精馏实验对华理设备

精馏实验对华理设备第1页，共64页，2023年，2月20日，星期四精馏应用精馏是分离液体混合物的重要单元操作之一，广泛应用于化工、石油等工业部门。通常，精馏装置有填料塔和板式塔两种，它是通过加热造成气液两相物系，利用物系中各组分的挥发度不同的特性以实现分离的目的。例如：苯与甲苯的混合体系、乙醇与水的混合体系等。

第2页，共64页，2023年，2月20日，星期四一、实验目的

1．了解连续精馏装置的基本流程、板式塔的结构及操作方法。

2．学习精馏塔全塔效率的测定方法及掌握液体比重天平或酒精比重计的使用方法。

3．理解回流比、蒸汽速度等对精馏塔性能的影响。

第3页，共64页，2023年，2月20日，星期四二、实验原理

通过加热，从塔底形成的上升蒸气流和从塔顶冷凝的下降液体流（回流），在塔板液层上进行气液两相的热交换和质交换，依据组分的挥发度不同，轻组分随蒸气流向上，重组分随液体流向下，从而完成液体混合物的分离目的。

第4页，共64页，2023年，2月20日，星期四加热方式：1、间接加热2、直接加热原理第5页，共64页，2023年，2月20日，星期四如何评价塔设备性能

评价塔设备性能的主要指标为：生产能力；塔板效率；操作弹性；塔板压强降。这些指标和塔板结构及塔内气、液两相流体的流动状况密切相关。操作第6页，共64页，2023年，2月20日，星期四塔板效率1、全塔效率2、单板效率3、点效率第7页，共64页，2023年，2月20日，星期四全塔效率E的确定

精馏塔的全塔效率E，是指达到指定分离效果所需理论塔板数NT与实际塔板数NP的比值（理论塔板数皆不包括蒸馏釜）。第8页，共64页，2023年，2月20日，星期四理论塔板数NT的确定1.逐板计算法

(精馏段操作线方程)如此重复计算到（仅指饱和液体进料情况）或（其它进料状况，为两操作线交点）精馏段所需理论板层数为（n-1）第9页，共64页，2023年，2月20日，星期四理论塔板数NT的确定1.逐板计算法

（提留段操作线方程）如此重复计算到提留段段所需理论板层数为（m-1）精馏塔理论板层数NT为（n+m-2）第10页，共64页，2023年，2月20日，星期四理论塔板数NT的确定精馏段操作线方程(ab段)提馏段操作线方程(cd段)进料方程(q线方程)(ef段)

2.图解法

需提供：平衡数据、进出料浓度、进料热状况等。第11页，共64页，2023年，2月20日，星期四精馏塔理论板层数NT为梯级数-1第12页，共64页，2023年，2月20日，星期四进料热状态第13页，共64页，2023年，2月20日，星期四进料热状态

对q值及q线的影响进料热状况q值q线在x-y图上位置冷液体>1ef1饱和液体1ef2气液混合物0<q<1ef3饱和蒸气0ef4过热蒸气<0ef5效率第14页，共64页，2023年，2月20日，星期四单板效率的确定单板效率又称默弗里(Murphree)

板效率，是指气相或液相经过一层塔板前后的实际组成变化与经过该层塔板前后的理论组成变化的比值。第15页，共64页，2023年，2月20日，星期四单板效率的确定按气相组成变化表示的单板效率为：按液相组成变化表示的单板效率为：式中：

效率第16页，共64页，2023年，2月20日，星期四点效率的确定点效率是指塔板上各点的局部效率。以气相点效率为例，其表达式为：式中：y----与流经塔板某点的液相浓度x相接触后而离去的气相浓度；

yn+1--由下层塔板进入该塔某点的气相浓度；

y*---与液相浓度x成平衡的气相浓度。第17页，共64页，2023年，2月20日，星期四塔板类型

1、泡罩塔板

2、筛板(包括气体通道—筛孔、溢液堰和降液管）

3、浮阀塔板

4、喷射型塔板

不同塔板各具有不同的特点，应根据具体情况进行选择。一般来说，对难分离物质的高纯度分离希望得到高的塔板效率；对处理量大又易分离的物质往往追求高的生产能力；对真空精馏则要求有低的塔板压强降。第18页，共64页，2023年，2月20日，星期四筛板塔的操作情况第19页，共64页，2023年，2月20日，星期四塔板结构参数(1)第20页，共64页，2023年，2月20日，星期四塔板结构参数(2)性能第21页，共64页，2023年，2月20日，星期四精馏塔操作过程

