实训穿山龙中薯蓣皂素的提取分离与检识

中药化学技术皂苷类化合物

实训：穿山龙中薯蓣皂素的提取分离与检识任务导入薯蓣科薯蓣属植物穿龙薯蓣，以根状茎入药。主要含薯蓣皂苷（dioscin）等多种甾体皂苷。舒筋活血，止咳化痰，祛风止痛。

实训目的1.掌握用酸水解，有机溶剂提取和精制皂苷元的方法。2．熟悉皂苷及皂苷元的性质和检识方法。实训原理1．薯蓣皂苷(dioscin)分子式C45H72O16，分子量869.08，针状结晶，mp.275～277℃（分解），可溶于甲醇、乙醇、醋酸，微溶于丙酮、戊醇，难溶于石油醚、苯，不溶于水。

2．薯蓣皂苷元(diosgenin)又称薯蓣皂素,分子式C27H42O3，分子量414.61。为白色结晶性粉末（乙醇），mp.206～208℃，可溶于常用的有机溶剂及醋酸中，不溶于水。薯蓣皂苷原理本实验是根据药材中的薯蓣皂苷，经酸加热水解可产生薯蓣皂苷元和糖。因甾体皂苷元不溶于水，可溶于有机溶剂的性质，用石油醚连续回流提取总皂苷元，再用活性炭吸附脱色精制，得到精制薯蓣皂苷元。提取流程穿山龙饮片100g加10％硫酸水400ml，加热回流6h，滤过水解药材

酸水液

水漂洗除去硫酸

水解药材

洗涤液

置乳钵中加碳酸钠粉研磨，水洗至不显酸性药渣抽滤后80℃干燥，粉碎水解药材粗粉

装入滤纸筒置于索氏提取器中加石油醚（60～90℃）300ml，回流提取6h，滤过提取液残渣

回收石油醚至30ml，静置析晶，滤过结晶

滤液

少量石油醚洗2～3次，抽干

薯蓣皂苷元粗品

精制流程薯蓣皂苷元粗品

滤液加95％乙醇50ml加热溶解，加2％活性炭，抽滤活性炭渣

滤液

静置析晶，滤过

结晶105℃以下烘干

薯蓣皂苷元精制品薯蓣皂苷与皂苷元的检识

（1）泡沫试验：取穿山龙的水浸液2ml，置于小试管中，用力振摇1分钟，应产生多量泡沫，放置10分钟，泡沫量应无显著变化。（2）醋酐-浓硫酸反应：取薯蓣皂苷元结晶少许，置白瓷板上，加醋酐数滴溶解后，加浓硫酸1滴，观察颜色变化。（3）三氯甲烷-浓硫酸试验：取薯蓣皂苷元结晶少许，溶于三氯甲烷中，加入浓硫酸后，三氯甲烷层呈红或蓝色，硫酸层呈现绿色荧光。（4）冰醋酸-乙酰氯试验：取薯蓣皂苷元结晶少许，用冰醋酸3ml溶解，加入乙酰氯数滴及氯化锌，稍加热，呈紫红色。薯蓣皂苷与皂苷元的检识（5）三氯醋酸反应：取薯蓣皂苷元结晶少许，置于干燥试管中，加等量固体三氯醋酸，于60～70℃恒温水浴中加热数分钟后，观察颜色变化。（6）薄层色谱检识薄层板：硅胶G-CMC-Na板试样：薯蓣皂苷元精制品乙醇溶液对照品：薯蓣皂苷元对照品乙醇溶液展开剂：氯仿-丙酮（93∶7）显色：喷5％磷钼酸乙醇溶液，110℃加热10分钟显色。实训说明及注意事项1．穿山龙经酸水解后应充分洗涤呈中性，以免烘干时被碳化。2．在干燥水解后的原料时，应注意经常翻动，以缩短干燥时间。3．石油醚极易挥发和燃烧，必须用水浴加热且水浴温度不宜过高，以能使石油醚微沸即可，并应加大冷凝水流速，以便冷凝完全。4．本实验也可用石蒜科龙舌兰属植物剑麻AgauesisalanaPerrine为原料提取甾体皂苷元，将剑麻叶片刮去纤维，残渣压榨取汁，将汁液自然发酵2周（酶水解得其次生苷），布袋滤过收集沉淀，晒干，以干渣为原料，用硫酸水解，再用石油醚提取得甾体皂苷元。实训思考与作业1．从植物中提取甾体皂苷元