水泥中SnFeAlCaMg的课件

水泥中SnFeAlCaMg的含量测定一、实验目的1、掌握控制溶液的酸度来进行多种金属离子连续滴定的方法和原理。2、进一步了解控制溶液的酸度、温度在络合滴定中的重要性。3、了解磺基水杨酸钠、PAN指示剂在滴定铁、铝中的应用及终点颜色的变化。4、掌握在硅、铁、铝共存的溶液中测定钙、镁含量的方法二、实验原理由于铁、铝与都能与EDTA形成稳定的络合物，而且生成的络合物稳定常数相差很大（lgKFeY=25.13，lgKAlY=16.17），因此可以利用控制溶液的酸度的不同在同一溶液中进行连续滴定来分别测定铁、铝的含量。1、Fe2O3的测定原理控制酸度为PH=2～2.5以前，先加入数滴浓硝酸，以氧化Fe2+。因为Fe3+与EDTA络合反应缓慢，故需加热至60～70℃后进行滴定，以磺基水杨酸钠为指示剂，终点时，溶液由紫红色变为亮黄色。Fe3++SSal2-=〔Fe（SSal）〕-（无色）（紫红色）〔Fe（SSal）〕++EDTA=Fe­-EDTA+SSal2-（紫红色）（亮黄色）

3、CaO测定原理：用EDTA络合滴定Ca2+时，溶液中Fe3+、Al3+和Mg2+等离子也能和EDTA发生络合反应，因此必须排除这些离子的干扰。加入三乙醇胺（1﹕2）掩蔽Fe3+、Al3+。用三乙醇胺与Fe3+和Al3+分别生成稳定的络合物而不与EDTA络合。加入定量KOH（20%）使PH﹥12.5，此时Mg2+生成Mg（OH）2白色沉淀。滴定钙，可用钙指示剂（NN），在PH=12～13时其呈兰色,它能与Ca2+络合生成酒红色Ca–NN络合物：NN+Ca2+=Ca-NN（纯兰色）（酒红色）用EDTA滴定，EDTA会与Ca2+络合，生成无色络合物：Ca+Y=CaY（无色）过量1滴EDTA会夺取Ca–NN中的Ca2+，使NN游离出来：EDTA+Ca–NN=CaY+NN（酒红色）（纯兰色）溶液由酒红色变为纯兰色，即为终点。

3、CaO测定原理：用EDTA络合滴定Ca2+时，溶液中Fe3+、Al3+和Mg2+等离子也能和EDTA发生络合反应，因此必须排除这些离子的干扰。加入三乙醇胺（1﹕2）掩蔽Fe3+、Al3+。用三乙醇胺与Fe3+和Al3+分别生成稳定的络合物而不与EDTA络合。加入定量KOH（20%）使PH﹥12.5，此时Mg2+生成Mg（OH）2白色沉淀。滴定钙，可用钙指示剂（NN），在PH=12～13时其呈兰色,它能与Ca2+络合生成酒红色Ca–NN络合物：NN+Ca2+=Ca-NN（纯兰色）（酒红色）用EDTA滴定，EDTA会与Ca2+络合，生成无色络合物：Ca+Y=CaY（无色）过量1滴EDTA会夺取Ca–NN中的Ca2+，使NN游离出来：EDTA+Ca–NN=CaY+NN（酒红色）（纯兰色）溶液由酒红色变为纯兰色，即为终点。三、试剂1、0.02mol/LEDTA标准溶液2、钙指示剂（NN）3、NH3H2O—NH4Cl缓冲溶液（PH=10）4、三乙醇胺（1﹕2）；5、盐酸溶液（1﹕1）6、硝酸：比重1.42。7溴甲芬绿8、0.02mol/LCuSO4标准溶液9、氨水（1﹕1）10、0.2%PAN指示剂11、HAc—NaAc缓冲溶液（PH=4.2）12、20%KOH溶液13、0.01mol\LHCl14、10%磺基水杨酸钠指示剂溶液。15、NH4Cl固体溶液Ⅰ25mL于250mL锥形瓶Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+。+10滴磺基水杨酸+10mLPH=2的缓冲溶液用EDTA标准溶液滴定酒红色变无色平行标定3次记下EDTA体积Fe2O3的含量滴定铁含量后的溶液+1滴溴甲酚绿用氨水（1：1）调至黄绿色

+15mL过量的EDTA标液加热煮沸1min+10mLPH=3.5的缓冲溶液

+4滴PAN指示剂用CuSO4标准溶液滴定至茶红色为终点平行标定3次记下CuSO4体积Al2O3的含量2、CaO和MgO含量的测定：溶液Ⅰ100mL于200mL烧杯Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+。+氨水（1：1）至红棕色↓+2mol/LHCl至沉淀溶解+20mL尿素溶液加热20min

搅拌，Fe3+、Al3+完全沉淀

热过滤，滤液无Cl-冷却转移至250mL容量瓶定容，摇匀溶液Ⅱ含Ca、Mg元素溶液Ⅱ25mL于250mL锥形瓶Ca2+、Mg2++2mLGBHA指示剂+200g/LNaOH至微红色+10mLPH=12.6的缓冲溶液+20mL水用EDTA标准溶液滴定红色变亮黄色平行标定3次记下EDTA体积CaO的含量滴定钙含量后的溶液+2mol/LHCl至黄色褪去+15mLPH=10的氨缓冲溶液+0.1g铬黑T指示剂用EDTA标准溶液滴定红色变纯蓝色平行标定3次记下EDTA体积MgO的含量1.三氧化铁的百分含量计算如下WFe2O3=0.5*（CV1）EDTA*MFe2O3*20ms2.三氧化二铝的百分含量计算如下

0.5*[(CV2)EDTA-(CV)CuSO4]*MAl2O3*20msWAl2O3=3、CaO的百分含量计算测定WCaO=(CV3)EDTA*MCaOms4.MgO的百分含量计算测定WMgO=(CV4)EDTA*MMgOms2.三氧化二铝的百分含量计算数据：次数数数数据项目1123VCUSO4标准溶液9.909.809.80WAl2O35.202%5.304%5.304%WAl2O3(平均)5.270%drWAl2O30.068%0.034%0.034%SrWAl2O30.8%3、CaO的百分含量计算数据次数数数数据项目1123VEDTA标准溶液53.2053.1053.20WCaO59.58%59.47%59.58%WCaO(平均)59.54%drWCaO0.0400%0.0700%0.0400%SrWCaO0.1%4、MgO的百分含量计算数据次数数数数据项目1123VEDTA标准溶液5.205.155.22WMgO4.160%4.120%4.176%WMgO(平均)4.152%drWMgO0.008%0.032%0.024%SrWMgO0.5%（2）一般加EDTA过量10ml左右为宜，过量多，由于Cu-EDTA络合物呈绿色，对滴定终点时生成的红色有一定的影响，使终点为兰紫色甚至兰色；过量少时，终点基本是红色，所以EDTA过量适当才能得到敏锐好看的紫红色终点。3、测CaO的注意事项有哪些？（1）滴定钙时溶液中应避免引入酒石酸，因酒石酸与镁微弱络合后抑制氢氧化镁的沉淀，少量未形成氢氧化镁沉淀的镁离子亦同时被滴定。（2）当P