平衡稳定时：

1、总物料平衡：

2、各组分的物料平衡：

3、塔顶产品采出率：

4、塔底残液采出率：第22页，共64页，2023年，2月20日，星期四如何保持精馏塔操作稳定精馏塔的操作能否正常进行，与塔内气、液两相的流体力学状况有关。板式塔的流体力学性能包括：塔板压降、液泛、雾沫夹带、漏液及液面落差等。第23页，共64页，2023年，2月20日，星期四具体说：对特定的精馏塔和物系，保持精馏定态操作的条件是：

1、塔压稳定；

2、进、出塔系统的物料量平衡和稳定；

3、进料组成和热状况稳定；

4、回流比恒定；

5、再沸器和冷凝器的传热条件稳定；

6、塔系统与环境间散热稳定等。第24页，共64页，2023年，2月20日，星期四塔板负荷性能图

影响板式塔操作状况和分离效果的主要因素为物料性质、塔板结构及气液负荷。对一定的塔板结构，处理固定的物系时，其操作状况只随气液负荷改变。要维持塔板正常操作，必须将塔内的气液负荷限制在一定范围内波动。通常在直角坐标系中，以气相负荷VS对液相负荷LS标绘各种极限条件下的V--L关系曲线，从而得到塔板的适宜气、液流量范围图形，该图形称为塔板的负荷性能图。第25页，共64页，2023年，2月20日，星期四塔板负荷性能图左图诸线所包围的区域，便是塔的适宜操作范围。操作时的气相流量VS与液相流量LS在负荷性能图上的坐标点称为操作点，其对应线称为操作线，其中操作点应位于操作区内的适中位置。操作线与负荷性能图上曲线的两个交点分别表示塔的上下操作极限，两极限气体流量之比称为塔板的操作弹性。第26页，共64页，2023年，2月20日，星期四1、雾沫夹带线

上升气流穿过塔板上液层时，将板上液体带入上层塔板的现象称为雾沫夹带。雾沫的生成固然可增大气液两相的传质面积，但过量的雾沫夹带造成液相在塔板间的返混，进而导致塔板效率下降。影响因素：最主要是空塔速度和塔板间距。控制方法：雾沫夹带量

第27页，共64页，2023年，2月20日，星期四2、液泛线塔内气相靠压差自下而上逐板流动，液相靠重力自上而下通过降液管而逐板流动。若气、液两相中之一的流量增大，使降液管内液体不能顺利流下，管内液体必然积累，当管内液体增高到越过溢流堰顶部，于是两板间液体相连，该层塔板产生积液，并依次上升，这种现象称为液泛，亦称淹塔。影响因素：气、液流量；流体物性；塔板结构（塔板间距）。控制方法：气、液流量不宜过大；增大板间距。第28页，共64页，2023年，2月20日，星期四3、液相负荷上限线

该线又称降液管超负荷线。液体流量超过此线，表明液体流量过大，液体在降液管内停留时间过短，进入降液管中的气泡来不及与液相分离而被带入下层塔板，造成气相返混，降低塔板效率。

影响因素：进料量及回流量过大。

控制方法：减少进料及加大产品排出。第29页，共64页，2023年，2月20日，星期四4、漏液线

该线即为气相负荷下限线。当上升气体流速减小，气体通过升气孔道的动压不足以阻止板上液体经孔道流下时，便会出现漏液现象。

影响因素：气速太小；板上液面落差分布不均。

控制方法：增大气体流速；改变塔液体流经方式，以减少液面落差。漏液量应不大于液体流量的10%。第30页，共64页，2023年，2月20日，星期四5、液相负荷下限线液相负荷低于此线时，会使塔板上的液体分布不能均匀，导致板效率下降。影响因素：进料量及回流量过小。

