分析化学试验

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第一节

1.滴定管的使用步骤是什么？1、使用时先检查是否漏液。

2、用滴定管取滴液体时必需洗涤、润洗。

3、读数前要将管内的气泡赶尽、尖嘴内充满液体。

4、读数需有两次，第一次读数时必需先调整液面在0刻度或0刻度以下。5、读数时，视线、刻度、液面的凹面最低点在同一水平线上。6、读数时，边观测试验变化，边控制用量。

7、量取或滴定液体的体积==其次次的读数-第一次读数；试验一葡萄糖枯燥失重的测定

1、什么叫枯燥失重？加热枯燥适合于哪些药物的测定？

解：枯燥失重指系指药物在规定的条件下,经枯燥至恒重后所减失的重量,寻常以百分率表示.适应于对热较稳定的药品。

2、什么叫恒重？影响恒重的因素有哪些？恒重时，几次称量数据哪一次为实重？解：恒重应当就是指分析天平上所测物体显示的示数不再变化或者变化很小吧。影响恒重的因素比较多，譬如空气中的水蒸气，滚动的气流等等。一般来说把测量比较接近的三次数据的平均值作为实重，但要注意是接近的三次数据，假使有不接近的数据的话，很有可能是有什么因素影响，需要重新测量。

试验二NaOH标准溶液的配制和标定

1、配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取NaOH试剂？为什么？

解：由于氢氧化钠溶液不稳定，氢氧化钠固体也会吸湿，也会和空气中的二氧化碳反应，因此并不是根据参与氢氧化钠的质量来计算溶液的确凿浓度的，而是配制完成后用基准物质对它进行标定。由于标定时候可以做的十分确凿，所以称取氢氧化钠的时候并不需要确凿到使用分析天平。

2、邻苯二甲酸氢钾使用前没有烘干对结果有何影响?解：有影响，是KHP和NaOH反应，含水时KHP确定不足量使C（KHP）偏小，消耗V（NaOH）变小，待测C（NaOH）增大

3、为什么NaOH标准溶液配制后需用基准物质进行标定？

解：配置出来的溶液是一个初步含量，浓度值还没有达到真实值，为了让滴定液的浓度更接近真实值还需要用基准物质进行标定。

试验三HCl标准溶液的配制和标定

1、标准溶液配制方法有哪些？滴定方式有哪些？

解：(1)直接配制法(2)间接配制法。直接滴定法、返滴定法、置换滴定法、间接滴定法

3、进行滴定时，滴定管读数为什么应从“0.00〞开始？解：每次滴定最好都从0.00开始（或从零附近的某一固定刻度线开始），这样可以减小误差。

4、HCl和NaOH溶液定量反应完全后，生成NaCl和水，为什么用HCl滴定NaOH时，采用甲基橙指示剂，而用NaOH滴定HCl时，使用酚酞或其它适合的指示剂？

解：由于肉眼对红色会比较敏感，而甲基橙的变色范围是pH4.4的变黄，所以用HCl滴定NaOH时采用甲基橙，溶液逐渐变红；同理，NaOH滴定HCl溶液时用酚酞，溶液逐渐变红。

试验四混合碱溶液各组分含量测定

1、什么是双指示剂法？简述双指示剂法测定混合碱的试验现象。

解：双指示剂法是用于确定可能含有NaOH、Na2CO3、NaHCO3的混合物成分及各物质含量的一种定量测定方法。

2、酚酞和甲基橙的变色范围是多少？

解：甲基橙：小于3.1红色，3.1~4.4橙色，大于4.4黄色

酚酞是一种弱有机酸，在pH8.2时为红色的醌式结构

3、用盐酸滴定至甲基橙变色后为什么还要煮沸，冷却继续滴定至橙色为终点？解：一般是为了除去溶液中的二氧化碳，使指示剂的变色十分敏锐。

但也可以不加热。原因是使用甲基橙做指示剂时，饱和二氧化碳的水溶液正好处于指示剂的变色范围之中，以橙红色为终点即可。

4、设计其他一种测定NaOH和Na2CO3的方法，写出测定原理和所用指示剂。（提

示用BaCl2）

解：用中和滴定的方法测定NaOH和Na2CO3的混合液中NaOH含量时，可先在混合液中参与过量的BaCl2溶液，使NaCO3完全变成沉淀，然后用标准盐酸滴定（用酚酞做指示剂）滴定时BaCO3能否

完全溶解

试验五AgNO3标准溶液的配制和标定

2、应用莫尔法测定时，为什么溶液的pH须控制在6.5~10.5？

解：在酸性介质中,铬酸根将转化为重铬酸根,溶液中铬酸根的浓度将减小,指示终点的铬酸银沉淀过迟出现,甚至难以出现.若碱性太强,则有氧化银沉淀析出.

