2020届二轮复习物质制备类综合试验题专题卷全国通用

物质制备类综合实验题1、硝基苯是重要的精细化工原料,是医药和染料的中间体,还可作有机溶剂。制备硝基苯的过程如下：恒压滴液漏耳①配制混酸,组装如图反应装置。恒压滴液漏耳加热带磁力武摔器取100mL烧杯,用20mL浓硫酸与18mL浓硝酸配制混合酸,加入恒压滴液漏斗中。把18mL苯加入三颈烧瓶中。②向室温下的苯中逐滴加入混酸,边滴边搅拌,混合均匀。③在50〜60℃下发生反应，直至反应结束。④除去混合酸后，依次用蒸馏水和10%Na2c03溶液洗涤,最后再用蒸馏水洗涤得到粗产品。no£已知：I.kz+HNOj浓）举黑；。：6+H20NOj+HN03（浓）98%舫h2so：+ ++H20II.可能用到的有关数据列表如下:物质熔点沸点密度（20℃）溶解性物质熔点沸点密度（20℃）溶解性/℃/℃/(g,cm-3)苯5.5800.88微溶于水硝基苯5.7210.91.205难溶于水1,3-二硝基苯893011.57微溶于水浓硝酸831.4易溶于水浓硫酸3381.84易溶于水请回答下列问题:⑴配制混酸应在烧杯中先加入。⑵恒压滴液漏斗的优点是 ⑶实验装置中长玻璃导管可用（填仪器名称）代替。⑷反应结束后产品在液体的 L填“上”或者“下”）层，分离混酸和产品的操作方法为。⑸用10%Na2cO3溶液洗涤之后再用蒸馏水洗涤时,怎样验证液体已洗净？ （6）为了得到更纯净的硝基苯,还须先向液体中加入除去水,然后蒸馏,最终得到17.5g硝基苯。则硝基苯的产率为（保留两位有效数字）。若加热后,发现未加沸石,应采取的操作是解析：（1）由于浓硫酸的密度比浓硝酸的大，当浓硫酸遇水时放出大量的热，所以配制混酸应将浓硫酸加入浓硝酸中，也就是在烧杯中先加入浓硝酸。（2）由于在反应的过程中不断加热,会产生大量的气体,这对于液体的加入很不利。若采用恒压滴液漏斗滴加，可以保持漏斗内压强与发生器内压强相等,使漏斗内液体能顺利流下。⑶在实验的过程中苯、硝酸会因为加热而汽化,导致物质的浪费与环境污染,所以在装置中长玻璃管可以起到冷凝、降温使物质回流的作用。因此可用冷凝管等冷凝装置代替。（4）反应结束后产生的硝基苯、1,3-二硝基苯都是不溶于水的液体,密度比酸的混合溶液小。所以反应结束后产品在液体的上层,分离互不相溶的两层液体的方法是分液。⑸对于得到的粗产品依次用蒸馏水和10%Na2cO3溶液洗涤,最后再用蒸馏水洗涤。如果洗涤干净，则洗涤液中不含有C「，所以检验液体已洗净的方法是取最后一次洗涤液，向溶液中加入氯化钙,若无沉淀生成,说明已洗净。⑹可加入CaO除去水,根据表中数据,计算可知HNO3过量,根据苯18mLx088gem~3的物质的量计算生成的硝基苯的理论产量为 X12317.5gg・mol-i心24.98g,故产率为」「3X100%N70%。如果忘记加沸石，只能停止加热,冷却后补加。答案：（1）浓硝酸⑵可以保持恒压滴液漏斗与三颈烧瓶内压强一致，使漏斗内液体能顺利流下⑶冷凝管（或球形、蛇形、直形冷凝管）⑷上分液⑸取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加氯化钙溶液，无沉淀生成，则说明已洗净（其他合理答案均可）⑹氧化钙70%停止加热，冷却后补加2、实验室制取高纯Nai晶体（无色）可按下列步骤进行:按化学计量称取各原料,在三颈烧瓶中（如图）先加入适量的高纯水,然后按Na2c03、I2和水合肼的投料顺序分批加入。已知:①I「Na2c03_NaI+NaIO+COjAH<0;3I「3Na2c035NaI+NaIO3+3COjAH<0;②I2（s）+I-（aq） （aq）③水合肼（NH-HO）具有强还原性,可分别将IO-、I：L和I还原为I-,24 2 2本身被氧化为N2（放热反应）；100℃左右水合肼分解为氮气和氨气等。