实验一 德拜照相法

实验一德拜照相法第1页，共19页，2023年，2月20日，星期六德拜法的原理德拜法衍射学中一种古老、经典的方法用单色X射线照射粉末和多晶体其他方法：劳厄法用连续X射线照射单晶体衍射仪法用单色X射线照射粉末和多晶体（与德拜法一样）用测角仪控制角度，用计数器代替胶片进行记录（下一次实验）第2页，共19页，2023年，2月20日，星期六衍射条件

——满足布拉格公式布拉格公式示意图单晶dhkl第3页，共19页，2023年，2月20日，星期六粉末照相法的原理

——从单晶到多晶的变化粉末和多晶体样品的特点：多个晶体，晶体取向都是随机分布的粉末法的衍射特点衍射线相当于一个单晶体绕空间各个方向作任意旋转各条衍射线都能出现第4页，共19页，2023年，2月20日，星期六德拜照相法示意图用照片记录衍射信息的一种方法第5页，共19页，2023年，2月20日，星期六实验目的和实验内容

目的：了解德拜相机的构造掌握德拜法进行X射线衍射的步骤掌握非对称德拜照片的测量和标定内容德拜相机的使用测量德拜照片上的衍射环，计算每个衍射环对应的衍射角，然后根据布拉格衍射公式标定每个衍射环所对应的晶面指数。第6页，共19页，2023年，2月20日，星期六德拜相机构造直径的设计57.3mm:2mm对应1°周长=57.3=180114.6mm:1mm对应1°周长=114.6=360三种照片非对称最好可以校正胶片收缩第7页，共19页，2023年，2月20日，星期六实验步骤制作样品（铜丝或者粉末）安装样品，对中安装胶片（暗室中），检查样品安放相机，进行X射线照射（1h~1.5h）取出胶片，冲洗胶片（暗室中）标定德拜照片第8页，共19页，2023年，2月20日，星期六非对称德拜照片非对称德拜照片的示意图O2低角区高角区缺口缺口缺口第9页，共19页，2023年，2月20日，星期六准备工作辨别入射方向建立坐标系编线号AO31244312BAB入射线低角区高角区缺口O第10页，共19页，2023年，2月20日，星期六修正胶片的收缩测量每条衍射线的坐标计算每个衍射线对应的圆心坐标AO31244312BO左L1

右L1

1xA=(右L1+左L1)/2xA2xA=(右L2+左L2)/2……3xB=(右L3+左L3)/24xB=(右L4+左L4)/2……左L4

右L4

xB第11页，共19页，2023年，2月20日，星期六修正胶片的收缩AB入射线OAB两个孔的中心距对应180°，于是多次平均得孔的坐标，由此计算胶片的修正系数p2=0°2=180°xAxB第12页，共19页，2023年，2月20日，星期六计算每个衍射环的至此，得到序列AO31244312BO左L1

右L1

R1=(右L1-左L1)/2R1xA21=p·R1R2=(右L2-左L2)/222=p·R2……左L4

右L4

31244312R4=(右L4-左L4)/224=180-p·R4高角区的计算方法和低角区略有不同第13页，共19页，2023年，2月20日，星期六标定建立和晶面指数的关系根据布拉格公式和晶面间距（立方晶系）的公式定义，则有：至此，得到m序列。代入也就是说：一系列衍射环代表了一系列的晶面第14页，共19页，2023年，2月20日，星期六点阵消光条件把m序列和现有各个点阵的m序列对比，可以标定出所属点阵和每个衍射环的晶面指数，这种方法叫做分析法。消光条件可能的衍射环指数和m值SC无hkl:100,110,111,200,210,211,220,221,…m:1,2,3,4,5,6,8,9,…BCCh+k+l为奇数hkl:110,200,211,220,310,222,321,400,…m:2,4,6,8,10,12,14,16,…FCCh,k,l奇偶混杂hkl:111,200,220,311,222,400,331,420,…m:3,4,8,11,12,16,19,20,…第15页，共19页，2023年，2月20日，星期六其他标定方法对数图解法参考《X光衍射技术基础》王英华等编……这些方法只是最后的求解方法不同，之前对德拜衍射环的测量和计算都是一样的。第16页，共19页，2023年，2月20日，星期六可能的问题缺环（强度太弱）假双线（样品吸收）第17页，共19页，2023年，2月20日，星期六思考题德拜法和劳厄法的原理有何不同，请从以下两方面进行对比。X射线源样品下一次实验将使用的衍射仪法和此次实验所用的德拜法有何异同？请从以下两方面简述。原理机械结构、记录方式第18页，共19页，2