3、以K2CrO4作指示剂时，指示剂浓度过大或浓度过小对测定有何影响？

解：指示剂浓度过大，则测量得到的CL的实际值变小，例如假设17%浓度的指示剂中，正常反应氯一摩尔，此时由于指示剂浓度过大，实际反应的数量超过一摩尔，测得的值纠偏小了，反之亦然

试验六EDTA标准溶液的配制和标定

1、为什么寻常使用乙二胺四乙酸二钠盐配制EDTA标准溶液，而不用乙二胺四乙酸？解：主要是为了增大溶解度。乙二胺四乙酸在水中的溶解度不大，易溶于有机溶剂，而乙二胺四乙酸二钠由于阴阳离子的存在，在水中的溶解度较大，便于配制溶液。

2、试验中参与20%六次甲基四胺的作用是什么？

3、金属指示剂变色原理与酸碱指示剂变色原理的区别是什么？

解：金属指示剂是由于金属离子与指示剂发生络合物，不同的络合物不同的颜色。

酸碱指示剂是根据溶液中H离子的浓度不同指示剂自身发生变色反应，由PH值决定的（H离子的浓度mol/L）。

1、选择金属指示剂应注意哪些问题？

解：1、金属指示剂能溶于水且具有一定的选择性；

2、在滴定的pH范围内，游离指示剂和（金属离子+指示剂）所形成的协同物二者的颜色有明显不同，才能使终点颜色发生突变而易于观测。

3、指示剂与金属离子形成的有色配位化合物的稳定性即要足够又要适合。指示剂与金属离子所形成的协同物的稳定性必需小于EDTA与金属离子形成的协同物的稳定性（Km-InlgKMgY′EDTA首先和溶液中Ca2+配位，然后再与Mg2+配位，反应如下：

Ca2++H2Y2－=CaY2－+2H+

Mg2++H2Y2－=MgY2－+2H+

到达化学计量点时，由于lgKMgY>lgKMgIn′稍过量的EDTA夺取MgIn－中的Mg2+,使指示剂释放出来，显示指示剂的纯蓝色，从而指示滴定终点，反应如下：MgIn－+H2Y2－=MgY2－+HIn2－+H+

红色蓝色

在测定水中Ca2+、Mg2+含量时，因当Mg2+与EDTA定量协同时，Ca2+已先与EDTA定量配位完全，因此，可选用对Mg2+较灵敏的指示剂来指示终点。

假使水样中存在Fe3+、Al3+、Cu2+时，对铬黑T有封闭作用，可参与Na2S使Cu2+成为CuS沉淀，在碱性溶液中参与三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+。

Mn2+存在时，在碱性条件下可被空气氧化成Mn4+，它能将铬黑T氧化褪色，可在水样中参与盐酸羟胺防止其氧化。

用NaOH调理水试样pH=12.5使Mg2+形成Mg（OH）2沉淀，以钙指示剂确定终点，用EDTA标准滴定溶液滴定，终点时溶液由红色变为蓝色试验八KMnO4标准溶液的配制和标定1、配制好的KMnO4溶液应储存在棕色试剂瓶中，滴定时则盛放在酸式滴定管中，为什么？假使盛放时间较长，壁上呈棕褐色是什么？如何清洗除去？答：高锰酸钾的水溶液不稳定，遇日光发生分解，生成二氧化锰，灰黑色沉淀并附着于器皿上。同时，具有强氧化性，因此要放在酸式滴定管中。浓盐酸KMnO4强氧化剂,见光分解.碱式用的活塞为橡胶制的,与强氧化剂相遇易老化MnO2浓盐酸2、用Na2C2O4标定KMnO4时，为什么须在H2SO4介质中进行？用HNO3或HCl调理酸度可以吗？答：因若用HCL调酸度时，CL?0?4具有还原性，能与KMnO4作用。若用HNO3调酸度时，HNO3具有氧化性。所以只能在H2SO4介质中进行。滴定必需在强酸性溶液中进行，若酸度过低KMnO4与被滴定物作用生成褐色的Mn(OH)2沉淀，反应不能按一定的计量关系进行。结果偏低（-）。酸度太高，H2C2O4分解，结果（+）。

