电力用油中颗粒污染度测量方法

电力用油中颗粒污染度测量方法1范围本标准规定了用自动颗粒计数仪和显微镜测定磷酸酯抗燃油、汽轮机油、变压器油及其他辅机用油的颗粒污染度的方法。本标准适用于测量磷酸酯抗燃油、汽轮机油、变压器油及其他各种辅机用油等油品的颗粒污染度。2实验室环境要求仪器的校准、样品的准备和测试应在洁净室中或净化工作台上进行。测试环境空气中，大于0.5um的灰尘颗粒不得超过35万个/m，，大于5um的灰尘颗粒不得超过3000个/m3o3仪器及材料3.1通用仪器及材料3.1.1超声波清洗器:工作频率为20kHz〜50kHz。3.1.2真空泵:真空度不小于86kPa,抽气速率30L/min。3.1.3过滤装置I:法兰式过滤装置，供过滤清洁液用。3.1.4微孔滤膜:直径为50mm、孔径分别为0.8、0.45和0.3um。3.1.5取样瓶:250mL玻璃瓶，具塞和塑料薄膜衬垫。3.1.6量筒：100mL.3.1.7石油醚:分析纯，沸程60°C〜90°C3.1.8甲苯（或二甲苯）：分析纯。3.1.9异丙醇:分析纯。3.1.10除盐水或蒸馏水。3.2自动颗粒计数仪法仪器及材料3.2.1自动颗粒计数仪:根据遮光原理工作，在测试过程中能自动搅拌样品，不会产生颗粒沉降现象。3.2.2传感器:与自动颗粒计数仪配套使用，至少能测定粒径5um的颗粒数量。5清洁液的制备及要求5.1清洁液的制备依次用孔径为08、045和0.3^m的滤膜过滤异丙醇、石油醚、甲苯和除盐水或蒸馏水等溶剂制得清洁液。5.2清洁液的要求5.2.1用于清洗仪器和玻璃器皿用的清洁液，每100mL中粒径大于5um的颗粒不应多于100粒。5.2.2用于稀释样品及检验取样瓶用的清洁液，每100mL中粒径大于5um的颗粒不应多于50粒。5.23矿物油宜选择石油醚、抗燃油宜选择甲苯为清洁液。6取样瓶的准备6.1先将取样瓶、瓶盖、塑料薄膜衬垫按GB兀T7597规定的方法清洗干净，再用清洁液冲洗至颗粒度指标达到本标准62的要求。6.2取样瓶的检验。向清洗后的取样瓶中注入占总容积45%〜55%的清洁液，垫上薄膜，盖上瓶盖后充分摇动，用自动颗粒计数仪测定每100mL液体中粒径大于5m的颗粒数，不应超过100粒。超过时应按本标准61重新冲洗取样瓶，直至颗粒数不超过100粒为止，或取样瓶的颗粒污染度比被取油样至少低两级。将颗粒数乘以注入瓶内清洁液体积与瓶总容积之比值，并将结果记录在取样瓶的标签上，作为该取样瓶的清洁级（即每100mL容积中所含粒径大于5um颗粒的数量）。注：检验取样瓶所用的清洁液，应根据瓶的干燥程度选用。若取样瓶中有水存在，选用异内醇；若取样瓶干燥，选用石油醚。6.3在经检验合格的取样瓶底部留有约10mL清洁液，在瓶盖与瓶口之间垫上薄膜，密封备用7取样7.1取样的基本原则应遵循GB/7597的规定。7.2取样时，应先倒掉取样瓶中保留的少量清洁液，再取样7.3从设备的取样阀取样时，应先用干净绸布沾取石油醚擦净阀口，再打开、关闭取样阀3次〜5次以冲洗取样阀，并放出取样管路内存留的油〈约7500mL）。在不改变通过取样阀液体流量的情况下，移走污油瓶，接入取样瓶取样200mL后，移走取样瓶，再关闭取样阀，盖好取样瓶。7.4从油桶中取样，取样装置应用045^m滤膜滤过的清洁液冲洗干净。取样前，将油桶顶部、上盖用绸布沾石油醚擦冼干净。用取样装置从油桶中抽取约5倍于取样管路容积的油样冲洗取样管路，冲洗油收集在废油瓶里。从油桶的上、中、下三个部位向清洁取样瓶取样共约200mL，盖好取样瓶5油样应密封保存，测量时再启封。8测试方法8.1自动颗粒计数仪法8.1.1方法概要自动颗粒计数仪依据遮光原理来测定油的颗粒污染度。当油样通过传感器时，油中颗粒会产生遮光，不同尺寸颗粒产生的遮光不同，转换器将所产生的遮光信号转换为电脉冲信号，再划分到按标准设置好的颗粒度尺寸范围内并计数。本方法适用于无可见颗粒样品的测试。8.1.2仪器的校准8.1.2.1校准：每年依据ISO1117校准一次自动颗粒计数仪及传感器；更换传感器元件时，也应依据ISO11171重新校准。8.1.2.2定标：每次校准仪器后，应在传感器校准曲线上找到与所需粒径（一般为5、10或15、25、50及100um）对应的门限值，并按粒径大小依次调整到各通道上。8.1.3 油样测量步骤8.1.3.1油样的准备：a） 若油样中含有游离状水，油有乳化现象，应在油样（体积为V）中加入适量清洁液使 一 A油样透明，再进行测量。记录加入异丙醇和溶剂的量（V）。b） 充分摇动油样使颗粒分布均匀，将其置于超声浴巾振荡（约10min）脱气。然后取出取样瓶并擦干外部，将其置于仪器压力舱中，并开动搅拌器，使油样中颗粒均匀分散；注意控制搅拌速度，不应产生气泡。C）如果油样乳化现象严重，应按本标准8.2规定的方法（显微镜对比法）进行测量。8.1.3.2按仪器操作说明书，启动仪器进行测量，调节压力使通过传感器的油样达到额定流量，每个油样至少重复计数三次。8.1.3.3被测油样的黏度过大、进入仪器传感器的油达不到额定流量、或者油样的颗粒浓度超过了传感器允许的极限值时，应稀释油样后，重新脱气、测量。选择的稀释液要与被测油样互溶，并且稀释液不能溶解或凝聚油样中的污染颗粒；矿物油宜选用石油醚作为稀释液，抗燃油宜选用甲苯作为稀释液。当被测油样的黏度过大时，也可以采用热水浴加热油样，以便降低油样的黏度。热水浴的温度最好不超过80°C8.1.3.4测试完毕，取下试瓶，倒掉残液，用合适的清洁液冲洗仪器管道及传感器通道。冲洗完毕后打开系统，避免O型圈等长时间暴露在有机蒸汽中。8.1.4计算测量结果按（1）式计算，即C=C«+*）_—M（1）式中：C——被测油样中某尺寸范围的颗粒数量，个/100mL；C——某尺寸范围的粒径若干次平行测量结果的平均值，个/100mLCB——稀释液中某尺寸范围的颗粒数量，个/100mL；、一一油样体积，mL；VB——稀释液体积，mL。8.1.5 精密度三次平行测量中，大于5um颗粒总数的最大相对误差为±6%。8.1.6报告8.1.6.1颗粒数按几个尺寸范围（如5um〜15um、15um〜25um、25um〜50um、50um〜100um，大于100um）的三次测量结果的平均值按进位法修约到整数报告。8.1.6.2按NAS1638颗粒污染度分级标准划分颗粒污染度等级。8.1.63报告式样参见表1

表1检验报告仪器： 传感器：校准