中药的含量测定ppt

中药的含量测定ppt中药的含量测定ppt第1页2常见定量分析方法方法学评价中药的含量测定ppt第2页3结果表示二丁颗粒本品每袋含紫花地丁以秦皮乙素（C9H6O4）计，不得少于1.8mg。二至丸本品每1g含女贞子以齐墩果酸（C30H48O3）计，不得少于8.0mg。十滴水

本品每1ml含桉油以桉油精（C10H18O）计，不得少于6.3mg。七叶安神片本品每片含三七叶总皂苷以人参皂苷Rg3（C53H90O22）计不得少于5.0mg。左金胶囊本品每1粒含黄连以盐酸小檗碱（C20H18ClNO4）计，不得少于5.5mg。红景天本品按干燥品计算，含红景天苷（C14H20O3）不得少于0.50%中药的含量测定ppt第3页4化学分析法紫外-可见分光光度法原子吸收光谱法薄层扫描法气相色谱法高效液相色谱中药的含量测定ppt第4页5第一节化学分析法适合用于含量较高成份及无机成份测定包含：重量分析和滴定分析无机药品、总生物碱、总皂苷等中药的含量测定ppt第5页6

一、重量分析挥发法：水分测定萃取法：地奥心血康胶囊中甾体总皂苷测定沉淀法：西瓜霜润喉片中西瓜霜测定例西瓜霜润喉片中西瓜霜（以Na2SO4计）测定精密取约18g，加水150ml，振摇，离心，滤过，水50ml分次洗涤，合并滤液，加盐酸1ml，煮沸，缓缓加热氯化钡试液水浴加热，静置，用无灰滤纸滤过，沉淀用水洗涤，至洗液不再显氯化物反应，干燥，并炽灼至恒重，精密称定，与0.6086相乘，计算，即得。中药的含量测定ppt第6页7

二、滴定分析：含量1%以上酸碱滴定法：生物碱、有机酸、内酯类

沉淀滴定法：含朱砂、红粉中药制剂配位滴定法：含Ca2+、Mg2+等矿物药制剂氧化还原滴定法：酚类、糖类及含Fe、雄黄等矿物药制剂中药的含量测定ppt第7页81．滴定度（TT/A）计算

滴定度（TT/A）：每1ml某摩尔浓度滴定液所相当被测药品成份质量（mg）如：每1ml硫酸滴定液（0.01mol/L）相当于5.788mg莨菪碱（C17H23NO3）（mg/ml）

中药的含量测定ppt第8页92.样品中被测成份含量计算直接滴定法测定：

返滴定法测定：

如：每1ml硫酸滴定液（0.01mol/L）相当于5.788mg莨菪碱（C17H23NO3）实际硫酸液浓度为0.01023mol/L则F=0.010230.01中药的含量测定ppt第9页10例颠茄酊中生物碱含量测定（酸碱滴定法）

◆精密取100ml，蒸发至约10ml，加乙醇适量使溶解，加0.1mol/L硫酸溶液10ml，用三氯甲烷分次提取，合并三氯甲烷液，用0.1mol/L硫酸溶液10ml洗涤，洗液并入酸液中。

◆加浓氨试液使呈碱性，用三氯甲烷分次提取。三氯甲烷液用同一水10ml洗涤，合并三氯甲烷液，蒸干，加乙醇3ml，蒸干，80℃干燥2小时，残渣加三氯甲烷2ml微热使溶解。

◆精密加硫酸滴定液（0.01mol/L）20ml，水浴加热，除去三氯甲烷，放冷，加甲基红指示液1～2滴，用氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）滴定。

◆每1ml硫酸滴定液（0.01mol/L）相当于5.788mg莨菪碱（C17H23NO3）。中药的含量测定ppt第10页11试样100ml提取和纯化游离生物碱RN精密加硫酸滴定液（0.01mol/L）20mlRN+-SO4和剩下H2SO4用氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）滴定RN+-SO4和Na2SO4甲基红指示液中药的含量测定ppt第11页12例：马应龙麝香痔疮膏中炉甘石粉测定（配位滴定法）试样约2g→加三氯甲烷溶散→稀盐酸提取→加缓冲溶液→加铬黑T指示剂→用EDTA溶液滴定例：小儿金丹片中朱砂测定（沉淀滴定法）试样约0.5g→加硫酸、硝酸钾→加热至乳白色→加水→加高锰酸钾溶液至红色→加硫酸亚铁至红色消失→加硫酸铁铵指示剂→用硫氰酸铵滴定液中药的含量测定ppt第12页13二、可见－紫外分光光度法◆较高灵敏度、准确、价廉、简单。◆成份复杂，干扰多。◆提取、净化、显色。◆总成份测定：总黄酮、总多糖、总蒽醌等

