化验员技术比武试题及答案_第1页
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文档简介

HHIIIWIIWIIIIIhHHIIIWIIWIIIIIh#(2)线性验证方案(配制5个点或7个点均正确,要求浓度范围包含80%—120%,试验配制15分,操作过程3分,接受标准2分,共20分。)试验样品的配制:原液:取标准品(含量95。15%)约0.1g,精密称定,置100ml容量瓶中,用流动相稀释至刻度,制得溶液的浓度约为1000ug/ml,冰箱冷藏室中保存。供试液L1:取原液2。8ml,用流动相稀释成10ml,此溶液的浓度约为280ug/ml。供试液L2:取原液3。2ml,用流动相稀释成10ml,此溶液的浓度约为320ug/ml。1。4供试液L3:取原液3。6ml,用流动相稀释成10ml,此溶液的浓度约为360ug/ml。供试液L4:取原液4ml,用流动相稀释成10ml,此溶液的浓度约为400ug/ml。1。6供试液L5:取原液4。4ml,用流动相稀释成10ml,此溶液的浓度为440ug/ml。供试液L6:取原液4。8ml,用流动相稀释成10ml,此溶液的浓度为480口g/ml。1。8供试液L7:取原液5.2ml,用流动相稀释成10ml,此溶液的浓度为520ug/ml。(注:采用标准品溶液直接配制也可以,配制过程也可以采取其他方式,但浓度范围应包括进样浓度的80—120%)2操作过程:在系统性试验符合要求后,取制备好的L1~L7试液分别进样2次,记录峰面积,求其试液浓度与响应值(峰面积)回归方程及相关系数。3接受标准:相关系数不得小于0。99或0.999或0。9999。准确度验证方案:(配制3个点,要求浓度范围包含80%—120%,试验配制9分,操作过程4分,接受标准2分,共15分.)试验样品的制备:1。1标准品溶液的制备:取标准品(含量95.15%)约20mg,精密称定,置50ml容量瓶中,用流动相稀释,定容,制成浓度约为400ug/ml的标准品溶液,摇匀,备用.供试品溶液1(A1):取样品约20mg,精密称定,再精密吸取标准品溶液5ml,用流动相稀释至50ml,摇匀,备用。此溶液的浓度约为320ug/ml1。3供试品溶液2(A2):取样品约26mg,精密称定,再精密吸取标准品溶液5ml,用流动相稀释至50ml,摇匀,备用。此溶液的浓度约为400口g/ml供试品溶液3(A3):取样品约32mg,精密称定,再精密吸取标准品溶液5ml,用流动相稀释至50ml,摇匀,备用。此溶液的浓度约为380ug/ml(采用其他方式配制也可以,但必须包括样品和标准品,要求浓度范围包含80%—120%)2操作过程:取各试液分别进样3次(标准品溶液进样五次,相当于当天的系统适用性试验),按外标法计算结果,并计算测定值

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