控制方法：加大进料及减少产品排出。第31页，共64页，2023年，2月20日，星期四三、实验流程

设备简介：

设备主体是一座由15块筛板所组成的精馏塔，塔的内径为50mm，板间距为100mm,开孔率=3.8%。蒸馏釜采用电加热。冷凝器为盘管式水冷凝。

第32页，共64页，2023年，2月20日，星期四四、实验步骤

1.首先观察精馏塔整套装置流程，管路安排及各部分之构造并检查各阀启闭位置是否适当。

2.配制料液，蒸馏釜内溶液组成约5%（V），原料液槽内溶液组成约15-20%（V），分别加至预定的标度线。

3.打开加热开关，调节电压至220伏，对釜内料液进行加热，并打开冷却水进行冷凝。当釜液预热至沸腾后要注意控制加热量（用调节电压来实施）。

4.进行全回流操作，控制蒸发量，即控制“灵敏板”的温度应在80℃左右。

5.全回流操作达稳定后，同时取塔顶、塔釜样品。把样品冷却到规定温度后用比重计分别测出其比重，并查出相应的组成。

第33页，共64页，2023年，2月20日，星期四四、实验步骤

6.调整一定的进料量（5-6L/h），控制回流分配器中的产品液体高于回流管管口15mm，控制一定的回流比(3.5\4\4.5\5)，至产品达到要求浓度92-94%（V）。

7.控制釜底排料量，使釜液液位保持不变。

8.部分回流操作达稳定后，同时取塔顶、塔釜、原料样品。把样品冷却到规定温度后用比重计分别测出其比重，并查出相应的组成。

9.注意：①釜内料液量；②控制加热量；③避免烫伤。

10.实验结束后，即停止加热，运转一段时间后，才能停止向冷凝器供水，不得过早停止，以免酒精损失和着火爆炸的危险。第34页，共64页，2023年，2月20日，星期四组成常用的测定方法：

1.比重法；

2.酒精计法；

3.折射率法；

4.气相色谱法等。第35页，共64页，2023年，2月20日，星期四五、数据记录

1.全回流操作塔底温度：

℃；塔顶温度：

℃；灵敏板温度：

℃。名称酒精体积百分数质量百分数摩尔百分数全塔效率E%产品残液第36页，共64页，2023年，2月20日，星期四五、数据记录

2.部分回流操作塔底温度:

℃;塔顶温度:

℃;

灵敏板温度:

℃;原料液温度:

℃.

原料液F=

L/h;产品量D=

ml/min;

底釜量W=

ml/min;回流量L=

ml/min；回流比R=

。名称酒精体积百分数质量百分数摩尔百分数全塔效率E%原料产品残液第37页，共64页，2023年，2月20日，星期四实验结束后，

需查的数据用原料液组成xF，查t-x-y图，得到泡点温度，即t泡。从原料液平均温度，查液体比热共线图,得到水的比热和乙醇的比热。第38页，共64页，2023年，2月20日，星期四六、实验报告

1．采用图解法分别求出全回流和部分回流时的理论塔板数及相应的全塔效率。

2．满足产品质量要求的前提下，求出一定回流比下，塔顶产品采出率、塔底残液采出率、塔顶易挥发组分的回收率和塔底难挥发组分的回收率。第39页，共64页，2023年，2月20日，星期四七、思考题

1．何谓理论板？确定塔的理论板数方法有那几种?2．如何保证塔顶产品质量达到要求？

3．要保证精馏塔操作稳定，必须从那几方面考虑？请从塔板负荷性能图进行分析。

4．进料状况、进料位置和进料组成对理论塔板数有无影响？为什么？结束第40页，共64页，2023年，2月20日，星期四常压下乙醇—水溶液的t-x-y图第41页，共64页，2023年，2月20日，星期四t-x-y图说明

在t-x-y图中，上曲线为t-y线，表示混合液的平衡温度t和气相组成y之间的关系，此曲线称为饱和蒸气线（混合气冷凝产生第一滴液体，相应的温度称为露点温度，此线又称露点线）；下曲线为t-x线，表示混合液的平衡温度t和液相组成x之间的关系，此曲线称为饱和液体线（混合液加热产生第一个气泡，相应温度称为泡点温度，此线又称泡点线）。饱和液体线以下的区域代表未沸腾的液体，称为液相区；饱和蒸气线上方的区域代表过