奥氏气体分析仪技术操作规程

奥氏气体操作规程1、目的指导操作员工对煤气成分进展化验分析2、化验仪器接触式吸取管，氢氧化钾吸取液接触式吸取管，发烟硫酸吸取液接触式吸取管，碱性焦性没食子酸吸取液鼓泡式吸取管，氨性氯化亚铜吸取液接触式吸取管，稀硫酸爆炸管火花发生器天平：3、化验试剂及其规格、化学试剂氢氧化钾：分析纯，GB2306焦性没食子酸〔即邻苯三酚〕：分析纯，HGB3369发烟硫酸：三氧化硫含量20-30%,分析纯。HGB3180SO330%还p=1.84g/mL的浓硫酸稀释〕。浓硫酸：分析纯，密度p=1.84g/mL95-98%GB625氯化亚铜：分析纯，HG3-1287。

需用密氯化铵：分析纯，GB658硫酸钠：化学纯，HG3-123或氯化钠，化学纯，GB1266甲基橙指示剂：化学纯，HGB308999%〔v/v〕，不含可燃组份。液体石蜡：HG14-458、吸取液的配制和调换100mL计算，而实际配制量按吸取瓶容积约250mL30%30g70mL水中。焦性没食子酸的碱性溶液：取10g100mL30%S氧化钾溶液中。焦性没食子酸的碱性吸取液在灌入吸取管后，通大气的液面上应加约5mmt体石蜡油使其隔离空气。20-30%，发烟硫酸液灌入吸取管后，通大气口上应套橡皮袋以防三氧化硫外逸。氨性氯化亚铜溶液：27g30g100mL蒸馏水中。搅拌成混浊液，灌入吸取管内，并参与紫铜丝，其后参与浓氨水〔P=0.88〜0.99g/mL〕至吸取液澄清，通大气的液面上应加液体石蜡油，使其隔离空气。氨性氯化亚铜吸取液为两只吸取管，分前后两只吸取一氧化碳组份。前只吸取管在使用确定次数后，须换成配制液，后一只吸取管改为前一只吸收管。稀硫酸溶液：10%浓度，在100mL水中参与5.5〜6.0mL浓硫酸=1.84g/mL〕，1〜2滴甲基橙指示剂显红色。封闭液：将煤气贮罐中的煤气饱和水过滤后〔或煤气饱和蒸馏水〕，参与硫酸钠或氯化钠，至室温饱和，倒出澄清液，在不断搅拌的同时参与化学纯浓硫酸〔95-98%〕1.5士0.5%,即可使用〔也可再参与几滴甲基橙〕。在使用一段时间后必需进展硫酸量的分析，保1.5士0.5%。吸取液调换：依据所分析的燃气中各组份的含量凹凸，各吸取液的吸取效率，打算使用次数，局部吸取液也会因长时间放置而失效。4、分析步骤、分析前的预备工作在装置奥氏气体全分析器之前，应先测定梳形管玻管和吸取管玻塞上端一段玻塞内体积〔mL。各玻璃活塞壳芯之间的润滑脂要上得均匀，且须旋转灵敏。量气管内和爆炸管内不应有任何油脂玷污物，应保持清洁。检查整套器的严密性，保证不漏气。方法：把进样直通活塞，吸取管活塞关闭，将中心三通活塞处在量气管和吸取瓶梳形管连通位置，使量气管存有确定量的气体。然后将水准瓶放在仪器上方，说明仪器不漏气。各吸取管内吸取液都在活塞面，不得超过活塞。

5分钟后气体不再削减，即、取样、进样和分析步骤、取样可承受取样瓶的排水集气法或橡皮袋〔塑料袋〕灌气法。取样瓶法可用于微负压或正压气流的管道上取样，而橡皮袋〔塑料袋〕只能在正压气流的管道上取样。取样瓶内所盛的应是经过过滤的硫酸钠〔或氯化钠〕饱和的、贮气罐内的煤气饱和水。不管使用取样瓶或橡皮袋，取燃气前都须经样气置换 3~4次，并须留意取样时不要带入外界空气。取样瓶或橡皮袋存放燃气时间不宜超过2小时。422、进样先将量气管中气体排出，使量气管之液面升至零点，关闭进样直通活塞，取样瓶或取样袋之橡皮管与奥氏仪接通，而后翻开取样瓶橡皮管夹子，翻开奥氏仪进样2030mL而后旋转中心三通活塞，将水准瓶上升，使量气管之试样放空，直到量气管液面升至零点，如此至少三次。取足试样100mL〔包括梳形管所占容积〕，平衡压力后〔使压力与大气压相同〕关闭进样直通活塞。、分析步骤煤气主组份全分析的步骤按以下挨次进展，首先二氧化碳，其次为不饱和烃，第三为氧，第四为一氧化碳。此挨次中不饱和烃和氧可前后互换，但二氧化碳必需先吸取，一氧化碳必需最终分析。二氧化碳分析翻开30痙氧化钾吸取管旋塞，与量气管接通，上升水准瓶，使量气管内的气体压入吸取管，而量气管液面上升至零点时，降低水准瓶使气体吸回量气管中，然后重把气体送入吸取管，如此来回须吸取 7-8次。在最终一次把气体全部吸回后〔即吸取管内液面停在未吸取之原位〕，关闭旋塞，校正量气管内之压力与大气压一样时读取读数。然后重复上述操作来回吸取，再读取读数V1,复核吸取读数不变时即可，缩减的体积为二氧化碳的体积。不饱和烃分析翻开盛有发烟硫酸的旋塞使上述剩余下来的气体流入吸取管中，用升降水准瓶的方法，使分析气体至少来回18次与吸取管中发烟硫酸作用，最终降低水准瓶使气体全部回收，既吸取管中的液面停留在未吸取时的原位置， 关闭旋塞。翻开含有30%氢氧化钾溶液吸取管的旋塞〔除去三氧化硫〕，用升降水准瓶的方法，使气体与30%氢氧化钾溶液反复接触4-5次，如还有酸雾，连续吸取直至读数不变。最终将全部气体吸回后〔即吸取管的液面停在未吸取时的位置〕，关闭旋塞校正压力，使与大气压力一样，读取读数。而后重复上面吸取操作，直到与前次吸取V2一样为止。削减的体积数即为不饱和烃的体积。氧的分析用盛有焦没性食子酸碱性溶液的吸取管进展分析，来回至少骤与上述二氧化碳分析一样，读取读数V3o一氧化碳分析用氨性氯化亚铜溶液进展吸取，操作分三个步骤：第一步：用旧的一只氨性氯化亚铜吸取管吸取剩余气体，至少性氯化亚铜的液面保持在原来的位置，关闭旋塞。

