实验八己内酰胺的制备_第1页
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文档简介

实验八己内酰胺的制备第一页，共十一页，编辑于2023年，星期二己内酰胺的制备一、实验目的二、实验原理三、主要仪器及试剂四、实验步骤五、实验关键及注意事项六、思考题第二页，共十一页，编辑于2023年，星期二一实验目的验证Beckmann（贝克曼）重排反应学习该反应的实验方法第三页，共十一页，编辑于2023年，星期二二实验原理肟在酸性试剂作用下发生分子重排生成酰胺。这种由肟变成酰胺的重排是一个很普遍的反应，叫做贝克曼重排。不对称的酮肟或醛肟进行重排时，通常羟基总是和在反式位置的烃基进行互换位置，即为反式位移。在重排过程中，烃基的迁移与羟基的离去是同时发生的同步反应。该反应是立体专一性的。

第四页，共十一页，编辑于2023年，星期二二实验原理反应历程第五页，共十一页，编辑于2023年，星期二三仪器试剂

仪器：50ml圆底烧瓶、温度计、直形冷凝管、分液漏斗等药品：环己酮肟(自制)5g85%硫酸溶液5ml

第六页，共十一页，编辑于2023年，星期二四

实验步骤1.投料：在400ml烧杯中加入5g环己酮肟和5ml85%的硫酸，搅拌溶解。2.反应：小火加热至反应开始（有气泡生成，110—120℃），立即撤掉热源，反应在数秒钟内完成，生成棕色粘稠状液体。3.冷却：在冰水中冷却至5℃以下。第七页，共十一页，编辑于2023年，星期二四

实验步骤4.调PH值：在搅拌状态下缓慢滴加20%的氨水至碱性，控温20℃以下。PH值7—9，滴加时间约为30min左右。5.萃取：加6—7ml水溶解固体，每次用5ml的四氯化碳萃取三次，合并有机层。第八页，共十一页，编辑于2023年，星期二四

实验步骤6.干燥：用无水硫酸镁干燥至澄清。7.蒸馏：蒸出多余的四氯化碳，大约剩5ml左右，转移到干燥的烧杯中，稍冷后在60℃下滴加石油醚，搅拌至有固体析出，继续冷却并搅拌使大量的固体析出。8.抽滤：冷却后抽滤。用石油醚洗涤一次。第九页，共十一页，编辑于2023年，星期二五实验关键

由于重排反应进行得很激烈，故须用大烧杯以利于散热，使反应缓和。环已酮肟的纯度对反应有影响。

用氨水进行中和时，开始要加得很慢，否则温度突然升高，影响收率。

滴加石油醚时一定要搅拌（有浑浊时可用玻璃棒有意摩擦烧杯壁，有利于晶体析出）。第十页，共十一页，编辑于2023年，星期二六思考题

1．反式甲基乙基酮肟经贝克曼重排

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