资源从溶液中析出晶体

浙江省选考实验加试题考点统计考点16.1017.417.1118.418.112019.042020.1仪器有有有有有有有条件有有有有有抽滤有有有有有结晶有有有有蒸馏有萃取洗涤有有有有数据有有有误差有有有有方程式有有有有浙江选考实验加试题命题模型结晶：蒸发浓缩，冷却结晶；蒸发结晶；改变溶剂性质结晶过滤：常压过滤；减压过滤（抽滤）；趁热过滤过滤：产品洗去杂质；冲洗器壁转移产品；原则是减少目标产物溶解；选择滤液+冷水+乙醇干燥：自然风干、晾干、低温烘干、减压烘干、加热烘干、在干燥器中干燥铁、铜及其化合物相关性质运用化学符号描述相关变化能运用化学变化的规律分析说明生产、生活实际中的化学变化构建选考实验加试题命题模型能选择合适仪器和试剂能设计有关物质转化、分离提纯、性质应用等综合实验方案；能对实验方案、过程和结果进行评价能运用化学原理和方法解释或解决生产、生活中与化学相关的一些实际问题化学核心素养1.宏观辨识与微观探析2.变化观念与平衡思想3.证据推理与模型认知4.科学探究与创新意识5.科学精神与社会责任

图2“一水硫酸四氨合铜的制备与含量分析”蕴含的素养目标再比如，化学实验的考查实验试题的模型新实验新反应新流程新装置新情境熟悉的原理熟悉的仪器熟悉的操作少量新信息共鸣考查方程式书写仪器与现象试剂选择分析实验方案评价条件控制与解释分离提纯与检验数据处理与分析实验题第24题解题模型原料核心反应尾气处理性质应用目标产物分离提纯反应原理仪器选择实验操作与现象条件控制进程的监控实验安全绿色化预处理净化除杂可能杂质，如何产生如何证明，除杂方法除杂试剂，仪器操作，是否除净代替的试剂，仪器，顺序检验与鉴别方案设计理由概述实验题第28题解题模型原料核心反应尾气处理性质应用目标产物分离提纯反应原理仪器选择实验操作与现象条件控制进程的监控实验安全绿色化预处理净化除杂可能杂质，如何产生如何证明，除杂方法除杂试剂，仪器操作，是否除净代替的试剂，仪器检验与鉴别方案设计理由概述纯度测定；产率计算；提高产率方法;产物性质研究实验题第31题解题模型原料核心反应尾气处理性质应用目标产物分离提纯反应原理仪器选择实验操作与现象条件控制进程的监控实验安全绿色化预处理，净化除杂可能杂质，如何产生，如何证明；除杂方法，除杂试剂，仪器操作，是否除净；代替的试剂，仪器，检验与鉴别方案设计理由概述纯度测定；产率计算；提高产率方法不溶物：过滤—洗涤—干燥可溶物：蒸发—冷却—结晶—过滤---洗涤---干燥有机物：萃取—分液—蒸馏气体：洗气实验主要考查的内容1.核心反应：化学反应原理+实验仪器的使用+反应条件控制+反应进程监控+实验步骤与现象+实验安全与绿色化2.原料：预处理方法+去污除杂+除氧保护+粉碎溶解3.分离提纯：杂质的产生及证据+除杂的顺序与方法+除杂的试剂及检验+洗涤的方法与试剂+析出的条件与操作（不溶物：过滤---洗涤---干燥；可溶物：蒸发、冷却---结晶---过滤---洗涤---干燥；有机物：萃取—分液---蒸馏；气体：洗气）目标产物：纯度的测定+产率的计算+提高产率的方法+产物性质的研究核心素养情境分离提纯核心反应目标产物原料问题考点分析1、（2017.11浙江选考）（3）步骤Ⅳ，选出在培养规则明矾大晶体过程中合理的操作并排序

。

①迅速降至室温；②用玻璃棒摩擦器壁；③配制90℃的明矾饱和溶液；④自然冷却至室温；⑤选规则明矾小晶体并悬挂在溶液中央；⑥配制高于室温10~20℃的明矾饱和溶液（4）由溶液A(AlCl3溶液)制备AlCl3·6H2O的装置如下图，通入HCl的作用是抑制AlCl3水解和

