树脂对颜料分散体系的影响

树脂对颜料分散体系的影响摘要：在彩色光阻剂的调制中，颜料作为着色剂添加于其中，并且性能的好坏直接影响了彩色光阻剂的优劣。因此，为使颜料粒子微细、均匀、稳定地分散于感光树脂中，需要对颜料进行分散。本文通过对分散后颜料粒度分布和存储稳定性的分析，研究了树脂添加比例对颜料分散体系的影响。

关键词：颜料；分散；树脂；稳定性

中图分类号：TN141.9文献标识码：B

TheInfluenceofResinontheDispersiveSystemofPigment

LILin1,2,XUYun-hua1,YANGJiuxia2,ZHAOJisheng2,HEXuan2

(1.BeijingJiaoTongUniversity,Beijing100044,China;

2.BOETechnologyGroupCO.,Ltd.,Beijing100016,China)

Abstract:Inthecolorphotoresist,asacomponentofit,thepigment’squalityhasandirectinfluenceonthequalityofthecolorresist，inordertomakethepigmentdisperseinthephoto-resistinthestateofminuteness,uniformityandstable.It’snecessarytodispersethepigment.Thispaperreviewsthegranularityanddepositedstabilityofpigmentwhichisdispersed,andinvestigatestheinfluenceoftheproportionofresinondispersingeffect.

Keywords:pigment;dispersion;resin;stability

1引言

随着科学技术的迅猛发展，当前平板显示器产业也蓬勃发展，显示技术日新月异。彩色滤光片作为液晶显示器实现彩色化的重要部件，影响着LCD面板的显示品质。目前彩色滤光片的制造方法主要有染色法、颜料分散法、电沉积法和印刷法等。其中，颜料分散法由于在颜色特性、图像精度及对光、热的耐性方面有优势而成为主流的制作方式。

用颜料分散法制备彩色滤光片首先需要将颜料分散到树脂中，颜料粒径的大小对其着色强度、光泽度、流变性、耐气候性、耐溶剂性都有一定的影响，因此为充分发挥其应用性能，须将颜料进行细化，细化后的颜料由于表面积增大、表面能高，极其容易团聚使粒径增大趋于稳定，所以细化后还需对颜料粒子进行稳定化处理。

2颜料分散稳定理论

对于分散稳定性的理论各国学者进行了广泛的研究，提出了不同的模型，其中主要有双电层稳定机理(DLVO理论)、立体熵稳定机理、竭尽稳定机理。

2.1双电层稳定机理

通过颜料粒子表面吸附离子型的表面活性剂，形成了双电荷层，即带电荷的双电层围住颜料粒子，并产生静电斥力可以由DLVO双电层理论来解释。当两个带电粒子靠近时，粒子周围的双电层相互重合，双电层变形，粒子之间产生斥力；同时两个粒子之间还存在范德华力的作用，因此粒子间相互作用的总势能V等于排斥力和引力势能之和。

由图1可以看出：当两粒子间距离x缩小,先出现一极小值a,则发生粒子的聚集称为絮凝(可逆)；当x继续缩小,则出现极大值Emax，一般粒子的热运动无法克服它,使分散体系处于相对稳定状态，当两粒子通过热运动积聚的动能超过15KT（KT为表示能量高低的单位符号，为玻尔兹曼常数与绝对温度的乘积）时才有可能超过此能量值,；进而出现极小值b,在此处发生粒子间的聚沉(永久性)。

2.2立体熵稳定机理

立体效应主要是指颜料粒子表面上吸附某些高分子化合物，这些高分子化合物一端紧密键合于颜料表面，另一端提供了足够长的溶剂化链，以造成一定厚度的立体屏障，当颜料粒子由于布朗运动相互接近到一定间距时，溶剂化链受到挤压和交迭，产生空间位阻作用使之不再继续靠近，从而保持了粒子的稳定性。

2.3竭尽稳定机理

竭尽稳定机理由Nappe提出，该理论认为两个靠近的表面间的聚合物浓度耗尽，引起表面间的聚合物浓度低于本体溶液从而产生排斥力。这种理论不涉及聚合物吸附，可应用于水性和非水性分散体系。但该理论还不够成熟，无法确定它对固体颗粒分散稳定性的贡献。

