DB35T 1602-2016海水中苯系物的测定 吹扫捕集气相色谱法

ICS13A45ICS13A45DB35建省地方标准DB35/T1602—2016海水中苯系物的测定

吹扫捕集-气相色谱法Seawaterquality-DetenninationofvolatileorganiccompoundsPurgeandtrap/gaschromatography201611-11发布201611-11发布2017-02-11实施福建省质量技术监督局发布DB35/T1602—2016*i —1—冃IJ 言本标准按GB/T1.1-2009^标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给岀的规则起草。本标准由福建省海洋与渔业厅提岀并归口。本标准负责起草单位：漳州市海洋环境监测与预报中心、福建省海洋环境与渔业资源监测中心。本标准主要起草人：江忠溪、黄东仁、杨明松、林焕阳、吴惠璇、汪春燕、沈淑苹、张天闻。DB35/T1602—2016DB35/T1602—2016#海水中苯系物的测定吹扫捕集-气相色谱法1范围本标准规定了测定海水中的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯等8种物质的吹扫捕集-气相色谱法。本标准适用于受污染河口、近岸海域海水中8种苯系物的测定。当取样量为5mL时，目标化合物的方法检岀限为0.934卩g/L〜1.25卩g/L，测定下限为3.74卩g/L〜5.00卩g/L,具体目标化合物检岀限及测定下限详见附录A。2方法原理样品中的苯系物经高纯氮气吹扫后吸附于捕集管中，将捕集管加热并用高纯氮气反吹，热脱附后经气相色谱分离，用氢火焰离子化检测器（FID）进行检测，根据相对保留时间定性，外标法定量。3试剂和材料3.1空白试剂水二次蒸馅水或纯水设备制备的水，空白检验目标化合物不高于检岀限。3.2甲醇色谱纯，空白检验目标化合物不高于检岀限。3.3气体氮气：纯度2^99.999%；氢气：纯度2J99.999%；空气：普通压缩空气或高纯空气。3.4标准贮备溶液C=1000Hg/mL,标准贮备溶液应避光保存，-10°C低温冷藏。3.5标准使用溶液C=10.OUg/mL,取标准贮备溶液（3.4）用甲醇（3.2）稀释配制，-10°C低温冷藏，密封保存，保存时间为1个月。3.6抗坏血酸优级纯。3.7盐酸3.7.1浓盐酸优级纯。1+1盐酸溶液量取1体积的浓盐酸和1体积的空白试剂水（3.1）配制成溶液。1+3盐酸溶液量取1体积的浓盐酸和3体积的空白试剂水（3.1）配制成溶液。4仪器和设备4.1气相色谱仪配置氢火焰离子化检测器（FID）。4.2吹扫捕集装置4.2.1可直接快速浓缩。4.2.2捕集管类型TeledyneTekmarTrap3#,Tenax/SG/Char,1/8",Stamp3,UShape或其它等效捕集管。4.3色谱柱类型AB-InoWax60mX320l-imX0.50卜血或其它等效毛细管柱。4.4样品瓶25mL具塞棕色玻璃瓶。4.5注射器5mL气密性玻璃注略異4.6玻璃量器100mL容量瓶，符合国家标准A级玻璃量，器？5样品采集和保存采集海水表层水样迅速导入25mL样品瓶中，采完样后立即加入2滴1+1盐酸（3.7.2）,若有余氯，需加入0.02g抗坏血酸（3.6）,迅速盖紧瓶盖，放入保温箱冷藏，送入实验室后尽快进行分析，确需保存时，需在4°C下避光冷藏，有效期14d„注1：样品瓶及其它样品直接接触的器皿需清洗干净，如采集或接触过高浓度样品，需先用1+3盐酸溶液（3.7.3）浸泡12h,甲醇荡洗，再洗涤烘干。清洗步骤为：（1）热水荡洗；（2）超纯水洗涤；（3）8ITC烘干12h。注2：采集样品时，采水器需用样品先清洗数次再进行采集，样品瓶无需清洗直接装样，所有样品均需采集平行双样。注3：每批次样品需采集一个全程空白，全程空白制备过程即将空白试剂水带到采样现场后，其采集、保存、运输、检测全过程与现场样品同步。注4：余氯判断可通过余氯测定试纸或者便携式余氯测定仪进行测定判断。6分析步骤6.1仪器条件6.1.1吹扫条件的选择吹扫时间11min，吹扫流量40mL/min，捕集温度25°C，干燥时间1min；解析时间2min，解析温度250°C，解析流量300mL/min；烘焙时间2min，烘焙温度280°C,烘焙流量200mL/min。6.1.2色谱条件的选择程序升温方式：初温35C，以5C/min升至125C,保持1min；气化室温度：250C；检测器温度：250C；空气流量：400mL/min；氢气流量：30mL/min；分流进样，分流比：10:1。6.2标准系列的制备取适量标准使用溶液（3.5）用空白试剂水（3.1）配制成相应的标准浓度序列。浓度序列为：0卩g/L、5.00卩g/L、10.0卩g/L、25.0卩g/L、50.0牛g/L、100卩g/L,可根据实际样品调整标准系列浓度，现配现用，相关系数r2N0.995，线性范围为0卩g/L〜200卩g/L。6.3样品测定用5mL气密性玻璃注射器从样品瓶中抽取5mL样品，注入吹扫捕集器吹扫管中（若有自动进样器，可设置进样量为5mL直接进样），脱附后由气相色谱仪进行分析（分析每批次样品前需先分析全程空白），记录各组分色谱峰的保留时间和峰面积（分析记录表见附录B）-注5：本方法所使用的化学药品对人体健康有害，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣服。所用标准样品、试剂等均应完全密封独立储放，并放置于指定位置，以避免外漏污染。7结果计算与表示采用外标法定量，单位为卩g/L。苯系物计算见公式（1）:C=KX（1）式中：C——样品中被测苯系物的浓度，单位卩g/L；.K——稀释倍数；X——工作曲线得到的色谱浓度，单位卩g/L。PS