。⑥⑤④增加c(Clˉ)，有利于AlCl3·6H2O结晶晶体大小的控制析出AlCl3·6H2O的方法考点分析2、（2017.4浙江选考）ClO2是一种优良的消毒剂，浓度过高时易发生分解，常将其制成NaClO2固体，以便运输和贮存，过氧化氢法制备NaClO2固体的实验装置如图1所示。已知：2NaClO3＋H2O2＋H2SO4=2ClO2↑＋O2↑＋Na2SO4＋2H2O2ClO2＋H2O2＋2NaOH=2NaClO2＋O2↑＋2H2OClO2熔点－59℃、沸点11℃；H2O2沸点150℃请回答：(1)仪器A的作用是__防止倒吸；冰水浴冷却的目的是________(写两种)。减少H2O2分解；减少ClO2分解；增大ClO2溶解；减小NaClO2溶解度析出NaClO2的方法考点分析3.(2016.10浙江选考)某研究小组在实验室以含铁的铜屑为原料制备Cu(NO3)2·H2O晶体，并进一步探究用SOCl2制备少量无水Cu(NO3)2。设计的合成路线如下：请回答：（2）第③步包括蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤等步骤，其中蒸发浓缩的具体操作是

，为得到较大颗粒的Cu(NO3)2·3H2O晶体，可采用的方法是__________________(填一种)。将溶液转移至蒸发皿中，控制温度加热至溶液表面形成一层晶膜。减慢冷却结晶的速度晶体大小的控制蒸发浓缩的具体操作回归课本《必修1》：P18物质的分离与提纯P47从海带中提出碘P53由氯化钠制备碳酸钠P55从海水中提出镁《实验化学》：P13硝酸钾晶体的制备

P21培养明矾晶体

P88硫酸亚铁铵的制备

*P91用制氢废液制备硫酸锌晶体

P92阿司匹林的合成

*P95对氨基苯磺酸的合成例1：如何从NaCl溶液、热的饱和KNO3溶液分别析出NaCl、KNO3晶体？结晶方法变式2：从1molNaNO3和1molKCl混合液中分离晶体，设计如下方案，请分析晶体A、B的主要成份是什么？操作Ⅰ、操作Ⅱ是什么？1molNaNO3和1molKCl

混合液晶体B晶体A溶液B过滤②蒸发浓缩、趁热过滤③蒸发浓缩、趁热过滤、冷却结晶。变式1：设计实验方案提纯固体混合物：（1）KNO3（含少量NaCl）；（2）NaCl（含少量KNO3）。①蒸发浓缩、冷却结晶②蒸发浓缩、趁热过滤冷却结晶过滤溶解溶解操作Ⅰ操作ⅡNaClKNO3思考1：不改变温度，可用什么方法使NaCl晶体从饱和溶液析出？饱和NaCl溶液无水乙醇浓盐酸

结晶与溶解平衡25℃时，NaCl的溶解度为36.2g，在有NaCl晶体的溶液中存在着如下平衡：NaCl(s)Na+(aq)+Cl-(aq)上述平衡存在两个过程：一方面，在水分子的作用下，少量的Na+和Cl-脱离NaCl表面，进入水中(溶解过程)；另一方面，溶液中的Na+和Cl-受NaCl表面阴、阳离子的吸引，回到NaCl表面析出(结晶过程)。在一定的温度下，当溶解速率和结晶速率相等时，形成NaCl饱和溶液，达到平衡状态。信息提示[回归课本２]《有机化学基础》P104：向蛋白质溶液中加入浓的无机盐，能够破坏蛋白质溶解形成的胶体结构而降低蛋白质的溶解性，使蛋白质变为沉淀析出，这种作用称为盐析。[回归课本１]《必修2》P73：(3)在(2)的反应液中加入60mL热的饱和食盐水，搅拌，观察浮在液面上的固体物质。用药匙将固体物质取出，用滤纸或纱布沥干，挤压成块，观察，并与日常使用的肥皂作比较。变式3：（2017.11浙江选考）由溶液A(AlCl3溶液)制备AlCl3·6H2O的装置如下图：

通入HCl的作用是

和

。增加c(Clˉ)，利有于AlCl3·6H2O结晶(1分)；抑制AlCl3水解思考2：NaCl溶液蒸发结晶，需要什么装置？蒸发浓缩到什么程度，停止加热？将“NaCl”

换成：KCl、KNO3、NH4HCO3、(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O结晶条件的控制NaNO3例2：过氧化尿素是一种新型漂白、消毒剂，广泛应用于农业、医药、日用化工等领域。用低浓度的双氧水和饱和尿素溶液在一定条件下可以合成过氧化尿素。反应的方程式为：CO(NH2)2+H2O2CO(NH2)2·H2O2。过氧化尿素的部分性质如下：分子式外观热分解温度熔点溶解性CO(NH2)2•H2O2白色晶体45℃75~85℃易溶于水、有机溶剂合成过氧化尿素的流程及反应装置图如下：步骤①宜采用的操作是

