GC7890Ⅱ气相色谱仪再验证报告

VR-SB-3005GC7890II气相色谱仪再验证报告VR-SB-3005GC7890II气相色谱仪再验证报告文件编号VR-SB-3005版本00起草人/修订人日期年月日审核人日期年月日审核人日期年月日批准人日期年月日执行日期年月日印刷份数份发出份数份分发部门：质量管理部：［］ 供应部：［］生产技术部：［］ 行政部：［］仓 库：［ ］备注：请在需要使用本文件的部门后［］里打“J”，不需使用的打“一”。第1页共13页VR-SB-3005GC7890II气相色谱仪再验证报告VR-SB-3005目录.概述.再验证目的.再验证时间计划.再验证培训.再验证人员及职责.再验证所需文件.再验证内容.偏差处理.方案修改记录.风险的接受与评价.验证结果及评价.再验证周期.最终批准.附件第2页共13页VR-SB-3005GC7890II气相色谱仪再验证报告VR-SB-3005.概述GC7890II气相色谱仪为上海天美科学仪器有限公司生产的精密分析仪器。GC7890II气相色谱仪是在2008年5月到货的。本次验证是GC7890n气相色谱仪的运行/性能确认。为建立GC7890II气相色谱仪使用/维护标准操作规程提供科学依据。设备原理气相色谱法系采用气体为流动相（载气）。当样品被送入进样器后由载气携带进入填充色谱柱或毛细管色谱柱。由于样品中各个组份在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）之间分配或吸附系数的差异。在载气的冲洗下，各个组份在两相间作反复多次分配，使各个组份在色谱柱中得到分离，然后由接在色谱柱后的检测器根据组份的物理化学特性，将各个组份按顺序检测出来。最后由二次仪表（如记录仪式、积分仪、色谱工作站等）将各个组份的检测结果以图形方式记录下来，积分仪或色谱工作站还可以直接打印包括各个组份检测结果数据的分析报告。气相色谱仪的基本构造有两部分，即分析单元和显示单元。前者主要包括起源及控制计量装置、进样装置、恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。色谱柱（包括固定相）和检测器是气相色谱仪的核心部件。设备组成气相色谱仪的基本构造有两部分，即分析单元和显示单元。前者主要包括起源及控制计量装置、进样装置、恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。色谱柱（包括固定相）和检测器是气相色谱仪的核心部件。技术参数设备名称气相色谱仪电压230VAC+5%,进样口温度6.0℃〜399.0℃检测器温度行口）6.0℃〜399.0℃频率50/60Hz入口压力0.343Mpa〜0.392Mpa升温速率0.1℃〜39.9℃.验证目的为确认GC7890n气相色谱仪测试数据准确可靠，性能稳定，特制定本验证方案，依据本方案对气相色谱仪进行再验证，再验证过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需变更时，应填写再验证方案变更申请及申请及批准书，报再验证工作小组批准。通过对设备技术指标适用性的审查，确认GC7890n气相色谱仪的设计选型符合检验要求第3页共13页GC7890II气相色谱仪再验证报告 VR-SB-3005及GMP管理要求。检查并确认GC7890II气相色谱仪安装符合设计要求，技术文件符合GMP管理规范。检查并确认GC7890II气相色谱仪的运行符合设计技术参数要求。检查并确认GC7890n气相色谱仪在正常运行下，性能条件能够持续符合设计和检验要求。.再验证时间计划验证时间安排：年月日至年月日.再验证培训（附件1培训人员签到表）培训内容GC7890n气相色谱仪验证培训对象参与验证的检验人员培训时间2015年09月15日培训讲师朱长富吴华评估方式讨论并回答问题培训效果评价：评价人：日期：5.