检高~3样品采取与预处理

北京一轻高级技术学校教案任课教师： 吴昊科目： 食品检验技术编号：3其次章食品样品的实行和处理审 批签字授课班级10食检〔1〔2〕班授课时数2授课时间其次周授课方法了解、提问教具多媒体教学目的 熟知样品与处理的物理法化学法，并了解样品预处理技术及要 求的根本原理，优缺点等。重点：化学法进展样品预处理

P21教学重点、 作业 1，4难点 难点：样品与处理的技术

教 学 过 程

教 学 后记1、采样的原则是什么？采样的步骤是什么？2、蒸馏的原理是什么？常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏分别在什么状况下承受?应留意哪些问题？【引入课】物理性质不同而对样品进展分别的方法。【课】 第三节样品的预处理二、样品的预处理的方法1.物理法

如何写后面附教案纸教案纸第第2页共8页教学内容、组织、教法、要求萃取分别法完全或局部分别的方法。有机溶剂：乙醇、乙醚、三氯甲烷、丙酮、石油醚。无机溶剂：水、稀酸、稀碱。①浸取法即液-固萃取法，用适当的溶剂将固体样品中的某种被测组分浸取出来称浸提法。取效果遵从相像相溶原则，沸点应适当。太低易挥发，太高则不易浓缩。提取方法：振荡提取法 回收率低，需反复提取。捣碎法 回收率高，但选择性差，干扰杂质多。索氏提取法 溶剂用量少，提取率高，操作麻烦。②溶剂萃取法〔常为有机溶剂〔或杂质提取出来称为萃取。其原理是被提取的组分在两互不相溶的溶剂中安排系数不同，从一相转移到另一相中而与其他组分分别。缺点是萃取剂易燃、有毒性。优点是本法操作简洁、快速，分别效果好，使用广泛。萃取溶剂的选择解度。两种溶剂较易分层，有清楚的相间界面。在分液漏斗中进展，应按少量屡次的原则，以得到较高的萃取率。③浓缩富集法常压浓缩只能用于待测组分为非挥发性的样品试液的浓缩。操作可减压浓缩假设待测组分为热不稳定或易挥发的物质，其样品净化液的浓缩需承受K-D浓缩器。实行水浴加热并抽气减压，以便浓缩在较低的温度下进展。2、化学法〔1〕干法分解样品用高温灼烧的方式破坏样品中有机物的方法

说明检查学生学习用具重点提问课堂练习学生阅读教师点评包括师生互动沟通的内容教学内容、组织、教法、要求 说明湿法分解样品供测试用。磺化法和皂化法干扰杂质。常用于食品中农药残留的分析。①磺化法硫酸和水的强极性化合物从有机溶剂中分别出来。②皂化法以热碱KOH-将其除去。沉淀法与母液分别。掩蔽法向样液中参加掩蔽剂，使干扰组分转变其存在状态〔被掩蔽状态以消退其对被测组分的干扰。掩蔽剂如酒石酸盐和柠檬酸盐、三乙醇胺、三磷酸钠等。最大的优点可免除分别操作，使分析步骤大大简化。仪器分别、浓缩法色谱分别法1对样品中的各组分依其吸附力量不同被载体选择性吸附而分别。2同而进展分别。当溶剂渗透在固定相中并向上渗展时，安排组分就在两相中进展反复安排，进而分别。3、离子交换色谱分别利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应实现分别。分为阳离子交换和阴离子交换。教学内容、组织、教法、要求 说明第四节样品预处理的技术〔SPM〔SF〔AS微波关心萃取〔MAE〕一、超临界流体萃取〔SFC〕技术1、超临界流体萃取技术的原理超临界流体是处于临界温度和临界压力以上的非凝缩性高密度流体。既不是气体也不是液体，具有优异的溶剂的性质，流体密度的增大而增大。在较高压力下，将溶质溶解于流体中，然后降低流体溶液的压力或上升流体溶液的温度界流体中的溶质因密度下降溶解度降低而析出质的萃取。2、超临界流体萃取技术的特点操作温度低，能较好的使萃取物的有效成分不被破坏，适合热敏感性强，简洁氧化分解成分的提取和分别。在高压、密闭、惰性环境中选择性萃取分别自然物质精华。萃取工艺简洁、效率高且无污染。1

教学内容、组织、教法、要求 说明二、固相微萃取〔SPME〕技术利用相像相溶的原理2①集取样、萃取、浓缩和进样于一体，操作便利，测定快速高效。②无需任何有机溶剂，避开对环境的二次污染。③仪器简洁，特别适用于现场分析，也易于操作。3、影响固相微萃取技术的因素①样品基质的影响。②样品体积和基体效应的影响。③固相涂层的性质，包括涂层的厚度、涂层的类型。④搅拌。搅拌可促进被测物的集中，缩短平衡时间。⑤萃取温度和萃取时间。1、根本原理

三、快速溶剂萃取〔ASE〕技术在肯定温度和压力下用溶剂对固体或半固体样品进展萃取的方法。①提高被分析物的溶解力量。用力。③加快被分析物从机制中解析并快速进入溶剂。④降低溶剂黏度，有利于溶剂分子向基质中集中。教学内容、组织、教法、要求 说明液态。2、快速溶剂萃取的突出优点有机溶剂用量少，快速，集体影响小，便利，自动化程度高，萃取效率高，安全性好。【小结】的根本原理，优缺点等。【作业】1、四分法怎样处理样品？2、样品预处理的方法有哪些?教学内容、组织、教法、要求 说明教学内容、组织、教法、要求 说明第第9页共8页教学后记填写内容：简洁说：一、记成功之处。记如何抓住重点，攻破难点，抓住关键。这些是一节课的精华，值得总结。将这些成功的阅历整理、争论。在积存的根底上学水平和理论水平。二、记缺乏之处。任何一节课都不能尽善尽