分析化学实验基本理论和操作

分析化学实验基本理论和操作第1页/共133页实验的基本要求1.实验前要认真预习，理解实验原理，了解试验步骤和注意事项。实验前准备好实验报告的部分内容，列好表格，查找好有关数据，以便及时、准确地进行数据处理。实验要严格按照操作规范进行，仔细观察实验现象，并及时记录。2.进入实验室后，保持室内安静，始终保持实验台面清洁整齐，实验仪器合理摆放（不用的仪器不必拿出），高矮有序，纵横成线。3.认真操作，仔细观察，善于思考，尊重事实，及时记录实验结果于记录本上，不准随便记录于纸条或其它地方，原始数据不准涂改，无记录本不得进行实验。实验完毕，提交实验数据原始记录。4.树立环境保护意识，尽量降低化学物质（特别是有毒有害试剂以及称量取样等）的消耗。树立正确的“量”的概念。5.实验完毕后，洗净仪器，合理存放，做好清洁卫生。6.正确分析和处理实验中的相关数据，合理表达和解释实验结果，认真撰写实验报告。实验报告的内容包括：实验目的、基本原理、实验步骤、数据记录及处理、误差分析、问题讨论、注意事项。第2页/共133页书写实验报告的要求

实验名称

一、目的要求二、实验原理四、实验数据记录与处理（一般采用表格）五、问题讨论三、实验步骤注：实验报告中的部分内容，如原理、表格、公式等要在预习中事先准备好，数据在实验过程中及时记录。其他内容在试验完成后补齐。第3页/共133页主要参考书1、分析化学实验（武汉大学主编，第四版，高教出版社，2001年5月）2、分析化学实验（华中师范大学等编，第三版，高教出版社，2001年7月）3、基础化学实验（二）第4页/共133页基本内容实验室用水；实验仪器的洗涤与保管；化学试剂及有关知识；标准溶液的配制与保存；分析天平的使用及称量方法；滴定分析仪器及基本操作（酸碱滴定管的使用；容量瓶的使用；移液管和吸量管的使用等；）实验室安全知识；。第5页/共133页分析实验室用水的规格国家标准GB6682-1992《分析实验室用水规格和试验方法》将适用于化学分析和无机痕量分析等试验用水分为3个级别：一级水、二级水和三级水。表1列出了各级实验室用水的规格。一、实验室用水第6页/共133页指标名称一级二级三级pH范围（25ºC）电导率（25ºC）可氧化物质（以氧计蒸发残渣（105±2ºC吸光度（254nm，1cm）可溶性硅（以SiO2计）—≤0.01——≤0.001＜0.01—≤0.01＜0.08≤1.0≤0.01＜0.025.0~7.5≤0.50＜0.4≤2.01.分析实验室用水规格第7页/共133页制备方法优点缺点蒸馏法成本低，易操作不能除掉挥发性杂质，且能耗高离子交换法成本低去离子效果好不能除掉非离子型杂质，设备及操作复杂电渗流法去离子效果好不能除掉非离子型杂质2、制备方法：第8页/共133页3、检验方法：物理方法和化学方法①电导率或电阻率：用电导率仪测量②pH值：用酸度计测量③硅酸盐：用硅钼蓝法④氯化物：用酸性AgNO3检验⑤Cu2+、Pb2+、Zn2+、Fe3+、Ca2+、Mg2+等金属离子：用铬黑T检验检验项目：第9页/共133页4.

分析实验室用水的储存和选用表3列出了国家标准中规定的各级水的制备方法、储存条件及使用范围。级别制备与储存使用一级水可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后，再经0.2μm微孔滤膜过滤制取不可储存，使用前制备有严格要求的分析实验，包括对颗粒有要求的试验，如高压液相色谱分析用水二级水可用多次蒸馏或离子交换等方法制取储存于密闭的、专用聚乙烯容器中无机痕量分析等试验，如原子吸收光谱分析用水三级水可用蒸馏或离子交换等方法制取储存于密闭的、专用聚乙烯容器中，也可使用密闭的、专用玻璃容器储存一般化学分析试验表3分析实验室用水的制备、储存及使用第10页/共133页二、玻璃仪器的洗涤与干燥1、洗涤方法（P60）洗涤顺序：自来水润湿→洗涤剂刷洗→自来水冲净→纯水润洗。洗涤方法：一般仪器→去污粉洗涤较精密的玻璃仪器→可用热的合成洗涤剂水或铬酸洗液洗涤。铬酸洗液：含有饱和重铬酸钾的浓硫酸溶液。第11页/共133页2.洗液的配制及说明