3颜料细化

颜料细化也称颜料的表面化处理，该工艺的关键技术在于分散设备的选用、添加剂的选择以及研磨分散工艺的确定。

本文采取的工艺是将颜料、溶剂、以及添加的树脂、分散剂混合，首先将上述混合物进行预分散，然后将分散后的颜料混合物经由砂磨机进行研磨处理，通过严格控制工艺过程、设定工艺参数，制得满足性能要求的颜料分散体，图3为颜料细化过程图。

4实验研究

4.1试验目的

本文试验目的是研究树脂的添加对颜料分散的影响，主要是研究当调整配方内树脂的添加比例时，颜料的分散效果，主要考核指标是分散后颜料粒度分布和存储稳定性。

4.2主要原料与设备

4.2.1主要原材料

颜料：P.R.127；分散剂：Solsperse22000；树脂：Setalux(R)27-2677；溶剂：PM。

4.2.2主要设备

搅拌机：SFJ-400型砂磨、分散、搅拌多用机，上海现代环境工程技术有限公司；砂磨机：京东方自行开发，可实现无级调速，转速可达6,000rpm；纳米激光粒度分析仪：ZetasizerNanoZS型，英国马尔文公司。

4.3分散实验

4.3.1预混液的制备

取一定量的分散剂、颜料、树脂和溶剂放入物料罐，设1,200rpm在搅拌机上进行预分散45min制得颜料预混液，具体工艺如图4所示。

4.3.2颜料分散

将上述制得的颜料预混液加入砂磨机内进行研磨，砂磨机的转速设定为在3,500rpm，研磨时间为40min，砂磨分散过程中可根据物料的粘稠度适当添加溶剂进行稀释，以免研磨过程中发生砂磨机堵塞现象。

4.4粒度检测

对分散、砂磨后的颜料分散体采用英国马尔文的ZetasizerNanoZS型激光粒度测试仪在温度为25±5℃，湿度为65±5％RH的条件下进行粒度测试。表1为树脂的添加量变化时研磨分散后的颜料平均粒径的情况，以及存储5天后颜料平均粒径的情况。

表1树脂与颜料的重量比与颜料平均粒径的关系

5实验结果与讨论

从表1可以看出，随着树脂添加比例的变化，即使在完全相同的分散工艺以及测试条件下，颜料的平均粒径是不同的，且随着添加比例的提高，颜料平均粒径在减小，但存在一个最优值。同时，当分散体系内树脂加入变化时，分散后的颜料分散体的存储稳定性是不同的，只有在添加比例适当时，颜料的存储稳定性才较高。

在上述的研磨分散例中，当分散树脂与颜料重量比在25%~35%时，颜料的研磨分散效果最好、存储稳定性最高。

分析可知：体系中不加树脂时，颜料粒子仅吸附了一层离子，这层离子与由此产生的反离子形成的扩散层一起组成了双电层，由于扩散层离子之间同性相斥而阻止絮凝。但是由于分散介质具有极性以及颜料粒子的布朗运动，存放时间长了，会使电荷抵消而使粒子团聚，返粗，导致分散体系存放稳定性较差。加入树脂后，由于特殊的结构，一部分（锚固基团）紧密地键合于颜料表面上，另一部分（溶剂化链）则以有效地厚度提供颜料粒子之间的立体屏障。这样，当吸附有超分散剂的颜料颗粒相互靠近时，保护层的空间障碍就阻止了粒子之间的团聚，大大提高了颜料粒子的分散稳定性。

同时，在颜料的分散体系中，树脂的用量有一最佳值，如用量过小，不足量的树脂使颗粒表面有未被覆盖的部分存在，这些未覆盖部分会相互作用而使粒子重新团聚，降低了分散稳定性。此时增加树脂用量，可以使未覆盖部分完全覆盖。如果继续增加用量则过剩的树脂分子会导致再次絮凝。

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