第4透射电镜样品制备

1）粉末试样：主要用于粉末材料的形貌观察、颗粒度的测定及结构与成分分析等；2、主要制备方法及目的2）表面复型和萃取复型：

金相组织观察、断口形貌、形变条纹；第二相形态、分布和结构等；当前第1页\共有35页\编于星期三\8点3）薄膜试样：样品内部的组织、结构、成分、位错组态和密度、相取向关系等。当前第2页\共有35页\编于星期三\8点

TEM的样品制备方法:支持膜法复型法

晶体薄膜法超薄切片法

高分子材料必要时还要:

染色刻蚀当前第3页\共有35页\编于星期三\8点2.2.2支持膜法粉末试样多采用此方法。将试样载在支持膜上，再用铜网承载。支持膜的作用是支撑粉末试样，铜网的作用是加强支持膜。当前第4页\共有35页\编于星期三\8点

常用的铜网直径为3mm，孔径约有数十μm支持膜法当前第5页\共有35页\编于星期三\8点1）要有相当好的机械强度，耐高能电子轰击；2）应在高倍下不显示自身组织，本身颗粒度要小，以提高样品分辨率；3）有较好的化学稳定性、导电性和导热性。支持膜法1、对支持膜的要求：当前第6页\共有35页\编于星期三\8点常用的支持膜材料有：

火棉胶、AC纸（醋酸纤维素膜）、碳等。

上述材料除了单独能做支持膜材料外，还可以在火棉胶等塑料支持膜上再镀上一层碳膜，以提高其强度和耐热性。镀碳后的支持膜称为加强膜。支持膜法当前第7页\共有35页\编于星期三\8点火棉胶：1%火棉胶+99%醋酸戊脂溶液。火棉胶膜制备：滴一滴火棉胶溶液在蒸馏水上，扩展开成一层薄膜，用Ф3mm铜网捞起、凉干。支持膜法2、火棉胶膜的制备当前第8页\共有35页\编于星期三\8点AC纸成分：12%颗粒状醋酸纤维素+88%丙酮。

AC纸制备：将溶液均匀地倒在玻璃板上，形成一层薄膜，干后取下即可。支持膜法

3、AC纸（醋酸纤维素膜）的制备当前第9页\共有35页\编于星期三\8点粉末加入溶剂，在超声波振荡器上使之均匀混合；将粉末溶液滴在支持膜上；在真空镀膜机中镀膜（喷碳、金、Cr等）。支持膜法4、

粉末样品的制备步骤：当前第10页\共有35页\编于星期三\8点

复型法在电镜中易起变化的样品和难以制成薄膜的试样采用此方法。用对电子束透明的薄膜（碳、塑料、氧化物薄膜）把材料表面或断口的形貌复制下来的一种间接样品制备方法。当前第11页\共有35页\编于星期三\8点复型法复型材料和支持膜材料相同。表面显微组织浮雕的复型膜，只能进行形貌观察和研究，不能研究试样的成分分布和内部结构。

在材料研究中，复型法常用以下几种：

(1)塑料一级复型、(2)碳一级复型

(3)塑料-碳二级复型

、（4）萃取复型当前第12页\共有35页\编于星期三\8点①塑料一级复型样品上滴浓度为1%的火棉胶醋酸戍酯溶液或醋酸纤维素丙酮溶液，溶液在样品表面展平，多余的用滤纸吸掉，溶剂蒸发后样品表面留下一层100nm左右的塑料薄膜。分辨率低（10－20nm），电子束照射下易分解和破裂。当前第13页\共有35页\编于星期三\8点碳一级复型样品放入真空镀膜装置中，在垂直方向上向样品表面蒸镀一层厚度为数十纳米的碳膜。把样品放入配好的分离液中进行电解或化学分离。分辨率高（2－5nm），电子束照射下不易分解和破裂，样品易遭到破坏。当前第14页\共有35页\编于星期三\8点②二级复型先一次复型，然后进行二次碳复型，把一次复型溶去，得到第二次复型。为了增加衬度可在倾斜15-45°的方向上喷镀一层重金属，如Cr、Au等。当前第15页\共有35页\编于星期三\8点优点：1）制样简便；2）不破坏试样表面3）中间复型为塑料（较厚）较易剥离4）观察膜为碳膜，导电性好（如投影重金属）。复型法