3、用Na2C2O4标定KMnO4时，为什么要加热到70～80℃？溶液温度过高或过低有何影响？答：在室温下，KMnO4与Na2C2O4之间的反应速度慢，故须将溶液加热到你70~80℃,但温度不能超过90℃，否则Na2C2O4分解，标定结果偏高。4、标定KMnO4溶液时，为什么第一滴KMnO4参与后溶液红色褪去很慢，而后红色褪去越来越快？答：Mn2+对该反应有催化作用。刚开始时，高锰酸钾只有少量被还原释放出Mn2+，随着反应的进行，Mn2+含量增加，对反应的催化效果也就明显了。5、标定KMnO4溶液时，开始参与KMnO4的速度太快，会造成什么后果?答：标定KMnO4溶液的浓度时，滴定速度不能太快，否则参与的KMnO4溶液来不及与C2O42-反应就会在热的酸性溶液中发生分解：试验九过氧化氢含量的测定

1、用高锰酸钾法测定H2O2时，为何不能通过加热来加速反应？答：因H2O2在加热时易分解，所以用高锰酸钾测定H2O2时，不能通过加热来加速反应。试验十维生素C的含量测定

1、为什么Vc含量可以用直接碘量法测定？答：C6H8O6（维生素C、抗坏血酸）+I2（碘）=C6H6O6（脱氢抗坏血酸）+2HI（碘化氢），由于有这个关系，碘单质有色，HI无色，可根据碘单质的用量和关系式，得出维生素C的含量2、Vc本身就是一个酸，为什么测定时还要加醋酸？答：防止Vc被氧化，Vc在酸性环境中较稳定。3、使用淀粉指示剂应注意哪些问题？答：注意淀粉的参与不要过早，否则会吸附碘离子。滴定过程不能太慢，碘离子易被空气中的氧气氧化。试验十一酸度计的使用

1、用完电极后，为何在电极帽中参与3M的KCl溶液浸泡电极。答：原因在于像玻璃电极这样能够测出溶液中离子溶度的原理是头上有层玻璃膜，很薄，其二氧化硅和氧化钠的比值是特定的，而其能够测出水中氢离子的浓度也就是PH值的原因是在强酸环境下先让外界氢离子把玻璃膜里的钠离子取代了，之后玻璃膜里能够传导电荷的就是氢离子了，所以再把这样酸化好的玻璃电极放在待测溶液里溶液中的氢离子和

玻璃膜的氢离子由于浓度差所以使那层膜里的氢离子浓度或升高或降低，从而测出了PH值2、测量样品溶液pH值时，选择标准缓冲溶液的原则是什么？答：选用ph与待测溶液

ph相近的标准缓冲溶液来定位试验十二胆矾中硫酸铜的含量测定

1、本试验为什么在弱酸性溶液中？能否在强酸性溶液中进行？答：提供酸性环境抑制铜离子水解。中性或碱性环境Cu2+直接水解为Cu(OH)2,沉淀，无法进行。只有弱酸性环境才能顺利完成Cu2++3I-==I2+CuI的反应。2、淀粉为什么在近终点时参与？答：当I2浓度较高时，会与淀粉结合成比较稳定的加合物，难以分解，影响滴定的进行。3、参与KI的作用是什么？答：2Cu2++5I-=2CuI+I3-2S2O32++I3-=S4O62-+3I-从上述反应可以看出，I-不仅是Cu2+的还原剂，还是Cu+的沉淀剂和I+的络合剂。4、参与KSCN的目的是什么？答：因CuI沉淀表面吸附I2，这部分I2不能被滴定，会造成结果偏低。参与KSCN溶液，使CuI转化为溶解度更小的CuSCN，而CuSCN不吸附I2从而使被吸附的那部分I2释放出来，提高了测定确凿度。但为了防止I2对SCN–的氧化，而KSCN应在邻近终点时参与

ph相近的标准缓冲溶液来定位试验十二胆矾中硫酸铜的含量测定

1、本试验为什么在弱酸性溶液中？能否在强酸性溶液中进行？答：提供酸性环境抑制铜离子水解。中性或碱性环境Cu2+直接水解为Cu(OH)2,沉淀，无法进行。只有弱酸性环境才能顺利完成Cu2++3I-==I2+CuI的反应。2、淀粉为什么在近终点时参与？答：当I2浓度较高时，会与淀粉结合成比较稳定的加合物，难