⑴常温常压时,I2与Na2cO3溶液反应很慢,下列措施能够加快反应速率的是。a.将碘块研成粉末b.起始时加少量NaIc.将溶液适当加热d.加大高纯水的用量⑵I2与Na2cO3溶液反应适宜温度为40〜70℃,温度不宜超过70℃,除防止反应速率过快,另一原因是⑶加入稍过量水合肼发生反应的离子方程式为 （只写一个）。（4）整个实验过程中都需要开动搅拌器,其目的是⑸反应的后期I2与Na2cO3溶液反应难以进行,此阶段需对投料顺序作适当改进,改进的方法是 O⑹所得溶液（偏黄,且含少量S：。，极少量的K+和Cl-）进行脱色、提纯并结晶,可制得高纯NaI晶体。实验方案为:在溶液中加入少量活性炭煮沸、 ［实验中需使用的试剂有：HI溶液,Na2c03溶液、Ba（OH）2溶液、高纯水及pH试纸;除常用仪器外须使用的仪器有:真空干燥箱］。解析：（1）粉末状比块状的接触面积大，温度升高，均可以加快反应速率。开始时加入NaI,可以将固态I2转化成G溶液,增大了I2的溶解量,反应加快。（2）温度升高，会使I2升华。（3）水合肼与IO-、I-可发生氧化还原反应,根据N和I的得失电子守恒配平反应。（4）搅拌的目的很多，可以使反应物充分接触，可以散热，可以将生成的气体及时排出，以免容器内产生的压强过大。（5）反应后期,；.、I-及碳酸钠等均被稀释,浓度低了，反应难进行,所以可以先发生：2I2+N2HjH20_4HI+NJ+HJ,再发生：2HI+Na2c03—2NaI+C02t+HJ（药品加入顺序，一般是先固体,再液体）。（6）趁热过滤除去活性炭等不溶性杂质，NaI、S「1、K+和Cl-仍在溶液中,先加入8@（0力2除去S*,再加入Na2c03除去过量的B1,最后加入HI,除去过量的。-「用pH试纸测定,当溶液pH=6左右时,可知C」被完全除去。再通过蒸发结晶析出NaI晶体,少量的K+和Cl-仍留在溶液中,过滤后,用纯水洗涤晶体,在真空干燥箱中干燥得纯NaI。答案：(1)abc⑵防止碘升华(3)2IO-+N2HjHJ=2I-+NJ+3H2O或2IW+3NJJ%0=21-+3\1+9H02⑷使合成反应均匀进行,并使产生的co2、\等气体及时排出⑸先加入碘、水合肼，最后加入碳酸钠⑹趁热过滤；将过滤液在不断搅拌下依次加入稍过量的Ba(0H)2溶液、稍过量的Na2c03溶液,过滤;滤液中在不断搅拌下加入HI溶液至用pH试纸测定溶液pH约为6;蒸发、冷却结晶,再次过滤;用高纯水洗涤晶体2〜3次后，在真空干燥箱中干燥得纯NaI3、亚硝酰氯(NOCl,熔点：-64.5℃,沸点：-5.5℃)是一种黄色气体,遇水易水解。可用于合成清洁剂、触媒剂及中间体等。实验室可由氯气与一氧化氮在常温常压下合成。⑴甲组的同学拟制备原料气NO和Cl2,制备装置如图所示：为制备纯净干燥的气体,下表中缺少的药品是

装置I装置H烧瓶中分液漏斗中制备纯净Cl2MnO2①②制备纯净NOCu③④，②①，④⑵乙组同学利用甲组制得的NO和Cl2制备NOCl,装置如图所示:（按气流自左向右方向,用小写字母①装置连接顺序为a-表示）。②装置W、V除可进一步干燥NO、Cl2外,另一个作用是③装置皿的作用是④装置血中吸收尾气时,NOCl发生反应的化学方程式为⑶丙组同学查阅资料,查得王水是浓硝酸与浓盐酸的混酸,一定条件下混酸可生成亚硝酰氯和氯气,该反应的化学方程式为。解析：（1）实验室通常用浓盐酸与MnO2混合加热制氯气,因浓盐酸有挥发也氯气中混有的HCl气体需要用饱和食盐水除去，最后再用浓硫酸干燥即可得纯净Cl2；用铜与稀硝酸反应制NO气体，因装置中混有的氧气与NO反应生成少量NO/因此需要通过水除去可能混有的NO7最后再用浓硫酸干燥即可得纯净NO。