re8.2440010.62813・17612.98112.73。14.04614.53316.67400PS

re8.2440010.62813・17612.98112.73。14.04614.53316.6740015008.244-苯；10.628-甲苯；12.730-乙苯；12.981-对二甲苯；13.176-间二甲苯；14.046-异丙苯；14.533-邻二甲苯；16.674-苯乙烯图1苯系物各组分标准谱图min8精密度与准确度8.1精密度对苯系物浓度为5.00卩g/L、25.0卩g/L、50.。卩g/L样品进行测定，相对标准偏差分别为3.34%〜4.81%、0.700%〜1.12%、0.388%〜1.45%。8.2准确度对加标量为5.00卩g/L、25.0卩g/L、50.OUg/L的海水水样进行加标回收实验测定，回收率分别为90.8%〜104.4%、99.2%〜106.8%、97.0%~104,2%„DB35/T1602—2016DB35/T1602—2016DB35/T1602—2016DB35/T1602—2016附录A（规范性附录）苯系物各组分检出限和测定下限苯系物各组分检岀限和测定下限见表A.1。表A.1苯系物各组分检出限和测定下限化合物名称检岀限（卩g/L）测定下限（卩g/L）苯1.255.00甲苯1.094.36乙苯1.084.32对二甲苯1.044.16间二甲苯1.104.40异丙苯1.024.08邻二甲苯1.154.60苯乙烯0.9343.74DB35/T1602—2016DB35/T1602—201666DB35/T1602—2016DB35/T1602—201666附录B(资料性附录)表B.1吹扫捕集-气相色谱分析记录任务号样品名称检测项目仪器名称仪器型号仪器编号标准物质名称标准物质有效期标准物质证书号吹扫时间(min)解析时间(min)解析温度(°C)进样体积(mL)进'样口温度(°C)检测器温度(°C)柱流速(mL/min)试剂空白含量CoA进样方式色谱条件计算公式检测依据检测日期温度(°C)湿度(%)标准溶液浓度标准溶液有效期烘焙时间(min)烘焙温度(笆)检测限定量限色谱柱检测人： 校核人： 审核人： DB35/T1602—2016DB35/T1602—201677DB35/T1602—2016DB35/T1602—201677表B.2吹扫捕集-气相色谱分析记录表(续)任务号样品名称检测项目检测依据检测日期序号样品编号取样量V色谱分析结果X( )