8次，操作步8次后使氨其次步：翻开的一只氨性氯化亚铜吸取管旋塞进展吸取操作，至少 15次，并使氨性氯化亚铜的液面保持在原来的位置上，关闭旋塞。10%硫酸的吸取管旋塞吸取气体中的氨，来回至少吸取4次后，10%硫酸吸取管中液面保持在原来的位置上，关闭旋塞。经过三个操作步骤后，读取读数，而后再重复其次步，第三步操作直至两V4不变，削减的体积即为一氧化碳的体积。〔4〕甲烷和氢的分析剩余气体，依据气体种类按表中所列，取不同体积的余气、加氧量和爆炸次数。依据上表，取确定量的气体于量气管中，多余的气样存放于 10%硫酸吸取管中。在中心三通旋塞处加氧气，旋转中心三通旋塞，混合后登记量气管读数〔V5〕而后进展爆炸，爆炸次数依据上表确定。例如分析城市燃气10mL混合气送入爆炸管，关闭爆炸管旋塞。上面中心三通旋塞按顺时针转45度，用高频火花器点火进展爆炸，第一次爆炸后，翻开爆炸管旋塞再放入量气管剩余的气体约20mL左右，混入已爆炸气体中，关闭爆炸管旋塞，点火使之再爆炸。在同样操作下须按规定分四次操作全部爆炸后将爆炸管内爆炸后升温气体压入量气管内来回冷却上升液面到爆炸管的玻塞处，下降爆炸管内液面高度恰为铂丝下1cm〔这样即称冷却一次如此从爆炸管至量气管来回冷却应严格规定为五次半冷却后使全部气体流入量气管中，关闭爆炸管旋塞，旋塞量气管上中心三通旋塞，登记量气管读数〔即为爆炸后体积 V6〕。再将此爆炸后体积用30%KO吸取液吸取，除去二氧化碳后再读取量气管中剩余气体的体积，即为碱液吸V7。5、试验结果、二氧化碳的计算设燃气试样的取样体积为V0,100mL〔含梳形管的容积〕，则:V0-V1二氧化碳〔CO2X100V0式中：V1—100.0mL样气经氢氧化钾吸取液吸尽二氧化碳后的体积读数,mL、不饱和烃的计算V1-V2不饱和烃〔 CnHm%= X 100VO式中：V2-剩余样气经发烟硫酸吸取管吸尽不饱和烃，再用 溶液吸取三氧化硫后的体积读数，mL、氧的计算V2-V3氧气〔02X100V0式中：V3-剩余样气经焦性没食子酸碱性溶液吸尽氧后的体积读数， mL5.4、一氧化碳的计算V3-V4一氧化碳〔C0X100V0式中：V4-剩余样气经氨性氯化亚铜溶液吸尽一氧化碳，及10%硫酸吸尽氨后的体积读数，mL、甲烷和氢的计算C,即爆炸前〔含参与氧〕气体读数V5与爆炸后经V6之差数，mL。设：参与爆炸的燃气中甲烷体积为XmL,贝心C=V5-V6mL,X=V6-V7mL由计算得到：R(V6-V7)VO式中：V7—爆炸冷却后的气体经碱液吸尽二氧化碳后的体积读数， mL。R—计算倍数2R〔C-2X〕氢气〔H2〕%X1003V0、惰性气体〔N2〕的计算氮气〔N2〕%=100-CO2%-CnHm%-O2%-CO%-CH4%-H2%6、留意事项为了确保分析结果准确，吸取每种气体组份确定要吸取完全，即读数恒定,且每次读取刻度时间前后应当全都。吸取来回串动时，吸取管内液面不行超过活塞。吸取剂应保持良好的吸取效率，依据分析频率，定期更换。氧吸取剂和一氧化碳吸取剂应在液面上加约 5mm的液体石蜡油，以隔绝空气。分析各部件应用橡皮管严接不漏，并使毛细玻璃管间紧靠在一起，不要留有间隙。仪器各部件不允许有油污，特别是燃烧管和量气管中要常常保持清洁。燃烧瓶内铂丝必需防止沾有油污，燃烧时不能使封闭液漂移铂丝，以防炸裂而漏气。仪器无论在库存或使用时，均须认真保管，轻拿轻放，以免损坏玻璃部件仪器全部磨砂局部，切不行以干磨，以防止损伤磨砂局部的密合性。故全部磨砂局部均应涂上