再验证人员及职责姓名职务职责签名周事农质量管理负责人兼质量受权人负责验证方案和报告的最终批准李敏质量管理部部长负责验证方案和报告的审核与评价朱长富QC主管负责验证方案和报告的审核与评价陈亚玲QA主管负责全面协调各项验证试验吴华QC负责验证方案的具体操作、检验和记录宁遵红QC负责验证方案的具体操作、检验和记录6.再验证所需文件文件名称文件编号气相色谱仪标准操作规程SOP-QCTY-005GC7890n气相色谱仪使用、维护、保养标准操作规程SOP-SB/SY-337质量风险管理规程SMP-Z7-002偏差处理管理规程SMP-QA-011确认与验证管理规程SMP-YZ-0017.1安装确认安装确认的目的检查并确认GC7890n气相色谱仪的随机文件以及附件应符合使用和管理要求；同时，检第4页共13页GC7890II气相色谱仪再验证报告 VR-SB-3005查并确认GC7890II气相色谱仪的安装符合设计要求。开箱检查和资料附件的确认依据GC7890n气相色谱仪的装箱单，确认气相色谱仪的规格型号、随机附件及文件资料。根据产品使用说明书、确认气相色谱仪的使用范围是否符合设计要求。对文件资料进行清点、收集和保管。确认检查结果计入下表，并作出评价。GC7890n气相色谱仪编号序号确认项目确认内容及要求是否符合标准1气相色谱仪型号GC7890I口是口否2气相色谱仪名称气相色谱仪口是口否3出厂编号有口是口否4适用范围有口是口否5数量1台口是口否6装箱单有口是口否7设备说明书有口是口否8设备合格证有口是口否9设备安装图有口是口否10仪器仪表合格证有口是口否11主配套件的说明书、质保书有口是口否12备品清单及数量有口是口否13气体净化器有口是口否14FID检测器有口是口否15气体进样器有口是口否16填充柱进样器有口是口否17毛细管柱分流进样器有口是口否18电脑有口是口否19T2000P色谱工作站有口是口否20柱箱有口是口否检查日期年月日结果分析与评价：评价人：日期：年月日安装确认的内容第5页共13页GC7890II气相色谱仪再验证报告 VR-SB-3005依据GC7890n气相色谱仪安装图的设计要求，检查气相色谱仪的安装位置和空间能否满足检验和方便维修的需求；依据GC7890n气相色谱仪安装图要求，检查外接管道是否符合要求；依据GC7890n气相色谱仪的技术要求，检查外接电源；依据GC7890n气相色谱仪的技术要求，检查主要精密组件的安装；依据GC7890n气相色谱仪机器外观，检查机器的完整性和其它问题；所有仪器仪表经过检定或校准，且全部在有效期内，检查及确认结果记入（附表2仪器仪表检定或校准检查记录）。7.1.4.7安装确认检查结果记入下表，并作出评价。GC7890n气相色谱仪编号序号项目名称可接受标准确认方法是否符合标准1检验维修空间有适当的检验维修空间对照设计图纸检口是口否2仪器仪表有计量合格证，并在有效期内检查计量合格证口是口否3安装地点质量管理部安装地点固定，设备组成齐全与图纸相符口是口否4电压、频率220+22V/50+0.5Hz检查口是口否5外观外观良好，无破损，便于安装拆卸装配目测口是口否6电脑完好目测口是口否7气体净化器完好目测口是口否8FID检测器完好目测口是口否9气体进样器完好目测口是口否10填充柱进样器完好目测口是口否11毛细管柱分流进样器完好目测口是口否12打印装置完好目测口是口否13环境通风良好目测口是口否14环境温度10〜30℃测量口是口否15环境相对湿度<75%RH测量口是口否16安装位置仪器应平稳而牢固地安置在工作台上目测口是口否17接地接地良好目测口是口否18电源线与插孔吻合目测口是口否19气路连接按标识连接各气路，无漏气现象目测口是口否第6页共13页

