仪器分析复习资料

本文格式为Word版，下载可任意编辑——仪器分析复习资料一、名词解释

1、色谱法：借助于在两相间分派原理而使混合物中各组分分开的技术，称为色谱分开技术或色谱法

2、基线：当色谱柱后没有组分进入检测器时，在试验操作条件下，反映检测器系统噪声随时间变化的线称为基线

3、分派系数：在一定温度下组分在两相之间分派达到平衡时的浓度比称为分派系数K4、分开度：相邻两组分色谱峰保存值之差与两个组分色谱峰峰底宽度总和之半的比值：5、分派过程：物质在固定相和滚动相（气相）之间发生的吸附、脱附和溶解、挥发的过程叫做分派过程。

6、相对保存时间：（α或r12）指某组分2的调整保存时间与另一组分1的调整保存时间之比：

7、程序升温：程序升温色谱法，是指色谱柱的温度依照组分沸程设置的程序连续地随时间线性或非线性逐渐升高，使柱温与组分的沸点相互对应，以使低沸点组分和高沸点组分在色谱柱中都有适合的保存、色谱峰分布均匀且峰形对称。

8、梯度洗脱：载液中含有两种(或更多)不同极性的溶剂，在分开过程中按一定的程序连续改变载液中溶剂的配比，从而改变极性，通过载液极性的变化来改变被分开组分的分开因素，以提高分开效果。

9、顶空分析：顶空分析是取样品基质（液体和固体）上方的气相部分进行色谱分析。10、共振吸收线：电子从基态跃迁至第一激发态所产生的吸收谱线。

11、化学干扰：指待测元素与其它组分之间的化学作用所引起的干扰效应，它主要影响待测元素的原子化效率。

12、谱线轮廓：原子群从基态跃迁至激发态所吸收的谱线并不是绝对单色的几何线，而是具有一定的宽度，称之为谱线轮廓。

13、基体效应：物理干扰是指试样在转移、蒸发和原子化过程中，由于试样任何物理性质的变化而引起的干扰效应。

14、锐线光源：能发射出谱线半宽度很窄的发射线的光源。

15、担体：是一种化学惰性、多孔性的固体颗粒，主要作用是提供一个大的惰性表面，以便涂上一层薄而均匀的液膜，构成固定相。

二、填空:

1、在气相色谱中，程序升温适于对宽沸程样品进行分析。

2、在使用气相色谱仪之前应检查仪器各部件是否处于正常状态，对气路部分来讲，首先应进行检漏。

3、气相色谱分析挥发性宽沸程试样时,最好采用的色谱方法是程序升温。

4、评价柱效能的总体指标是分开度。5、用相对保存时间定性最常用的色谱定性方法。

6、常用的色谱定量分析方法有归一化法、内标法、外标法。7、物质在固定相和滚动相之间发生的吸附、脱附和溶解、挥发的过程称为分派过程。

9、气相色谱滚动相寻常使用纯度在99.999%以上的氦气、氮气、氢气。10、在液相色谱中,能使所有有机物都能显示信号的检测器是示差折光检测器。11、梯度洗脱是指按一定的程序来改变载液中溶剂的配比和极性，以改变被分开组分的分开因素，提高分开效果。

12、在液相色谱中,为解决带压进样的问题而采用了高压定量进样，这种进样方式还具有进样确凿、重现性好的特点。

13、新的和长期未用的色谱柱在使用前应进行老化处理，使基线稳定。

14、在高效液相色谱中，广泛使用的检测器是紫外-可见检测器，它具有灵敏度高、缜密度好、线性范围好的特点。

15、高效液相色谱所使用的滚动相在进入色谱前必需进行脱气处理，否则会导致滚动相流速不稳定、基线飘移、噪音增加。

16、顶空分析法已经形成了一个相对较为完善的分析体系，主要可分为三类，即静态顶空分析、动态顶空分析（叫吹扫捕集）、顶空-固相微萃取。

17、我们常采用空心阴极灯为原子吸收分析法提供符合要求的锐线光源。

18、火焰原子化系统应用最多的三种火焰分别是空气-乙炔火焰、贫燃性火焰和富燃性火焰。

19、原子化系统是原子吸收分光光度计的关键组成部件，原子化装置一般包括火焰原子化系统、石墨炉原子化系统和氢化物发生器三种类型。

20、在原子吸收光谱中，劳伦茨变宽和多普勒变宽是影响谱线变宽的主要因素。三、选择题：

1、（分开度）是柱效能、选择性影响因素的综合，可用其作为色谱柱的总分开效能指标。可用R=1.5来表示相邻两峰已完全分开的标志。

2、热导池检测器（TCD）对所有物质都有响应，是应用最广、最成熟的一种检测器。3、火焰光度检测器（FPD）对含磷、含硫的化合物有高选择性和高灵敏度的一种色谱检测器。FPD检测硫化物是目前最好的方法。

4、电子捕获检测器（electroncapturedetector，ECD）选择性好：它只对具有电负性的物质（如含有卤素、硫、磷、氮、氧的物质）有响应，电负性愈强，灵敏度愈高。

5、固定液的选择一般根据“相像相溶〞原理进行，即固定液的性质和被测组分有某些相像性时，其溶解度就大。

6、顶空-固相微萃取分析中萃取头具有一定的预浓缩作用,分析的灵敏度高于静态顶空分析,在分析的缜密度方面好于动态顶空分析,所以是近些年来最常用的顶空分析方法。

7、高压输液泵是液相色谱仪的关键部件，其作用是将滚动相以稳定的流速或压力输送到色谱系统。

8、紫外光度检测器是液相色谱法广泛使用的检测器。被分析试样组分对特定波长紫外光的选择性吸收，组分浓度与吸光度的关系遵守Lamber-Beer定律。

9、差示折光检测器是借连续测定流通池中溶液折射率的方法来测定试样浓度的检测器。10、电导检测器属电化学检测器，是离子色谱法中使用最广泛的检测器。其作用原理是通过物质在某些介质中电离后所产生电导变化来测定电离物质含量。