。

例3：完成溶液CuCl2到纯净CuCl2·2H2O晶体的系列操作步骤为：加少量盐酸、蒸发浓缩、

、

、洗涤、干燥。

已知：氯化铜从水溶液中结晶时，在26～42℃得到二水物，在15℃以下得到四水物，在15～25.7℃得到三水物，在42℃以上得到一水物，在100℃得到无水物。过滤

冷却到26～42℃结晶变式：某研究性学习小组欲从铁粉制备绿矾，请结合如图的绿矾溶解度曲线，补充制备FeSO4•7H2O晶体的实验步骤：向一定量铁粉中加入足量的稀硫酸，充分反应过滤，再加入少量稀硫酸，得到FeSO4溶液，

，过滤，少量冰水洗涤，低温干燥，得到FeSO4•7H2O晶体。加热浓缩得到60℃饱和溶液，冷却至0℃结晶。思考3：一般情况下，下列哪些因素有利于得到KNO3较小的晶体：____。

A．缓慢冷却溶液

B．用酒精灯直接加热溶液使浓度增大

C．将溶液转移至表面积更大的容器中冷却

D．缓慢蒸发溶剂

如果溶液中发生过饱和现象，可采用

、_________________等方法促进晶体析出。振荡容器，用玻璃棒搅动；用玻璃棒摩擦器壁；投入几粒晶种BCNH4HCO3

从过饱和溶液析出晶体原理

过饱和溶液之所以没有晶体析出，是因为没有形成晶核。通过下列措施可析出晶体：

振荡容器：振荡容器，用玻璃棒搅动，增加溶质粒子碰撞的几率，使晶核形成。

用玻璃棒轻轻地摩擦器壁：以形成玻璃粗造面或玻璃小点，作为晶核。

投几粒晶体（晶种）：直接提供晶核。拓展视野【例1】一水硫酸四氨合铜（Ⅱ）的化学式为[Cu(NH3)4]SO4·H2O是一种重要的染料及农药中间体。某小组在实验室以氧化铜为主要原料合成该物质，路线为①[Cu(NH3)4]SO4·H2O＝[Cu(NH3)4]2++SO42-+H2O[Cu(NH3)4]2+Cu2++4NH3②(NH4)2SO4在水中可溶，在乙醇中难溶。③[Cu(NH3)4]SO4·H2O在乙醇·水混合溶剂中的溶解度随乙醇体积分数的变化曲线示意图如图。（1）写出由A制备[Cu(NH3)4]SO4·H2O的化学方程式

。典型例题

（2）方案1的实验步骤为：a．加热蒸发；b．

；c．抽滤；d．洗涤；e．干燥。②该方案存在明显缺陷，因为得到的产物晶体中往往含有______________________杂质，产生该杂质的原因是______________________________。Cu(OH)2或Cu2(OH)2SO4

溶液中存在如下平衡[Cu(NH3)4]2+

Cu2++4NH3，加热蒸发过程中NH3挥发，使平衡正移，Cu2+水解生成氢氧化铜或碱式硫酸铜等。冷却结晶（3）方案2的实验步骤为：a.向溶液C中加入适量

，b.

，c.洗涤，d.干燥乙醇抽滤【例2】（2016浙江理综改编）无水MgBr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2，装置如图1，主要步骤如下：步骤2

缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。步骤3

反应完毕后恢复至室温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至00C，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。步骤4

室温下用某溶剂溶解粗品，冷却至00C，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至1600C分解得无水MgBr2产品。步骤1

三颈瓶中装入10g镁屑和150mL无水乙醚；装置B中加入15mL液溴。（1）步骤3中，第一次过滤除去的物质是___________。（2）步骤4中，三乙醚合溴化镁在a、b、c三种溶剂的溶解度（S）随温度（T）变化的曲线如下图所示：该溶剂为苯，有关步骤4的说法，正确的是___________。A．可用95%的乙醇代替苯溶解粗品

B．洗涤晶体可选用00C的苯C．加热至1600C的主要目的是除去苯

D．该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴重结晶时，应选用的合适溶剂是

，其理由是

。BD镁屑c随温度升高溶解度增加较快思考：（1）直接加热MgCl2·6H2O能不能得MgCl2？（2）为获得的MgCl2

，用实验装置图加热MgCl2·6H2O，其中装置A有什么作用是？制备干燥的HCl气体【例3】（2016.10浙江选考）某研究小组在实验室以含铁的铜屑为原料制备Cu(NO3)2·3H2O晶体，并进一步探究用SOCl2制备少量无水Cu(NO3)2。设计的合成路线如下：请回答：（2）第③步包括蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤等步骤，其中蒸发浓缩的具体操作是

。（3）第④步中发生反应的化学方程式是_________________________