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白云石、石灰石氧化钙的测定一、方法提要2+Ca在PH?12的条件与EDTA络合生成稳定的络合物以三乙醇胺为掩蔽剂,加钙指示剂,因为钙离子与钙试剂也生成酒红色络合物,但稳定性小于Ca—EDTA(当到终点时钙试剂放出而呈现本身的颜色)当用EDTA滴定时,EDTA逐步夺取钙离子,直至钙离子被全部夺取,试液中呈现钙指示剂本身的亮兰色即为终点,根据消耗用的EDTA标准溶液的体积,计算氧化钙的含量。二、试剂1、三乙醇胺(1+4)2、氢氧化钾(20%)3、钙指示剂(1%):称取钙指示剂1g加100ml三乙醇胺(1+4)摇匀4、EDTA标准溶液:C(EDTA)=0.005mol/L5、混合熔剂:称取2份无水碳酸钠与1份四硼酸钠研细混匀6、盐酸(1+1)三、分析步骤称取0.2000g试样,置于预先加有2g混合熔剂的铂金坩埚中,用圆头玻璃棒混匀后,再覆盖1g混合熔剂,盖上坩埚盖,并稍留缝隙,将坩埚放入高温炉中,从低温开始加热,逐渐升温至1000?20?熔融10min,取出冷却,放入已置有40ml盐酸(1+1)的300ml的烧杯中,然后在烧杯中加入少量沸水,放在电热板上加热,浸出熔物至溶解清亮取下,用水洗净坩埚及盖,冷却至室温,将溶液移入200ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀制成母液。供CaO、MgO、SiO测2定用。准确吸取母液25ml于300ml烧杯中加三乙醇胺(1+4)15ml不断搅拌,加氢氧化钾溶液(20%)25ml,加1~2滴钙指示剂,用EDTA标准溶液(C=0.005mol/L)滴定至溶液由酒红色变为亮兰色为终点,记录滴定体积。四、分析结果计算56.08,C,VCaO%,,100%501000,m,200式中C——EDTA标准溶液浓度(mol/L)V——滴定氧化钙所消耗EDTA标准溶液的体积(ml)m——称样量(g)56.08——氧化钙的摩尔质量(g/mol)五、注1、三乙醇胺必须在酸性溶液中加入并充分搅拌后再加入氢氧化钾溶液。2、滴定接近终点时速度要慢,便于终点观察。3、指示剂加入要适量,多加不好观察,少加易过终点。白云石、石灰石氧化镁的测定一、方法提要镁离子在PH=8~10的溶液中与EDTA络合成稳定的络合物,用缓冲溶液调PH=10左右,以Cu—EDTA、PAN为指示剂,用EDTA标准溶液滴定至试液呈稳定的亮黄色为终点,根据滴定钙、镁含量是消耗EDTA标准溶液量减去滴定钙时消耗EDTA标准溶液量,从而求得镁含量。二、试剂1、氯化铵(固体)2、缓冲溶液(PH=10):称取氯化铵27g溶于200ml水中,加氨水175ml,用水稀释至500ml。3、氨水(ρ=0.90)4、PAN指示剂(0.2%):称取0.2g溶于100ml无水乙醇溶液中。5、Cu—EDTA溶液:量取硫酸铜(0.05mol/L)20ml于三角瓶中,加乙酸(36%)5ml,加热至80?取下,加PAN指示剂4~6滴,用EDTA(0.05mol/L)滴定至溶液由紫红色变蓝转绿色为终点,加水稀释至200ml。6、EDTA标准溶液C(EDTA)=0.005mol/L三、分析步骤准确吸取测定氧化钙所剩余试液25ml,于300ml烧杯中,加水25ml,加三乙醇胺(1+4)15ml,加Cu—EDTA溶液5ml,PH=10的缓冲溶液20ml,PAN指示剂2~3滴,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为稳定的亮黄色为终点。四、分析结果的计算C(V,V),40.301ΜgΟ%,,100%251000,m,200式中C——EDTA标准溶液的浓度(mol)V1——滴定氧化钙、氧化镁含量所消耗EDTA标准溶液的体积(ml)V——滴定氧化钙所消耗EDTA标准溶液的体积(ml)m——称样量(g)40.30——氧化镁的摩尔质量(g/mol)五、注1、加入指示剂要适量,加多终点提前,加少易过终点。2、接近终点时应慢滴加、多搅拌,使最后一滴呈亮黄色。白云石、石灰石SiO2的测定(硅钼蓝光度法)一、方法提要:试样用无水碳酸钠—四硼酸钠混合熔剂熔融,稀盐酸浸取,在一定酸度下,加钼酸铵与硅酸形成硅钼黄,加草硫混酸。消除磷、砷的干扰,用硫酸亚铁铵将其还原为硅钼蓝,于680nm处测其吸光度,以此测定二氧化硅的含量。二、主要反应:HSiO+12HMoO=H,Si(MoO),+10HO442482762H,Si(MoO),+4(NH)2Fe(SO)+2HSO827644224=H,SiMoO(MoO),+2Fe(SO)3+4(NH)825275244SO+2HO242三、试剂及仪器1、混合溶剂:2、盐酸(1+1)3、钼酸铵(5%):称取5g钼酸铵,加热水75ml溶解后,用水稀释至100ml;4、草—硫混酸:称取16g草酸,加水400ml,溶解后加硫酸22ml,用水稀释至500ml;5、硫酸亚铁铵(3%):称取60g硫酸亚铁铵,溶于1000ml水中加浓硫酸10ml,用水稀释至2000ml。四、分析步骤:移取5ml试液于100ml容量瓶中,加钼酸铵溶液(5%)5ml摇匀,于沸水浴中加热30s,取出加草硫混酸
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