芳酸及其酯类药物的分析

芳酸及其酯类药物的分析第一页，共二十六页，编辑于2023年，星期一1.ASA及其制剂的分析又名：乙酰水杨酸水杨酸SA：邻羟基苯甲酸第二页，共二十六页，编辑于2023年，星期一鉴别Why?碱性：Fe(OH)3强酸性：抑制SA的电离第三页，共二十六页，编辑于2023年，星期一第四页，共二十六页，编辑于2023年，星期一3、IR波数官能团3300-23001760，16951610，15801310，1190750羟基νo-H羰基νc＝o苯环νc＝c酯基νc-o邻位取代苯环δc-H伸缩振动剪式振动第五页，共二十六页，编辑于2023年，星期一特殊杂质的检查水杨酸SA来源：原料；水解HPLC：外标法有关物质HPLC：不加校正因子的主成分自身对照法第六页，共二十六页，编辑于2023年，星期一溶液的澄清度：取本品0.50g，加温热至约45℃的碳酸钠试液10ml溶解后，溶液应澄清。此类不溶性杂质包括未反应的酚类或水杨酸精制时温度过高，发生脱羧反应生成的苯酚，以及合成工艺过程中由其他副反应生成的醋酸苯酯、水杨酸苯酯和乙酰水杨酸苯酯等。利用这些杂质不溶于碳酸钠试液，而阿司匹林可溶的原理检查。第七页，共二十六页，编辑于2023年，星期一含量测定方法酸碱滴定法原因：游离羧基Ｋa＝3.27×10－4，c·Ｋa＞10－8∴可以用直接酸碱滴定法。第八页，共二十六页，编辑于2023年，星期一滴定液0.1mol/L的NaOH指示剂酚酞8.0～10.0无→红溶剂中性乙醇终点颜色粉红色第九页，共二十六页，编辑于2023年，星期一ASA片剂和肠溶片鉴别同ASA的1制剂检查项目ASA片剂：溶出度ASA肠溶片：释放度HPLC（2010）第十页，共二十六页，编辑于2023年，星期一制剂的特殊杂质的检查片剂、肠溶片：SA要考虑辅料干扰：酒石酸、枸橼酸(稳定剂)同原料药一般原料药检查的杂质，制剂不再检查同一杂质，制剂的限度比原料药高过滤不溶性辅料限度原料药：0.1%片剂：0.3%肠溶片：1.5%第十一页，共二十六页，编辑于2023年，星期一含量测定片剂、肠溶片制剂的含量为标示量的相对百分含量！！！HPLC填充剂：ODS流动相：乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水（20∶5∶5∶70）检测波长：276nm理论板数：≥3000分离度：应符合要求计算方法：外标法防止拖尾第十二页，共二十六页，编辑于2023年，星期一操作时流动相比例可适当调整：组分比例较低者（≤50%）相对于自身的改变量不超过±30%且相对于总量的改变量不超过±10%为限。如±30%相对改变量超过总量的±10%，则以后者为准。第十三页，共二十六页，编辑于2023年，星期一手动进样清洗进样口固相萃取小柱第十四页，共二十六页，编辑于2023年，星期一Ibuprofen2.布洛芬及其制剂的分析丁基芳基丙酸类第十五页，共二十六页，编辑于2023年，星期一鉴别方法一UV：在265nm与273nm处有最大吸收；在245nm与271nm处有最小吸收；在259nm处有一肩峰。方法二

IR与光谱集943图一致第十六页，共二十六页，编辑于2023年，星期一制剂片剂、胶囊：UVIR缓释胶囊HPLCHPLC第十七页，共二十六页，编辑于2023年，星期一检查有关物质自身稀释的TLC原料药第十八页，共二十六页，编辑于2023年，星期一含量测定原料药：酸碱滴定法片剂：HPLC缓释胶囊：HPLC滴定度T的计算流动相：醋酸钠缓冲液（pH2.5-乙腈）（40∶60）第十九页，共二十六页，编辑于2023年，星期一3.丙磺舒的分析第二十页，共二十六页，编辑于2023年，星期一鉴别反应原理方法一第二十一页，共二十六页，编辑于2023年，星期一方法二第二十二页，共二十六页，编辑于2023年，星期一硫酸盐的鉴别第二十三页，共二十六页，编辑于2023年，星期一方法三方法四UV：在225nm、249nm处有最大吸收，在249nm处的吸光度约为0.67。IR第二十四页，共二十六页，编辑于2023年，星期一含量测定检查有关物质HPLC：不加校正因子的主成分自身对照法HPLC：外标法第二十五页，共二十六页，编辑于2023年，星期一A.以中性乙醇为溶剂，酚酞作指示剂，用氢氧化钠滴定液滴定B.以中性乙醇为溶剂，甲基红作指示剂，用硫酸滴定液滴定C.以中性乙醇为溶剂，酚酞作指示剂，用氢氧化钠滴定液中和后，加入定量过量的氢氧化钠滴定液，在水浴上加热l5分钟，放冷，用硫酸滴定液回滴D.以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相，醋酸盐缓冲液-乙腈(40∶60)为流动相，检测波长为263nm，用外标法测定下列药物的含量测定方法为1.阿司匹林2.布洛芬3.布洛芬片2007答案：