二溴氯丙烷有效成分含量的测定方法　气相色谱法

二溴氯丙烷有效成分含量的测定方法气相色谱法范围本标准规定了二溴氯丙烷有效成分含量的气相色谱测定方法。本标准适用于二溴氯丙烷乳油中有效成分含量的测定。二溴氯丙烷的其它名称、结构式和基本物化参数参见附录A。方法提要试样用丙酮溶解，以邻苯二甲酸二甲酯为内标物，使用SH-Rtx-5毛细管柱和氢火焰离子化检测器，对试样中二溴氯丙烷进行气相色谱法分离，内标法定量。试剂和溶液丙酮，分析纯。二溴氯丙烷标准品，已知二溴氯丙烷质量分数，ω≥98%。内标物：邻苯二甲酸二甲酯，应不含有干扰色谱分析的杂质。内标溶液：称取0.8g（精确至0.01g）邻苯二甲酸二甲酯，置于250mL容量瓶中，用丙酮稀释并定容，充分混匀。仪器气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。色谱数据处理或色谱工作站。分析天平：感量0.01g、0.0001g和0.00001g。色谱柱：30m×0.32mm（内径）×0.25μm（膜厚），SH-Rtx-5或相当者。超声波清洗器。微量进样器：10μL。气相色谱仪条件气体流速：载气（N2）：3.4mL/min，纯度大于99.99%；燃气（H2）：30mL/min，纯度大于99.99%；助燃气（Air）：300mL/min；分流比30:1。温度：柱温：初始温度60℃，保持1min，15℃/min升温至200℃，保持0min，20℃/min升温至260℃，保持3min；气化室：200℃；检测器：300℃。进样体积：1.0μL。以上操作条件是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作条件作适当调整，以获得最佳效果，典型的二溴氯丙烷气相色谱图参见附录B，其中二溴氯丙烷的保留时间约为4.9min，内标物的保留时间约为8.6min。测定步骤标样溶液的配制称取二溴氯丙烷标准品0.02g（精确至0.00001g），置于10mL容量瓶中，用移液管准确加入5

mL内标溶液，充分混匀。试样溶液的配制称取含有0.02g二溴氯丙烷的试样（精确至0.0001g），置于10mL容量瓶中，用6.1中使用的同一支移液管准确加入5mL内标溶液，充分混匀。测定在上述色谱条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针的二溴氯丙烷和内标物峰面积比相对变化小于1.5%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液顺序进行测定。结果计算将测得的两次试样溶液及试样前后两次标样溶液中的二溴氯丙烷与内标物峰面积比分别进行平均，试样中二溴氯丙烷的质量分数ω1按式（1）计算： （SEQ标准自动公式\*ARABIC1）式中：r1——标样溶液中二溴氯丙烷与内标物峰面积比的平均值；r2——试样溶液中二溴氯丙烷与内标物峰面积比的平均值；m1——二溴氯丙烷标准品的质量，单位为克（g）；m2——试样的质量，单位为克（g）；ω——标样中二溴氯丙烷的质量分数，以%表示。允许差二溴氯丙烷质量分数的两次平行测XX果相对相差应不大于5%，取其算术平均值作为测XX果。

（资料性附录）

有效成分二溴氯丙烷的其它名称、结构式和基本物化参数该产品有效成分二溴氯丙烷的其它名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：1，2-Dibromo-3-chloropropaneCAS登录号：96-12-8化学名称：1，2-二溴-3-氯丙烷结构式：实验式：C3H5Br2Cl相对分子质量：236.33生物活性：杀虫沸点：198.6℃蒸气压：20℃时0.1kPa溶解度：微溶于水