（2）亚硝酰氯熔点、沸点较低，遇水易水解，故需要保持装置内干燥和反应混合气体干燥，同时需要考虑CljDNO尾气对环境的污染,需要用NaOH溶液除尾气,则装置连接顺序为a-e-f（或f-e）-c-b-d。②装置W、V除可进一步干燥NO、Cl2外,还可以通过观察气泡调节气体的流速，控制NO和Cl2的比例。③亚硝酰氯遇水易水解,装置皿的作用是防止水蒸气进入反应器。④装置血中NaOH溶液能吸收NO、Cl及NOCl的尾气,其中NOCl与NaOH2发生反应的化学方程式为NOCl+2NaOH=NaCl+NaNO+HO。（3）浓硝酸2 2与浓盐酸在一定条件下生成亚硝酰氯和氯气，发生反应的化学方程式为HNO3（浓）+3HCl（浓）=NOClt+ClJ+2H2O。答案：（1）①浓盐酸②饱和食盐水③稀硝酸④水⑵①e-f（或f-e）-c-b-d②通过观察气泡调节气体的流速，控制NO和Cl2的比例③防止水蒸气进入反应器④NOCl+2NaOH=NaCl+NaNO+HO22（3）HNOJ浓）+3HCl（浓）=NOClt+ClJ+2H2O（^-KzMnOO4、在实验室中，用下图所示流程,制备高镒酸钾晶体。根据流程回答下列问题:KOH（固体）加想婢化KOH与KC1%强热KQ5［固体）操件①褥融额操柞②4由［嗨液（^-KzMnOO4、在实验室中，用下图所示流程,制备高镒酸钾晶体。根据流程回答下列问题:KOH（固体）加想婢化KOH与KC1%强热KQ5［固体）操件①褥融额操柞②4由［嗨液般绿色爆融的^馀水研磨粉末状物质皤绿色溶液（含卷MnQJ*KMnO,晶体操作⑤紫色溶液+1⑴操作①和②均需在坩土埚中进行,根据实验实际应选择坩土埚为（填字母）。a.瓷坩土埚b.氧化铝坩土埚c.铁坩土埚d.石英坩土埚HlIHAI■―墨绿色

溶液'⑵操作④中调pH=10〜11,使KMnO转化为KMnO和MnO时，一般通入24co2气体,而不通入口小气体的原因是⑶得到墨绿色溶液后，也可用如图所示方法制备KMnO,，电极均为粕电极。①A极上的电极反应式为。②这种方法与上面的方法相比,其优点是。（4）实验室中,可用草酸作标准溶液,利用下述反应,测定所得KMnO4晶体的纯度。5H2c2O4+2KMnO/3H2sO4=1OCOJ+2MnSO/K2sO4+8HJ①除0.10mol•L-1草酸标准溶液,样品溶液和稀硫酸外,下列提供的实验用品中,还需要的有（填用品代号字母）。②滴定终点的判断方法是（滴定管内为草酸溶液）③取agKMnO晶体配制成100mL溶液,每次取20.00mL于锥形瓶中4进行滴定实验两次。两次实验所用草酸标准溶液的体积分别为22.15mL和22.17mL,由此求得KMnO4晶体的纯度为。解析：(1)操作①和②中均有强碱性物质加热,瓷坩土埚和石英坩土埚中含有二氧化硅,氧化铝坩土埚中含有氧化铝,高温下均与强碱KOH发生反应,故应选用铁坩土质故选c项。(2)HCl具有还原性,易被KMnO,氧化,不能用来调节pH。(3)A电极为阳极,发生氧化反应,电极反应式为Mn--e-Mn/，该方法无副产品,产率高,工艺简便。(4)①滴定实验中还需要的仪器有酸式滴定管、锥形瓶和铁架台(带滴定管夹)；②在滴定过程中，当滴入最后一滴草酸溶液,溶液红色褪去,并在半分钟内不再变红,说明达到滴定终点。③两次实验所用草酸标准溶液的平均22.15miI22.17mL体积为- =22.16mL,由反应方程式5H2c2O4+2KMnO4+3H2sO4=10COJ+2MnSO,+K2sO4+8HJ知2 2n(KMnO)=，n(HCO)=-，X0.10mol•L-1X0.02216L=0.00088644 224100mb0.000896x x15J3g/mal20,00mLmol,KMnO4晶体的纯度为 X X100%心0.70 70X100%="％。