气相色谱分析中误差产生的原因及处理措施

气相色谱分析中误差产生的原因及处理

措施摘要：气相色谱分析是指流动相为气体的色谱分析法，在气体和易挥发液体或固体等式样分离和测定中有重要应用。在气相色谱分析中，分析结果精确性是关键问题，提高分析结果精确性具有重要意义，但受各方面因素影响，气相色谱分析中常存在一定误差，从而影响分析结果精确性。基于此，本文主要就气相色谱分析中误差产生的原因进行探讨，旨在为气相色谱分析误差控制提供参考，提高分析结果准确性。关键词：气相色谱分析；误差；原因气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法，其在气体和易挥发液体或固体等式样分离和测定中有重要应用。相对于其他相色谱法而言，由于样品在气相中传递速度较快，样品组分在流动相和固定相之间能够瞬间达到平衡，加上可用于固定相的物质较多，因此气相色谱法具有分析速度快、分离效率高等特点，克服了常规化学分析法的很多干扰因素，这也是其在各领域中得以广泛应用的一个主要原因。气相色谱法虽然具有显著优点，但在实际分析应用中，想要取得准确的定量结果，就必须加强对各相关影响因素的分析研究与控制，因此加强气相色谱分析中误差产生原因等相关内容研究具有重要意义。1.气相色谱分析中误差产生的原因及处理措施1.载气载气是气相色谱分析法运用的第一个步骤，也是影响定量分析结果准确性的重要方面。首先，在载气过程中，气体纯度对色谱仪灵敏度有很大影响，这主要是因为气体中的杂质会产生基线噪音及鬼峰，气体中的粒状杂质甚至会导致气路控制系统失灵，从而导致分析结果产生误差。因此在气相色谱分析载气步骤中，应严格控制气体纯度，一般要求纯度在99.999%以上，也就是说气体应经过有效净化才能运用于气相色谱分析中，以避免气体中杂质影响分析结果准确性。其次，在使用钢瓶过程中需要对其瓶内压力予以密切关注，如若其小于3-5个压力，就需要将钢瓶进行更换处理，否则极易由于瓶底内含有过多杂质而导致色谱仪背景值升高，有水分存在于载气内会导致一些硅烷化单体或固定相出现水解，使得色谱柱收到影响进而出现拖尾风、噪声以及鬼峰等情况出现，影响到分析工作的正常开展。再者，务必要保持毛细管柱的干燥，尽可能避免进水杨，即便是采取厚液膜亦是如此。此外，务必要仔细净化色相色谱系统内的气体，但是在不管是采取并联、串联或是混合式，都要求将净化器与仪器相靠近，先进行干燥管的安装随后在进行脱氧管的安装。在第一次安装或是进行气源更改过程中需要将过滤器冲洗干净。1.进样口在气相色谱分析中，进样口是将样品导入色谱系统的通道，在这个过程中样品会进行气化，只有保证气体在气化中不发生任何化学变化才能确保分析结果准确性，这也就是说如果样品气化中对一些因素控制不好就会使分析结果产生误差，而关键就在于进样口。一般而言，进样口主要零部件有隔垫、密封垫、衬管等，而这些就是影响气相色谱分析结果准确性的重要方面。首先，气垫能够有效将样品与外部空气隔绝，从而避免外部气体进入而影响样品纯度，使样品受到污染，由此可见隔垫的作用是很关键的，但如果隔垫质量较差，在使用中就很容易产生鬼峰，从而导致样品出现损失、分解等情况，进而影响分析结果准确性。因此在实际中，要选择质量好的隔垫，硅胶隔垫具有耐高温、气密性佳等优点，因此是较理想选择。其次，密封垫是将密封色谱柱与色谱系统进行有效连接的重要部件，为确保其有效性，对其密封性、内径及耐高温性能等方面有相关要求。在实际分析操作中，为确保密封垫密封性能，每次更换或维修色谱柱中都需要同时更换密封垫。同时，使用中应保证密封垫的洁净程度和干燥性。另外，为确保密封垫性能，一般使用15次以上就要及时进行更换。此外，衬管是样品进行气化的位置，是进样系统中的中心元件，对其各方面性能进行把控是避免分析结果产生误差的重要措施。对于衬管选择，一是要根据样品大小选择合适容积衬管；二是要做好衬管内壁去活工作，避免内壁活性基团影响色谱检测灵敏度；三是要根据实际应用选择不同类型衬管，以确保样品能够得到最大程度挥发，有效避免热量不均匀现象及样品返冲等现象出现而影响分析结果准确性。1.取样代表性样品取样也是气相色谱分析产生误差的一个重要原因。取样要具有代表性才能确保分析结果的代表性，因此在取样过程中一定要确保取样的代表性。在取样实际操作中，应避免使用取样工具在某一部位上直接取样，而是要在不同层次进行取样，将不同层次不同部位样品混合，同时使其混合均匀，这样才能有效保证取样代表性，从而避免分析结果产生误差。1.进样环节进样操作是气相色谱分析法运用中的关键环节，操作控制不好就很容易导致分析结果出现误差，从而影响分析结果准确性。进样环节中，为降低分析结果出现误差几率，应从以下几个方面进行控制：（1）进样针清洁。进样主要使用进样针来完成，如果进样针针尖上存在杂质，进样过程中就会随着高温气化而发生瞬间转移，从而影响样品含量，因此只有确保进样针清洁性才能保证分析结果准确性。在实际分析中，一般通过将进样针浸入特定溶剂中进行清洁，平时也要注意做好进样针清洗保养工作。（2）进样量。在气相色谱分析中，进样量对分析结果准确性也有很大影响，也是进行误差控制的重要方面。实践证明，进样量多的情况下样品气化中会使得蒸汽体积超过汽化室容积，这样蒸汽就会聚集在汽化室顶部，并在隔垫上形成冷凝，蒸汽倒流到载气气路后在表面出现冷凝现象，从而造成样品流失而影响分析结果准确性。因此在分析中应根据衬管大小选择适量样品，同时要合理控制气化温度，以避免分析结果出现误差。（3）进样技术。进样操作也是一项技术活，进样技术运用不当同样会使分析结果产生误差。气相色谱分析法是一项定量分析方法，进样重复性及操作技术对分析结果有很大影响，因此在进样操作中应从进样针插入速度、位置及深度等方面进行控制，通过正确、规范的技术操作来提高分析结果准确性。1.人为因素工作人员是气相色谱分析法运用的主体，如果操作及相关工作人员在分析中工作态度不够严谨、认真，那么这些人为的因素都会影响到气相色谱分析结果的准确性，甚至导致分析结果出现大误差。因此在实际分析中，工作人员一定要以严谨的态度对待分析工作，正确运用分析技术开展分析，从根本上降低分析结果出现误差的概率。1.结语总而言之，气相色谱分析法具有分析速度快、分离效率高及分析灵敏度高等优点，在气体和易挥发液体或固体等式样分离和测定中有重要应用。在运用气相色谱法进行样品分析中，如果控制不到位就很容易是分析结果产生误差，而导致分析结果产生误差的原因主要存在于各操作环节和技术运用中，因此在实际运用中应从载气、进样口、取样及进样操作等方面加强控制，同时尽量减少人为因素印象，以在最大程度上提高分析结果准确性。参考文献：1.王变雪