铬酸清洁液的配制：处方1处方2

重铬酸钾（钠）10g200g

纯化水10ml100ml（或适量）浓硫酸100ml1500ml

制法：称取处方量之重铬酸钾，于干燥研钵中研细，将此细粉加入盛有适量水的玻璃容器内，加热，搅拌使溶解，待冷后，将此玻璃容器放在冷水浴中，缓慢将浓硫酸断续加入，不断搅拌，勿使温度过高，容器内容物颜色渐变深，并注意冷却，直至加完混匀，即得。第12页/共133页本品可重复使用，但溶液呈绿色时已失去氧化效力，不可再用，但能更新再用。更新方法：取废液滤出杂质，不断搅拌缓慢加入高锰酸钾粉末，每升约6～8g，至反应完毕，溶液呈棕色为止。静置使沉淀，倾取上清液，在160℃以下加热，使水分蒸发，得浓稠状棕黑色液，放冷，再加入适量浓硫酸，混匀，使析出的重铬酸钾溶解，备用。硫酸具有腐蚀性，配制时宜小心。用铬酸清洁液洗涤仪器，是利用其与污物起化学反应的作用，将污物洗去，故要浸泡一定时间，一般放置过夜（根据情况）；有时可加热一下，使其有充分作用的机会。第13页/共133页2、洗涤要求（P24－25）（2）干净的标准：洁净透明，且不挂水珠。（1）洗涤原则：少量多次，用水量约为总容量的10——20%

3、仪器的干燥（P25）烘干：烘箱/干燥箱烤干：电炉或酒精灯自然风干吹干：吹风机有机溶剂第14页/共133页化学试剂的定义：

化学试剂（chemicalregent）是进行化学研究、成分分析的相对标准物质，在化学试验、化学分析、化学研究及其它试验中使用的各种纯度等级的化合物或单质。三、化学试剂及有关知识第15页/共133页化学试剂种类繁多，其等级划分和所使用的名词术语在国内外尚未统一。1.化学试剂分类通用试剂一般试剂基准试剂高纯试剂专用试剂色谱试剂生化试剂光谱试剂分光纯试剂指示剂化学试剂按用途分为：第16页/共133页基准试剂：

可以用作基准物质的试剂，可直接配置标准溶液或校正、标定其他化学试剂。对基准试剂的基本要求纯度高(>99.9%)。组成恒定，并与其化学式完全相符。性质稳定。基准试剂类型：无机分析基准试剂、有机分析基准试剂、pH基准试剂、分子量基准试剂（聚乙烯基苯等）。高纯试剂：纯度较高，一般在99.99%以上。高纯试剂是指试剂主体成分的含量，而是指试剂中某种杂质的含量而言。按纯度可细分为：高纯、超纯、特纯等。用“9”的多少表示纯度，如99.99%,99.999%等等，这种纯度是100％减去杂质含量得来的。一般只考虑试剂中的阳离子、某些非金属（硫、磷、硅等）的阴离子或气体杂质的含量。专用试剂：具有专门用途的试剂，在特定用途中的干扰杂质成分只需控制在不致产生明显干扰的限度下即可。第17页/共133页无机试剂有机试剂特效试剂基准试剂标准物质仪器分析试剂指示剂生化试剂高纯光谱纯分光纯基准纯优级纯分析纯化学纯优级纯分析纯化学纯通用化学试剂按试剂纯度按组成与用途第18页/共133页2.我国标准试剂和一般试剂的规格级别名称符号标签颜色应用范围一级优级纯GR绿精密分析研究工作二级分析纯AR红分析实验三级化学纯CP蓝一般化学实验四级实验试剂LR黄工业或化学制备生化试剂生化试剂BR咖啡或玫瑰红生化实验3.试剂的合理使用