GC7890II气相色谱仪再验证报告 VR-SB-300520场地通风良好；无阳光直射；无震动；无强电磁场；无腐蚀性气体及障碍物；安放仪器的表面应平整、光滑且水平目测口是口否21设计空间仪器放置周围至少有10cm距离用于通风目测口是口否22其它条件工作台不受阳光直射。室内应无腐蚀性气体或其它影响测定的气体干扰。周围应无影响测定的强电场、磁场和强烈震动。目测口是口否检查人日期年月日结果分析与评价：评价人： 日期： 年月日只有安装确认符合要求后，才能进行下一步的运行确认。7.2运行确认运行确认的目的检查和测试设备运行技术参数，确定GC7890n气相色谱仪符合药典检验参数要求和品种项目要求。运行前检查运行前根据下表检查，并把检查结果记入下表，并作出评价。GC7890n气相色谱仪编号序号运行前的检查项目是否符合标准1检查电源电压是否正常，通电前检查电源开关位置口是口否2检查安全接地线的外连接线是否正常，接触是否良好口是口否3检查色谱柱是否连接好口是口否检查人日期年月日结果分析与评价：评价人： 日期： 年月日7.2.3验证用测试仪器仪表的确认所有用于验证测试仪器仪表均应有确认，并把确认结果记入下表，并作出评价。序号检测设备名称规格型号测量范围校正单位有效期至12第7页共13页GC7890II气相色谱仪再验证报告 VR-SB-300534检查人日期年月日结果分析与评价：评价人：日期： 年月 日7.2.4运行项目确认设备安全性能确认依据GC7890n气相色谱仪使用说明书，对设备安全性能检查结果记入下表，并作出评价。GC7890n气相色谱仪编号序号控制程序确认项目是否符合标准1有安全保护接地，电器安全可靠，无裸露电线口是口否检查人日期年月日结果分析与评价：评价人： 日期： 年月日载气流速精度的测试：备件与材料秒表、皂膜流量计色谱柱：DB-624,30mx0.32mmX1.8Hm（L.XI.D.XF.）毛细管柱测试方法及过程：设定载气流速2ml/min,10ml/min,50ml/min（至少包括使用的最低、最高、和常用值三个点），待流量稳定后，用皂膜流量计测量流速，连续测量6次，填写测试数据并按以下公式计算精度。公式：（1）△'Jin公式：（2）流速精度二4v/v平均值X100%其中：v代表载气流速ml/min可接受标准：载气流速测量精度W1%。载气流速精度的测试结果如下表:2.载气流速测量精度第8页共13页GC7890II气相色谱仪再验证报告 VR-SB-3005流速123456RSD%标准结果2ml/min10ml/min50ml/min7.2.4.3温度:柱箱温度：方法：把温度计放入柱箱，选择使用范围的40℃、120℃。加热升温，待温度稳定后，观察10min,每分钟记录一次，求出最大值与最小值所对应的温度差值与10min内温度测量的算术平均值的比值即为控制精度。控制精度应W0.5%。程序升温重复性：方法：选定初温40℃,终温120℃,升温速率10℃/min；待初温稳定后，开始程序升温,用秒表计时，每分钟记录数据一次，直至终温稳定。此实验重复3次，求出相应的最大相对偏差，应W2%,结果按下式计算：相对偏差=（t最大-t最小）八平均t最大一相应点的最大温度；t最小一相应点的最小温度；土平均一相应点的平均温度顶空进样器炉温精度测试：将温度计置于顶空样品加热炉内，选择分析方法中常用的炉温70℃为设定值进行测试。待炉温稳定，观察60min。每5分钟记录一次，得最大值与最小值所对应的温度，按公式（1）计算其温度变化AT。温度变化的数值与60min内温度测量的算术平均值T平均值的比值即为控温精度，见公式（2）。填写测试数据和结果。公式（1）AT=Tmax-Tmin公式（2）控温精度=AT/T平均值X100%可接受标准：顶空进样器炉温精度W0.5%。顶空进样器炉温精度测试结果如下表：温度设定值：70℃次数项目12345678910111213AT温度实测值℃T平均值控温精度基线噪声和基线漂移的测试■FID检测器：■测试条件：第9页共13页VR-SB-3005GC7890II气相色谱仪再验证报告VR-SB-3005进样口温度：150℃检测器类型：FID检测器温度：200℃载气流量：4ml/min氢气流量：40ml/min空气流量：450ml/min尾吹流量：30ml/min色谱柱：DB-624,30mx0.32mmX1.8Hm(L.XI.D.XF.)