空气中氮氧化物的测定

空气中氮氧化物的测定第一页，共二十三页，2022年，8月28日教学对象：高等医学院校卫生检验专业学生实验课时：6学时课程类型：专业实验课课程要求：必修每组人数：2人第二页，共二十三页，2022年，8月28日实验目的掌握氮氧化物的测定原理熟悉采样方法、样品的处理、测定和仪器的使用方法了解各种试剂的配制方法第三页，共二十三页，2022年，8月28日实验原理空气中的氮氧化合物经三氧化铬氧化生成二氧化氮，二氧化氮被吸收液吸收后形成亚硝酸和硝酸，其中亚硝酸与吸收液中的对氨基苯磺酸进行重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺发生偶合反应，生成玫瑰红色偶氮化合物，于540nm测定A，标准曲线法定量。第四页，共二十三页，2022年，8月28日仪器与试剂多孔玻板吸收管空气采样器三氧化铬氧化管吸收液氮氧化物标准溶液第五页，共二十三页，2022年，8月28日操作步骤

采样

样品测定

计算分别测定NO、NO2直接测定氮氧化物总量样品处理配置标准系列第六页，共二十三页，2022年，8月28日（1）分别测定NO和NO2样气10ml吸收液0.4L/min避光采气5～24L或根据吸收液颜色变化确定采样体积，采至吸收液呈现浅玫瑰红色1测定结果为NO2浓度测定结果为NO浓度CrO3氧化管第七页，共二十三页，2022年，8月28日三氧化铬-石英砂混合物红棕色暗绿色使用时，管口微微向下，以免水气湿润三氧化铬而污染吸收管。适用相对湿度：30%～80%相对湿度→低，氧化效率→低！优点：NO2不损失；NO定量氧化为NO2第八页，共二十三页，2022年，8月28日吸收液对氨基苯磺酸冰醋酸盐酸萘乙二胺重氮反应偶氮反应提供显色反应所需的酸度采样过程中产生丰富的泡沫，使NO2与吸收液充分接触提高采样效率边采样边显色由无色变为玫瑰红色第九页，共二十三页，2022年，8月28日（2）测定氮氧化物总量：样气0.2L/min避光采气288L或采至吸收液呈浅玫瑰红色50ml吸收液第十页，共二十三页，2022年，8月28日大气采样器装液无色吸吹倒出滴定管采样后采样第十一页，共二十三页，2022年，8月28日第十二页，共二十三页，2022年，8月28日样品测定样品放置20min（室温＜20℃,放置40min），混匀。在540nm下，测定样品、空白溶液的A。配制标准系列，测定A。第十三页，共二十三页，2022年，8月28日S02浓度(μg/ml)A用A样找出浓度绘制标准曲线用标准系列溶液的数据绘制A=bx+a截距斜率第十四页，共二十三页，2022年，8月28日计算

标准物质：用亚硝酸钠标准溶液，按下式计算NO、NO2浓度：标准物质：二氧化氮标准气体，按下式计算空气中NO、NO2的浓度：第十五页，共二十三页，2022年，8月28日k为NO氧化为NO2的氧化系数，0.68；

f为Saltzman转换系数，0.88截距斜率稀释倍数标态体积采样用吸收液体积第二吸收管样品溶液A第一吸收管样品溶液A空白管溶液A第十六页，共二十三页，2022年，8月28日转换系数f=0.88指的是在吸收液中1molNO2（气）能转换为0.88molNO2-（液）,即NO2（气）→0.88NO2

-（液）当用NaNO2溶液作为标准物质进行测定时，在结果计算中应该由测得的（液）含量，除以转换系数（f），才是空气样品中二氧化氮的真实含量。第十七页，共二十三页，2022年，8月28日f的影响因素

主要有：NO2的浓度、吸收液的组成、采气速度、吸收管的结构、共存离子和气温等

当CNO2

=10～350、350～600和600～1000μg/ml时，f分别为0.90，0.85和0.77。实验中应根据NO2浓度范围选用合适的f值。第十八页，共二十三页，2022年，8月28日

Saltzman转换系数（f）的测定方法：

用装有10ml吸收液的吸收管，按照采样方法采集NO2标准气体，当吸收液中[NO2-]≈0.5g/ml时停止采样；用标准气体的浓度乘以采样体积计算实际采集到标准气体中NO2的量（W）。按照测定方法测定吸收液中的量（Y）。f=Y/W第十九页，共二十三页，2022年，8月28日

在结果计算中不要除以转换系数（f）。（为什么？）

用二氧化氮气体作标准物质第二十页，共二十三页，2022年，8月28日注意事项1．采样时，平行管的进气口必须尽量靠近、采样的开始时间和结束时间一致。样品的采集、运输和保存过程中避免阳光照射。2．制备好的三氧化铬-石英砂应是松散的，若沾在一起，说明三氧化铬比例太大，可适当增加一些石英砂重新制备。第二十一页，共二十三页，2022年，8月28日3．三氧化铬-石英砂氧化管适合在空气相对湿度30%～70%时使用，空气相对湿度较大时，因部分NO2被氧化管吸附，使NO2的回收率下降，应勤换氧化管；相对湿度较小时，可使氧化效率下降。所以，在氧化管装入氧化剂之后，用经过水面的潮湿空气通过氧化管，平衡1h，然后放入相对湿度为50%左右的恒湿密闭容器中保存，备用。氧化管有一定有效期，当氧化剂因吸湿板结或部分变绿色（三氧化二铬是绿色），应及时更换。第二十二页，共二十三页，2022年，8月28日4．吸收液为