二级复型的特点：当前第16页\共有35页\编于星期三\8点缺点：1）间接反映样品表面形貌；2）易引入假像，如气泡、皱折等；3）不能提供材料的内部信息；当前第17页\共有35页\编于星期三\8点

几种复型的优缺点：

复型法碳一级复型分辨本领最高，可达2nm(直接取决于复型本身的颗粒度)，但剥离较难；

塑料一级复型操作最简单，但其分辨本领和像的反差均较低，且在电子束轰击下易发生分解和烧蚀；

塑料-碳二级复型操作复杂一些，其分辨本领与塑料一级复型基本相同，但其剥离起来容易，不破坏原有试样，尤其适应于断口类试样。复型法当前第18页\共有35页\编于星期三\8点二级复型照片当前第19页\共有35页\编于星期三\8点二级复型照片当前第20页\共有35页\编于星期三\8点③萃取复型用碳膜把经过深度侵蚀（溶去部分基体）试样表面的第二相粒子黏附下来。既复制表面形貌，又保持第二相分布状态，并可通过电子衍射确定物相。兼顾了复型膜和薄膜的优点。当前第21页\共有35页\编于星期三\8点复型法当前第22页\共有35页\编于星期三\8点从大块试样上，通过各种特殊方法，制备出能使电子穿过的薄区。2.2.4薄膜样品制备当前第23页\共有35页\编于星期三\8点（1）不引起材料组织的变化；

（2）足够薄，否则将引起薄膜内不同层次图象的重迭，干扰分析；

（3）薄膜应具有一定的强度，具有

较大面积的透明区域；

（4）制备过程应易于控制，有一定的重复性，可靠性。薄膜样品制备方法要求：

当前第24页\共有35页\编于星期三\8点薄膜样品制备步骤：①切取薄片（厚度<0.5mm）②预减薄：用机械研磨、化学抛光、电解抛光减薄成“薄片”（0.1mm）③终减薄：用电解抛光、离子轰击减薄成“薄膜”（<500nm）避免引起组织结构变化，不用或少用机械方法。终减薄时去除损伤层。当前第25页\共有35页\编于星期三\8点终减薄方法双喷式电解抛光减薄离子减薄当前第26页\共有35页\编于星期三\8点1）

原理：将样品接正极、电解液接负极。电解液从两侧喷向样品，当样品穿孔后，自动停机，获得中间薄，边缘厚，呈面窝状的TEM薄膜样品。薄膜样品制备电解双喷法制样2）

影响因素：电解液、温度、电压、电流。3）

特点：减薄条件易控制，操作方便，重复性好，制样时间短，成功率较高，但只能用于金属试样的制备。当前第27页\共有35页\编于星期三\8点薄膜样品制备当前第28页\共有35页\编于星期三\8点原理：在一定的真空条件下，氩气在高压下发生电离，氩离子流以一定的入射角轰击样品，当离子的能量高于样品材料表面原子的结合能时，样品表层原子发生溅射。穿孔后，供观察。特点：成功率高、可用于非金属材料或非均匀金属的样品制备，但耗时。薄膜样品制备氩离子减薄法当前第29页\共有35页\编于星期三\8点(1)超声切片；(2)研磨；(3)挖坑；(4)离子减薄。

薄膜样品制备离子减薄成套制样设备：当前第30页\共有35页\编于星期三\8点GeneralStepsinTEMSpec.Prep500µmDiskCutting70-100µmDiskGrindingNottoscale<5µmDimpleGrindingNottoscaleIonMillingIonbeamIonbeam1.2.3.4.*Drawnnottoscale薄膜样品制备当前第31页\共有35页\编于星期三\8点TEMSamplePreparationHeaterGrinder70-100µmDiskGrinding薄膜样品制备当前第32页\共有35页\编于星期三\8点TEMSamplePreparationNotto