答案：⑴c⑵高镒酸钾与盐酸发生反应(3)①Mn-，-e--Mn…②无副产品,产率高,工艺简便(4)①acg②滴入最后一滴草酸溶液,溶液红色褪去,并在半分钟内不再变红0.70 70③(或：：％)5、四氯化钛是无色液体，沸点为136℃。它极易水解，遇空气中的水蒸气即产生“白烟”(TiCl4+H2O===TiOCl2+2HClt)。在650〜850℃下，将氯气通过二氧化钛和炭粉的混合物可得到四氯化钛和一种有毒气体。如图是某科研小组制备TiCl4的反应装置，其主要操作步骤如下：①连接好整套装置，在通Cl2前先通入co2气体并持续一段时间；②当锥形瓶中TiCl4的量不再增加时，停止加热，从侧管中改通CO2气体直到电炉中的瓷管冷却为止；③将TiO「炭粉混合均匀后，装入管式电炉中；④将电炉升温到800℃,一段时间后改通Cl2,同时在冷凝管中通冷凝水。试回答下列问题：(1)正确的操作顺序为(填序号)。(2)C装置中的反应的化学方程式为。(3)B中的试剂为；其作用是。

(4)D装置的作用是。⑸干燥管中无水CaCl2的作用是(6)从环境保护的角度，提出一个优化方案：解析：由题意四氯化钛极易水解，故应首先用惰性气体(这里指CO)排尽装置中的空气，且制得的氯气应先经过干燥，即B中应盛装2浓硫酸，且制得的四氯化钛应采取保护措施，避免与空气中的水蒸气反应，故在冷凝管后连接了无水氯化钙；在650℃〜850℃下发生反应生成四氯化钛和一氧化碳，在D装置中被冷却并收集，尾气中含有没反应的氯气以及一氧化碳，故装置最后还需要添加处理一氧化碳的装置。由上分析可得正确的操作顺序应为③①④②。答案：(1)③①④②(2)TiO2(2)TiO2+2Cl2+2C650^850_JCTiCl4+2CO(3)浓硫酸干燥氯气(4)冷凝四氯化钛⑸防止E中的水蒸气进入D中使TiCl4水解(6)在尾气出口处加一点燃的酒精灯或增加一尾气处理装置6、无水MgBr可用作催化剂。实验室采用镁屑与液澳为原料制备无2水MgBq装置如图1,主要步骤如下:图】步骤1三颈瓶中装入10g镁屑和150mL无水乙醚;装置B中加入15mL液澳。步骤2缓慢通入干燥的氮气，直至澳完全导入三颈瓶中。步骤3反应完毕后恢复至室温,过滤,滤液转移至另一干燥的烧瓶中,冷却至0c析出晶体，再过滤得三乙醚合澳化镁粗品。步骤4室温下用苯溶解粗品，冷却至0℃,析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合澳化镁,加热至160℃分解得无水MgBr2产品。已知:①Mg与81反应剧烈放热;MgBr2具有强吸水性。②MgBr"3C2H50c2H尸MgBrj3c2H50c2H5请回答：(1)仪器A的名称是。实验中不能用干燥空气代替干燥\,原因是⑵如将装置B改为装置C(图2),可能会导致的后果是丁爆的N&⑶步骤3中,第一次过滤除去的物质是。（4）有关步骤4的说法,正确的是。A.可用95%的乙醇代替苯溶解粗品B.洗涤晶体可选用0℃的苯C.加热至160℃的主要目的是除去苯D.该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的澳⑸为测定产品的纯度，可用EDTA（简写为Y4-）标准溶液滴定，反应的离子方程式:Mg2++Y4-^MgY2-①滴定前润洗滴定管的操作方法是②测定时，先称取0.2500g无水MgBr2产品，溶解后，用0.0500mol-L-1的EDTA标准溶液滴定至终点,消耗EDTA标准溶液26.50mL,则测得无水Mg