毛细管柱柱温：80℃测试过程：按气相色谱仪操作规程，并以上述测试条件进行参数的设定，待系统稳定后，记录基线30分钟。以色谱图显示的刻度值计算基线噪声和漂移值。可接受标准：基线噪声W1X10-12A,基线漂移W1X10-nA/30min检测结果如下表10：表10：FID检测器项目结果谱图编号基线噪声基线漂移7.2.4.6检测限■方法：在上述条件下，待基线稳定后，浓度为0.1ug/ml环氧乙烷溶液，进样，记录环氧乙烷峰面积。应不大于2X10-10g/s。检测限的计算2NWDFID=A式中：DFID——FID检测限(g/s)；N——基线噪声(A)W——环氧乙烷的进样量(g)；A——环氧乙烷峰面积(A・s)。7.2.4.7定量重复性与定性重复性确认■进样重复性定量重复性以检测限测试中6次环氧乙烷峰面积测量的相对标准偏差RSD表示，依下式计算，不超过2%：第10页共13页VR-SB-3005GC7890II气相色谱仪再验证报告VR-SB-3005♦〈—JTi 1RSD=\-T）XxX100%式中：RSD——相对标准偏差（%）；n——测量次数；xi——第I次测量的峰面积；x——n次进样的峰面积算术平均值；i——进样序号。验证结果见（附件3气相色谱仪运行确认记录）只有运行确认符合要求后，才能进行下一步的性能确认。7.3性能确认性能确认的目的确认GC7890n气相色谱仪是否符合检验和GMP管理的要求。GC7890n气相色谱仪的性能确认：产品检测按照氨苄西林原料残留溶剂项下要求，取3批样品进行检测，结果同时与其他仪器检测的结果（或已放行的批次检测结果）进行比较，应符合要求，数据有可比性。（如果没有其他仪器，那么符合产品项下系统适用性要求）测试结果性能确认测试结果见（附件4气相色谱仪性能确认记录）..偏差处理：偏差处理情况是否有偏差：□有口无备注：在相应的“匚了，内“/”.方案修改记录:方案修改记录是否有修改：□有口无备注：在相应的“匚了，内“/”.风险的接受与评价验证小组按验证方案中风险评定的内容进行验证，对存在的质量风险按提出的措施进行预防和纠正。经验证小组确认，对判断为高级别的风险采取的控制措施经检查确认符合要求，则其相应的风险可降至为可接受风险。第11页共13页

序号风险因素失效模式潜在影响现有控制措施严重性S可能性P可检测性D1安装环境安装条件不符合要求1.运行不稳定2.仪器功能受损3.仪器使用寿命缩短每天记录房间温湿度3222柱温箱温度偏差.保留时间漂移.峰面枳不准确导致检测结果不准确定期测试温度准确度和温度稳定性2333载气流速流速不准确影响检测灵敏度定期检定一次流速3234化学性能(FID)重复性低.保留时间漂移.峰面积偏差引起检测结果不准确定期一次峰面积和保留时间的重复性3235基线噪音和基线漂移基线噪音大，基线漂移大1.平衡时间延长.检测限升高导致小的杂质不能被检出.保留时间漂移.采用高纯度的载气.定期梯度升温降低仪器中的杂质3316检测限(FID)检测限高小的杂质不能被检出采用高纯度的载气322GC7890II气相色谱仪再验证报告VR-SB-3005第12页共13页VR-SB-3005GC7890II气相色谱仪再验证报告VR-SB-3005.验证结果及评价评价人： 日期：年月日.再验证周期设备重大维修后，必须再验证；设备性能达不到检验要求时，必须再验证；正常情况每两年再验证一次。日期：年月日.最终批准日期：年月日批准人： .附件附件1：人员培训签到表附件2：仪器仪表检定或校准检查记录附件3：气相色谱仪运行确认记录附件4：气相色谱仪性能确认记录第13页共13页

VR-SB-3005GC7890II气相色谱仪再验证报告附件1VR-SB-3005人员培训签到表培训内容培训对象培训时间培训地点授课人职位参训人员签名序号签名备注序号签名备注1212223234245256267278289