11、质谱分析的基本原理是使所研究的混合物或单体形成离子，然后使形成的离子按质荷比m/z进行分开。

12、使分子电离的手段好多，最常用的离子源是电子轰击（EI）离子源。13、共振线称为元素的特征谱线，共振线又称为元素的灵敏线。

14、中心频率v0和半宽度Δv是表征吸收轮廓的特征参数。由于在频率处v0透过的光最少，即吸收最大，称此为原子蒸气在特征频率v0处有吸收线。

15、空间排阻色谱是依照被测组分分子大小不同、在固定相上选择性渗透实现分开的。16、按固定相的方式分类，可分为柱色谱（填充柱色谱、毛细管柱色谱）和平面色谱（纸色谱、薄层色谱、高分子薄膜色谱）。四、判断题：

1、分派系数的差异是所有色谱分开的实质性的原因。2、有较小分派系数的组分较早地流卓越谱柱。3、(1)色谱过程是吸附与解析的过程；

(2)不同组分极性的差异导致吸附与解析的差异；

(3)不同组分向前移动的过程是差异不断累积过程，是在动态中由量变到质变的过

程。

4、常用半峰宽表示色谱峰的区域宽度，由于它易于测量，使用便利，所以常用它表示

区域宽度。

5、在试验条件一定时，保存时间tR取决于分派系数K，也就是取决于组分的性质，所以，保存时间是对组分进行色谱定性的指标。

6、理论塔板数n可以作为描述柱效能的一个指标。

7、色谱柱的理论塔板数越大，表示组分在色谱柱中达到分派平衡的次数越多，固定相的作用越显著，因而对分开越有利。

8、分开的可能性决定于试样混合物在固定相中分派系数的区别，而不是决定于分派次数的多少。

9、理论塔板数不是有无实现分开可能的依据，而是在一定条件下柱分开能力发挥程度的标志。

10、谱带展宽的直接后果是影响分开效率、降低检测灵敏度，所以，抑制谱带展宽就成了高效分开追求的目标。

11、引起谱带展宽的主要因素：

⑴涡流扩散；⑵纵向扩散；⑶传质阻力。这些因素都统一于VanDeemter方程中。空心毛细管柱无多径相，因此其涡流扩散项A＝0

12、速率方程对于分开条件的选择具有很重要的指导意义。

它可以说明，填充均匀程度、担体粒度、载气种类、载气流速、柱温、固定相液膜厚度等对柱效及峰扩张的影响。

13、气体净化的目的：除去载气和检测器气体中的水分，氧气和烃类等杂质。色谱柱与氧气和水分的持续接触，特别是在高温下，将会迅速导致色谱柱的严重损坏。

14、色谱上所用溶剂使用前都必需经0.45μm（或0.22μm）过滤，以除去杂质微粒。有机相滤膜一般用于过滤有机溶剂。

15、磷酸盐、乙酸盐缓冲液很易长霉，应尽量新鲜配制使用，不要贮存。16、质谱仪的离子源、质量分析器及检测器必需处于高真空状态。

17、气相色谱仪是质谱法的理想的“进样器〞，样品经色谱分开后以纯物质形式进入质谱仪，可以充分发挥质谱法的特长。

质谱仪是气相色谱法的理想的“检测器〞，色谱法所用的检测器如氢火焰离子化检测器、热导检测器等都有局限性，而质谱仪能检出几乎全部化合物，灵敏度又高。

18、所用玻璃仪器使用前必需用20%的硝酸浸泡24h以上，然后分别用水和去离子水冲洗清白后晾干。

19、中心频率v0和半宽度Δv是表征原子吸收谱线轮廓的特征参数。

20、不同的谱线有不同的自然宽度，是客观存在，因数量级很不，可忽略。五、问答题：

1、什么是分开度？

分开度的作用是什么？

表示相邻两色谱峰完全分开的标志是什么？为什么用分开度R作为色谱柱的总分开效能指标？

答：由于两组分保存值的区别，主要决定于固定液的热力学性质；色谱峰的宽在窄则反应了色谱过程动力学因素，柱效能高低。因此，分开度是柱效能、选择性影响因素的综合，故可用其作为色谱柱的总分开效能指标。

2、在一根色谱柱上，欲将含A、B、C、D、E五个组分的混合试样分开。查得各组分的分派系数大小为:KB>KA>KC>KD,KE=KA,试定性地画出它们的色谱流出曲线图，并说明其理由。

顺序：D、C、A+E、B理由：K=Cs/Cm，K大表示Cs大，而t∝K，故组分按K的大小次序流出。

3、在气相色谱中，某人采用了粒度比原有柱更细的载体，而其它一切条件均不变时，速率方程中各项有何变化？

a.由于dp变小，涡流扩散变小，A项变小。

b.由于dp变小，γ变大,B项有所增大。

c.由于dp变小，填充更紧凑,V减小。滚动相传质阻力变小,Cg项变小。d.由于dp变小，固定液含量不变，故df变小，Cl项变小。e.C=CgCl，Cg和Cl均下降，故C项下降较快。

f.H=A+B/μ+Cμ，因A项变小，B项有所增大，CgCl下降比较快，结果H下降。4、以气

固色谱