DB43T 2145-2021 家具中醛酮类化合物的测定方法 高效液相色谱法

发布湖南省市场监督管理局2021发布湖南省市场监督管理局2021102920210829Determinationofaldehydesandketonesinfurniture,highperformanceliquidchromatographyCCSY55 43湖 南 省 地 方 标 准DB43/T2145—2021家具中醛酮类化合物的测定方法高效液相色谱法DB43/T2145—2021DB43/T2145—2021II目 次前言Ⅲ1 12 规范性引用文件13 语定义············14 法理···············25 剂材料············26 器设备············37 验序···············38 析59 果算···············610 法性··············611 量证控制································712 果告··············7附录A（范） 家外形廓积算9DB43/T2145—2021IIDB43/T2145—2021IIDB43/T2145—2021DB43/T2145—2021IIIIII前 言本文照GB/T1.1—2020《准工导则 第1分标化件构和草则的规定起。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由湖南省市场监督管理局提出并归口。本文件起草单位：湖南省产商品质量检验研究院。本文件主要起草人：石鹏途、胡艳君、黄辉、上官佳、何浩、石旺、张蓓、吴海智、康峰、李志丰。DB43/T2145—2021IVDB43/T2145—2021IVDB43/T2145—2021DB43/T2145—2021DB43/T2145—2021DB43/T2145—2021家具中醛酮类化合物的测定方法 高效液相色谱法本文件规定了家具中醛酮类化合物的测定方法。152，5-（GB/T601 化试剂 准滴溶的备GB/T603 化试剂 验方中用剂制的制GB/T6682 析验水规和验法1背景1背景度 backgroundconcentration气候舱空载时，舱内空气的各醛酮类化合物浓度。3.5体积载率 volumeloadingfactor家具外表轮廓体积与气候舱舱容的比值。用a表示。3.4气候舱容 volumeoftestingchamber气候舱空载时，舱内参与空气交换的总容积。用v表示。3.3标准态 normalstate273.15K101.325kPa3.2DNPH2,4-二硝基苯肼3.1以下术语和定义适用于本标准。3 GB/T31106—2014 3.6空气换率 airexchangerate单位时间内进入气候舱的清洁空气量与气候舱舱容的比。用n表示。3.7空气速 airvelocity气候舱空载时，舱内空气的流动速度。4 DNPHDNPH羰基化合物 2,4-硝基苯阱 稳定有的 水（醛和酮） （DNPH） 腙类衍生物GB/T601、GB/T603的规定制备，实验室用水应符合GB/T6682中一级水的规格。DNPH已填充了涂渍DNPH硅胶的采样管。确保每批采样管的空白验证应满足以下要求：0.15μg/GB/T601、GB/T603的规定制备，实验室用水应符合GB/T6682中一级水的规格。DNPH已填充了涂渍DNPH硅胶的采样管。确保每批采样管的空白验证应满足以下要求：0.15μg/0.10μg/0.30μg/•其它物质小于0.10μg/管。（HPLC）色谱纯，其甲醛的浓度应小于1.5ng/mL。（）DNPH2,4（）25 器检测，保留时间定性，峰面积（峰高）定量。自行配制标准系列。（）5.4有机滤膜0.45μm有机滤膜。应符合GB/T31107—2014的规定。33A7 HPLCC1810μL、50μL、100μL。5mL。带真空泵。温度可调：0-80℃。预处理时间为（120±2）h。预处理环境条件为：——温度（23±2）℃；——相对湿度（45±10）％；——样品间的距离不小于300mm。（0.075～0.3）0.150.151（1h.15式中：n——空气交换率，精确至0.01；

nQV

a0.15Qh3/hVm3A——样品体积承载率。1h8≤0.005mg/m3。1h试验期间，气候舱内试验条件应满足：——温度（23±2）℃；——相对湿度（45±10）％；——空气交换率，按7.3中式子进行计算；——空气流速（0.1～0.3）m/s；GB/T31106—2014DNPHDNPH5mLDNPH5mL0.45μm3min～5min。5mL430d。4C18250mm4.65μm8.1.2 30℃/60+40360nm1.0mL/min；25μL；5mL5mL0.45μm3min～5min5ml将标准溶液稀释至适当浓度梯度后进样分析。5））RF，0.995a=520（X图将样品按照绘制校准曲线的操作步骤和相同的分析条件进行分析测试。5式中：

CmFmB1000m VmC mg/m3；mmF mg；mB ，mg；V L。由于每支DNPH采样管的空白值都是未知的，所以在计算中选用空白值的平均值。每一批管都要确N定其平均空白值。若一批管的数量为N，则至少要分析至少要分析200或14支管的空白值。N若要将浓度换算成标准状态下的浓度，则上式变为：

支管的空白值。比如，一批管有200支，则0CCP0T0式中：

c m P TcC ——准态分样的浓，mg/m3；P0 ——准态的气力，101.325kPa；P ——样的气力，kPa；cT0 ，273.15K；T （℃）t+73.）。3式中：

Cmin

2NhVminC ，mg/m3；minN AU；C ，g/mL；V mL；h （℃）t+73.）；V L。6在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20％。在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的40％。分析方法准确性控制采用加标回收率质量控制图来完成。取20份涵盖实际样品可能浓度范围的标38.2.5。DNPH1.5ng/mL；HPLCDNPH0.15g；7图1 DNPH管析酮7图1 DNPH管析酮分的型谱图注：图中保留时间对应物质名称应至少包括以下内容：12 1075ng/mL25％。每天保留时间的精度都应保证在7％以内。88保留时间（min）物质名称保留时间（min）物质名称7.087甲醛24.553异戊醛8.983乙醛26.161戊醛11.563丙烯醛/丙酮28.315邻甲苯甲醛12.874丙醛29.302间/对甲苯甲醛15.519丁烯醛38.562己醛18.089丁醛40.3332,5-二甲基苯甲醛20.553苯甲醛附 录 A（规范性）家具外形轮廓体积计算钢直尺或卷尺，精确度不低于1mm。如采用面积测定仪，精确度应不低于1mm2。测量柜类家具的最大水平投