐酸标准溶液〈约0.0200M)用水稀释8.3ml浓盐酸至1000时，得到0.1M贮存溶液。取此溶液200ml用无二氧化碳的水稀释至1000ml，并用碳酸钠标准溶液标定其精确浓度，以CHCl表示。第九页，共二十页，编辑于2023年，星期二(6)甲基橙溶液称取甲基橙1.0g溶于500ml蒸馏水中。(7)酚酞指示剂称取0.5克酚酞溶于50ml95%乙醇中，然后用水稀释到100毫升。

第十页，共二十页，编辑于2023年，星期二四、实验操作〈一〉水样pH值的测定:(1)仪器校准:操作程序按仪器使用说明书进行。电极使用须在蒸馏水浸泡24小时。检查电极连接。打开pH计电源，预热。先将水样与标准溶液调到同一温度，记量测定温度，将仪器温度补偿旋钮调至该温度上。第十一页，共二十页，编辑于2023年，星期二从小烧杯中取出电极，蒸馏水冲洗并用滤纸吸干。电极头浸入pH6.86标准溶液（该标准溶液与水样pH值相差不超过2个pH单位），调节粗调/截距旋钮，使读数=6.86。取出电极，彻底冲洗并用滤纸吸干，浸泡在第二个标准溶液中pH9.18（其pH值大约与第一个标准溶液相差3个pH值单位），调节微调/斜率旋钮，使读数=9.18。取出电极，彻底冲洗并用滤纸吸干，浸泡在第一个标准溶液中，如果仪器响应的示值与第二个标准溶液的pH(S)值之差大于0.1pH值单位，重复上述两步。一直到两读数都相符，方可用于测定样品。第十二页，共二十页，编辑于2023年，星期二(2)样品测定测定样品时，先用蒸馏水认真冲洗电极，再用水样冲洗，然后将电极浸入样品中，小心摇动或进行搅拌使其均匀，静置，待读数稳定时记下pH值。第十三页，共二十页，编辑于2023年，星期二〈二〉碱度的测定吸取100ml水样于250ml锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，以0.0200M盐酸标准溶液滴定至粉红色刚褪去，准确读出消耗盐酸溶液的毫升数(V3)，随后再加入2滴甲基橙指示剂，继续用盐酸滴定至溶液由桔黄色变为桔红色，准确读出消耗盐酸的毫升数(V4)。第十四页，共二十页，编辑于2023年，星期二五、结果(一〉水样pH值水样的pH值从酸度计上直接读出，结果记入下表1。表1水样pH值、酸度和碱度测定结果水样类别采样地点水温pH值总酸度甲基橙酸度总碱度酚酞碱度第十五页，共二十页，编辑于2023年，星期二(二〉碱度水样的碱度按照下列公式计算，结果记入下表1酚酞碱度(毫克当量/升)=V3xCHClx1000/V样品毫升数总碱度〈毫克当量/升)=(V3+V4)xCHClx1000/V样品毫升数酸度和碱度单位常用毫克当量/升表示，有些国家以碳酸钙的毫克/升表示。此时l毫克当量/升的酸度或碱度相当于50毫克/升的碳酸钙。若以毫克/升CaCO3麦示碱度单位时，则将上述结果乘以50。第十六页，共二十页，编辑于2023年，星期二六、注意事项(一)pH值的测定(1)玻璃电极在使用前先放入蒸馏水中浸泡24h以上，用毕，冲洗干净，浸泡在水中。(2)测定pH值时，玻璃电极的球泡应全部浸入溶液中，并使其稍高于甘隶电极的陶瓷芯端，以免搅拌时碰坏。(3)必须注意玻璃电极的内电极与球泡之间、甘汞电极的内电极和陶瓷芯之间不得有气泡，以防断路。第十七页，共二十页，编辑于2023年，星期二(4)甘汞电极中的饱和氯化钾溶液的液面必须高出汞体，在室温下应有少许氯化钾晶体存在，以保证氯化钾溶液的饱和。但须注意氯化钾晶体不可过多，以防止堵塞与被测溶液的通路。(5)测定pH值时，为减少空气和水样中二氧化碳的溶入或挥发，在测水样之前，不应提前打开水样瓶。(6)玻璃电极表面受到污染时，需进行处理，如果吸附着无机盐结垢，可用稀盐酸溶解，对钙镁等难溶性结垢，可用EDTA二钠溶液溶解，占有油污时，可用丙酮清洗，电极按上述方法处理后，应在蒸馏水中浸泡一昼夜再使用。注意忌用无水乙醇、脱水性洗涤剂处理电极。第十八页，共二十页，编辑于2023年，星期二〈二〉碱度的测定(1)水样取用体积，参考滴定时所消耗盐酸标准溶液用量，在10-25mL之间为宜。(2)采集的样品用聚乙烯或硅硼玻璃瓶贮存。并且使水样充满不留空间，盖紧瓶盖。(3)水样中若有余氯存在，会使甲基橙褪色，可加少量0.1M硫代硫酸钠除去。(4)以酚酞作指示剂做酸度滴定时，若水样中存在硫酸铝(铁)，可生成氢氧化铝(铁〉沉淀物，使终点褪色造成误差，这时可加些氟化钾掩蔽或将水样煮沸2分钟，趁热滴定至