原则：注意节约，就低不就高。第19页/共133页4.化学试剂的等级

国内：国家标准（GB），专业（行业ZB），企业标准（QB）。国际：IUPAC规定了A、B、C、D和E级第20页/共133页打开瓶盖（塞）取出试剂后，应立即将瓶（塞）盖好，以免试剂吸潮、沾污和变质，并立即放回原处。瓶盖（塞）不许随意放置，以免被其它物质沾污或盖错，影响原瓶试剂质量。试剂应直接从原试剂瓶取用，多取试剂不允许倒回原试剂瓶。固体试剂应用洁净干燥的小勺取用，如有洒落（天平室），应及时清扫。用吸管取用液态试剂时，决不许用同一吸管同时吸取二种试剂。使用试剂注意事项:第21页/共133页一.标准溶液及基准物质定义

标准溶液是指已知准确浓度的溶液，它是滴定分析中进行定量计算的依据之一。能用于直接配制标准溶液的物质，称为基准物质或基准试剂，它是用来确定某一溶液准确浓度的标准物质。

四、标准溶液的配制与保存第22页/共133页作为基准物质必须符合下列要求：试剂必须具有足够高的纯度，一般要求其纯度在99.9%以上。物质的实际组成与它的化学式完全相符。试剂应该稳定。试剂最好有较大的摩尔质量，这样可以减少称量误差。第23页/共133页有些高纯试剂和光谱纯试剂虽然纯度很高，但只能说明其中杂质含量很低。由于可能含有组成不定的水分和气体杂质，使其组成与化学式不一定准确相符，致使主要成分的含量可能达不到99.9%，这时就不能用作基准物质。注意：第24页/共133页标准溶液的配制与标定的一般规定1．配制及分析中所用的水及稀释液，在没有注明其它要求时，系指其纯度能满足分析要求的蒸馏水或离子交换水。2．工作中使用的分析天平、滴定管、容量瓶及移液管等均需较正。3．标准溶液规定为20℃时，标定的浓度为准（否则应进行换算）。4．在标准溶液的配制中规定用“标定”和“比较”两种方法测定时，不要略去其中任何一种，而且两种方法测得的浓度值之相对误差不得大于0.2％，以标定所得数字为准。第25页/共133页5．标定时所用基准试剂应符合要求，含量为99.95-100.05%，换批号时，应做对照后再使用。基准试剂需定期的进行期间核查。6．配制标准溶液所用药品应符合化学试剂分析纯级。7．配制0.02（M）或更稀的标准溶液时，应于临用前将浓度较高的标准溶液，用煮沸并冷却水稀释。8．碘量法的反应温度在15－20℃之间。第26页/共133页配制标准溶液的方法1.直接配制法用分析天平准确地称取一定量的物质，溶于适量水后定量转入容量瓶中，稀释至标线，定容并摇匀。根据溶质的质量和容量瓶的体积计算该溶液的准确浓度。例如：氯化钠、葡萄糖、K2Cr2O7、KBrO3等。很多仪器分析中用到的标准物质配制的标准溶液，如三聚氰胺、苯甲酸、维生素类，这些都是通过直接配制法进行制备相应的标准溶液。第27页/共133页配制步骤：溶解--转移--洗涤--定容--摇匀第28页/共133页2.间接配制法（标定法）需要用来配制标准溶液的许多试剂不能完全符合上述基准物质必备的条件。例如：NaOH极易吸收空气中的二氧化碳和水分，纯度不高；市售盐酸中HCl的准确含量难以确定，且易挥发；KMnO4和Na2S2O3等均不易提纯，且见光分解，在空气中不稳定等。因此，这类试剂不能用直接法配制标准溶液，只能用间接法配制，即先配制成接近于所需浓度的溶液，然后用基准物质（或另一种物质的标准溶液）来测定其准确浓度。这种确定其准确浓度的操作称为标定。第29页/共133页在常量组分的测定中，标准溶液的浓度大致范围为0.01mol/L至1mol/L，通常根据待测组分含量的高低来选择标准溶液浓度的大小。例如：配制0.1mol/LHCl标准溶液，先用一定量的浓HCl加水稀释，配制成浓度约为0.1mol/L的稀溶液，然后用该溶液滴定经准确称量的无水Na2CO3