中药的含量测定ppt第13页141．比耳定律摩尔吸光系数ε

：λ一定，溶液为1mol/L，厚度为1cm时吸光度

百分吸光系数：λ一定，溶液为1%，厚度为1cm时吸光度2．仪器校正和检定◆波长校正

◆

吸收度准确度校正◆

杂散光检验中药的含量测定ppt第14页153．对溶剂要求溶剂截止波长：溶剂在1cm光径中透光率＜25%波长。溶剂试样溶解性、安全性溶剂最大使用波长即截止波长中药的含量测定ppt第15页16中药的含量测定ppt第16页174．测定法●参比溶液选择●λmax，±2nm●吸光度在0.3～0.7间⑴对照品比较法

●

cx为供试品溶液浓度●

cR对照品溶液浓度●

cR=(100%±10%)cx●

cx=(Ax/AR)cR中药的含量测定ppt第17页18例黄杨宁片中环维黄杨星D测定对照品溶液：每1ml含环维黄杨星D10μg供试品溶液制备：取样，置50ml量瓶，加0.05mol/LNaH2PO4至近刻度，80℃水浴温浸，放冷，加缓冲液至刻度，离心，取上清液测定法：精密量取二种溶液各5ml，置分液漏斗，各精密加溴麝香草酚蓝溶液5ml，摇匀，各精密加三氯甲烷10ml提取，取三氯甲烷液，加0.5g无水硫酸钠，振摇，静置，取上清液，以试剂空白为参比，在410nm处罚别测定吸光度中药的含量测定ppt第18页19⑵吸收系数法

●百分吸收系数＞100●无需对照品●方法简便●仪器校正和检定例岩白菜素含量测定取约20mg，置50ml量瓶，加甲醇溶解至刻度，摇匀，精密量取1ml，加甲醇稀释至25ml，以试剂为空白，在275nm测吸光度，按岩白菜素吸收系数248计算。中药的含量测定ppt第19页20⑶标准曲线法

●标准系列普通要求5～7个点●相关系数（r）不得小于0.999●供试品溶液吸光度在线性范围中部例排石颗粒中总黄酮测定对照品溶液：每1ml含无水芦丁0.2mg标准曲线：精密取对照品液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml，分别置10ml量瓶，加50%甲醇至5ml，加5%亚硝酸钠0.3ml，放置6min，加10%硝酸铝0.3ml，加氢氧化钠试液4ml，加50%甲醇至刻度摇匀，以试剂为空白，在510nm测定吸光度样品测定：···中药的含量测定ppt第20页21三、原子吸收分光光度法◆准确度高◆灵敏度高◆选择性好◆抗干扰能力强◆分析速度快含量测定：龙牡壮骨颗粒中钙四、荧光分析法有害元素检验：Pb、Cd、As、Hg、Cu

共17个品种项中药的含量测定ppt第21页薄层洗脱定量薄层上直接定量薄层扫描扫描方式测定方式五、薄层扫描法中药的含量测定ppt第22页23六、气相色谱法●

以气体为流动相。●

分离效能高、样品用量少、分析速度快。●适合于含挥发性成份中药判别和含量测定。●

可与MS、IR联用。中药的含量测定ppt第23页24农药残留量检验：六六六、DDT、PCNB甘草、黄芪、人参茎叶总皂苷、人参总皂苷树脂残留溶剂检验：正己烷、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、二乙基苯、二乙烯苯、苯。三七三醇皂苷、三七皂苷、灯盏花素

中药的含量测定ppt第24页25（一）基础原理1．塔板理论H越小，n越大，柱效越高，分离性能越好

2．速率理论

H=A+B/U+CU指导分离条件选择：载体粒度和分布、填充均匀度、载气种类和流速、柱温、固定液液膜厚度中药的含量测定ppt第25页26（二）系统适用性试验

1．色谱柱理论板数（n）：要求最低板数

2.分离度(R)：R≥1.53．重复性：连续5次，RSD≤2.0%

4．拖尾因子（T）

T应在0.95～1.05之间

中药的含量测定ppt第26页27（三）仪器普通要求与条件选择

1．载气源与载气选择：普通用N2作载气

2．进样系统：直接进样或顶空进样

；分流比；进样口温度高于柱温30～50℃；3．色谱柱：填充柱或毛细管柱；常见固定液：甲基聚硅氧烷、苯基甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等

