白云石中氧化钙镁硅的测定

白云石、石灰石氧化钙的测定一、方法提要2+Ca在PH?12的条件与EDTA络合生成稳定的络合物以三乙醇胺为掩蔽剂，加钙指示剂，因为钙离子与钙试剂也生成酒红色络合物，但稳定性小于Ca—EDTA(当到终点时钙试剂放出而呈现本身的颜色)当用EDTA滴定时，EDTA逐步夺取钙离子，直至钙离子被全部夺取，试液中呈现钙指示剂本身的亮兰色即为终点，根据消耗用的EDTA标准溶液的体积，计算氧化钙的含量。二、试剂1、三乙醇胺(1+4)2、氢氧化钾(20%)3、钙指示剂(1%):称取钙指示剂1g加100ml三乙醇胺(1+4)摇匀4、EDTA标准溶液:C(EDTA)=0.005mol/L5、混合熔剂:称取2份无水碳酸钠与1份四硼酸钠研细混匀6、盐酸(1+1)三、分析步骤称取0.2000g试样，置于预先加有2g混合熔剂的铂金坩埚中，用圆头玻璃棒混匀后，再覆盖1g混合熔剂，盖上坩埚盖，并稍留缝隙，将坩埚放入高温炉中，从低温开始加热，逐渐升温至1000?20?熔融10min，取出冷却，放入已置有40ml盐酸(1+1)的300ml的烧杯中，然后在烧杯中加入少量沸水，放在电热板上加热，浸出熔物至溶解清亮取下，用水洗净坩埚及盖，冷却至室温，将溶液移入200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀制成母液。供CaO、MgO、SiO测2定用。准确吸取母液25ml于300ml烧杯中加三乙醇胺(1+4)15ml不断搅拌，加氢氧化钾溶液(20%)25ml，加1~2滴钙指示剂，用EDTA标准溶液(C=0.005mol/L)滴定至溶液由酒红色变为亮兰色为终点，记录滴定体积。四、分析结果计算56.08，C，VCaO%,，100%501000，m，200式中C——EDTA标准溶液浓度(mol/L)V——滴定氧化钙所消耗EDTA标准溶液的体积(ml)m——称样量(g)56.08——氧化钙的摩尔质量(g/mol)五、注1、三乙醇胺必须在酸性溶液中加入并充分搅拌后再加入氢氧化钾溶液。2、滴定接近终点时速度要慢，便于终点观察。3、指示剂加入要适量，多加不好观察，少加易过终点。白云石、石灰石氧化镁的测定一、方法提要镁离子在PH=8~10的溶液中与EDTA络合成稳定的络合物，用缓冲溶液调PH=10左右，以Cu—EDTA、PAN为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至试液呈稳定的亮黄色为终点，根据滴定钙、镁含量是消耗EDTA标准溶液量减去滴定钙时消耗EDTA标准溶液量，从而求得镁含量。二、试剂1、氯化铵(固体)2、缓冲溶液(PH=10):称取氯化铵27g溶于200ml水中，加氨水175ml，用水稀释至500ml。3、氨水(ρ=0.90)4、PAN指示剂(0.2%):称取0.2g溶于100ml无水乙醇溶液中。5、Cu—EDTA溶液:量取硫酸铜(0.05mol/L)20ml于三角瓶中，加乙酸(36%)5ml，加热至80?取下，加PAN指示剂4~6滴，用EDTA(0.05mol/L)滴定至溶液由紫红色变蓝转绿色为终点，加水稀释至200ml。6、EDTA标准溶液C(EDTA)=0.005mol/L三、分析步骤准确吸取测定氧化钙所剩余试液25ml，于300ml烧杯中，加水25ml，加三乙醇胺(1+4)15ml，加Cu—EDTA溶液5ml，PH=10的缓冲溶液20ml，PAN指示剂2~3滴，用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为稳定的亮黄色为终点。四、分析结果的计算C(V,V)，40.301ΜgΟ%,，100%251000，m，200式中C——EDTA标准溶液的浓度(mol)V1——滴定氧化钙、氧化镁含量所消耗EDTA标准溶液的体积(ml)V——滴定氧化钙所消耗EDTA标准溶液的体积(ml)m——称样量(g)40.30——氧化镁的摩尔质量(g/mol)五、注1、加入指示剂要适量，加多终点提前，加少易过终点。2、接近终点时应慢滴加、多搅拌，使最后一滴呈亮黄色。白云石、石灰石SiO2的测定(硅钼蓝光度法)一、方法提要:试样用无水碳酸钠—四硼酸钠混合熔剂熔融，稀盐酸浸取，在一定酸度下，加钼酸铵与硅酸形成硅钼黄，加草硫混酸。消除磷、砷的干扰，用硫酸亚铁铵将其还原为硅钼蓝，于680nm处测其吸光度，以此测定二氧化硅的含量。二、主要反应:HSiO+12HMoO=H,Si(MoO),+10HO442482762H,Si(MoO),+4(NH)2Fe(SO)+2HSO827644224=H,SiMoO(MoO),+2Fe(SO)3+4(NH)825275244SO+2HO242三、试剂及仪器1、混合溶剂:2、盐酸(1+1)3、钼酸铵(5%):称取5g钼酸铵，加热水75ml溶解后，用水稀释至100ml;4、草—硫混酸:称取16g草酸，加水400ml，溶解后加硫酸22ml，用水稀释至500ml;5、硫酸亚铁铵(3%):称取60g硫酸亚铁铵，溶于1000ml水中加浓硫酸10ml，用水稀释至2000ml。四、分析步骤:移取5ml试液于100ml容量瓶中，加钼酸铵溶液(5%)5ml摇匀，于沸水浴中加热30s，取出加草硫混酸