中药的含量测定ppt第27页284．柱温选择：恒温和程序升温；柱温低于固定液最高使用温度；合符要求前提下，尽可能采取较低柱温5．检测器：FID；温度应高于柱温，＞150℃中药的含量测定ppt第28页29（四）定量分析方法●内标法●外标法●归一化法●内加法中药的含量测定ppt第29页301、内标法内标物溶液：如水杨酸甲酯，加乙酸乙酯溶解对照品溶液：如龙脑，加内标溶液溶解供试品溶液：如冰片，加内标溶液溶解取样量m

定容体积如：50mlcsmg/mlcscimg/mlmg/mlcscxmg/mlmg/ml中药的含量测定ppt第30页31进样体积V，如1μltmVtmVtmVAsAiAs/Ax内标液对照品供试品则求出cx中药的含量测定ppt第31页32内标物须为原样品中不含有组分

对内标物要求：内标物与待测物保留时间应靠近，且R>1.5内标物为高纯度标准物质，或含量已知物质内标物与待测组分理化性质相同中药的含量测定ppt第32页33●消除进样体积误差。●只需待测组分和内标物出峰●适合测定微量组分优点：制样要求高找适当内标物困难已知校正因子缺点：中药的含量测定ppt第33页34例：丁香罗勒油（丁香酚测定）固定相：二甲基聚硅氧烷（SE-30），浓度为10%柱温：110℃内标溶液：每1ml含20mg水杨酸甲酯无水乙醇溶液校正因子测定：精密取约50mg对照品，置10ml量瓶，精密加内标溶液2ml，加无水乙醇稀释至刻度。吸收2μl进样测定供试品溶液制备和测定：精密取约50mg，置10ml量瓶，精密加入内标液2ml，加无水乙醇至刻度，吸收2μl进样测定中药的含量测定ppt第34页35a．工作曲线法：c．外标两点法：前提：各次进样量要很准确

操作条件要十分稳定b．外标一点法：sisiAACC=2、外标法中药的含量测定ppt第35页36例：冠心苏合丸（含土木香）固定相：聚乙二醇0（PEG-20M；柱长30m）柱温：190℃（30分钟），120℃/分钟升至240℃对照品溶液：每1ml各含0.2mg土木香内酯和异土木香内酯乙酸乙酯溶液供试品溶液制备：精密取约8g，精密加硅藻土8～12g，研匀，精密取约6～8g，精密加水饱和乙酸乙酯25ml，称重，超声处理，补重，滤过中药的含量测定ppt第36页373、归一化法′中药的含量测定ppt第37页38应用：药品中杂质和杂质总量限量检验前提：●试样中全部组分都产生信号并能检出众谱峰●中药的含量测定ppt第38页39七、高效液相色谱法●仪器性能稳定●灵敏准确●分离模式多●检测伎俩多●应用最多中药的含量测定ppt第39页401、色谱柱C18柱：（octadecylsilaneODS柱）C8柱：－(CH2)7－CH3，罂粟壳、辛夷、地奥心血康

苯基柱：－(CH2)3－C6H5

，莱菔子、忍冬藤

氰基柱：－(CH2)3－CN

氨基柱：－(CH2)3－NH2

，苦参、湿毒清胶囊

（一）仪器普通要求与试验条件选择中药的含量测定ppt第40页2．流动相

●溶剂种类：甲醇、水、乙腈

●配比●

pH值：乙酸、磷酸、氨水、三乙胺

●添加剂：辛烷、庚烷和十二烷基磺酸钠

平消片中士宁测定：流动相：乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾与0.01mol/L庚烷磺酸钠等量混合液（用10%磷酸调整pH2.8）（21∶79）中药的含量测定ppt第41页42天麻首乌片（二苯乙烯苷）固定相：ODS流动相：乙腈-水（22∶78） 检测器：UVD320nm对照品溶液：每1ml含40μg甲醇溶液供试品溶液制备：精密取约2片，精密加甲醇25ml，称重，加热回流，补重，滤过测定法：精密吸收二种溶液各10μl进样测定规格：不得少于0.20mg/片中药的含量测定ppt第42页43蒸发光散射检测器（ELSD）

◆线性不