基准物质，直至两者定量反应完全，再根据滴定中消耗HCl溶液的体积和无水Na2CO3

的质量，计算出HCl溶液的准确浓度。大多数无法通过直接配制的标准溶液的准确浓度是通过标定的方法确定的。第30页/共133页间接法配制标准溶液的标定过程：

第31页/共133页基准物质干燥后的组成干燥条件℃标定对象举例名称化学式碳酸钠Na2CO3Na2CO3270─300盐酸、硫酸邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4KHC8H4O4105─110氢氧化钠氢氧化钾重铬酸钾K2Cr2O7K2Cr2O7140─150硫代硫酸钠溴酸钾KBrO3KBrO3130还原剂草酸钠Na2C2O4Na2C2O4105-110KMnO4氧化锌ZnOZnO775-825EDTA氯化钠NaClNaCl500─600AgNO3第32页/共133页注意为了提高标定的准确度，标定时应注意以下几点：⑴标定单人应平行测定，至少重复4次，并要求测定结果的相对偏差不大于0.2%，双人8平行测定。⑵为了减少测量误差，称取基准物质的量不应太少，最少应称取0.15ｇ以上；同样滴定到终点时消耗标准溶液的体积也不能太小，最好在30-40ｍL之间。⑶配制和标定溶液时使用的量器，如滴定管，容量瓶和移液管等，在必要时应校正其体积，并考虑温度的影响。第33页/共133页⑷标定好的标准溶液应该妥善保存，避免因水分蒸发而使溶液浓度发生变化。(5)有些不够稳定，如见光易分解的ＡgNO3和

KMnO4等标准溶液应贮存于棕色瓶中，并置于暗处保存。(6)能吸收空气中二氧化碳并对玻璃有腐蚀作用的强碱溶液，最好装在塑料瓶中，并在瓶口处装一碱石灰管，以吸收空气中的二氧化碳和水。(7)对不稳定的标准溶液，久置后，在使用前还需重新标定其浓度。第34页/共133页五.分析天平的使用及称量方法

概述

分析天平是定量分析操作中最主要最常用的仪器，常规的分析操作都要使用天平，天平的称量误差直接影响分析结果。因此，必须了解常见天平的结构，学会正确的称量方法。第35页/共133页常见的天平常见的天平有以下三类：普通的托盘天平半自动电光天平电子天平第36页/共133页普通的托盘天平称量误差较大，一般用于对质量精度要求不太高的场合。称量采用杠杆平衡原理，使用前须先调节调平螺丝调平。调节1g以上质量使用砝码，以下使用游标。砝码不能用手去拿，要用镊子夹。第37页/共133页第38页/共133页半自动电光天平是一种较精密的分析天平

，称量时可以准至0.0001g。调节1g以上质量用砝码，990~10mg用圈码，尾数从光标处读出。使用前须先检查圈码状态，再预热半小时。称量必须小心，轻拿轻放。称量时要关闭天平门，取样、加减砝码时必须关闭升降枢。第39页/共133页第40页/共133页电子天平电子天平是最新一代的天平，它是根据电磁力平衡原理，直接称量，全量程不需要砝码，放上被测物质后，在几秒钟内达到平衡，直接显示读数，具有称量速度快，精度高的特点。它的支撑点采取弹性簧片代替机械天平的的玛瑙刀口，用差动变压器取代升降枢装置，用数字显示代替指针刻度。因此具有体积小、使用寿命长、性能稳定、操作简便和灵敏度高的特点。第41页/共133页电子天平此外，电子天平还具有自动校正、自动去皮、超载显示、故障报警等功能。以及具有质量电信号输出功能，且可与打印机计算机联用，进一步扩展其功能，如统计称量的最大值、最小值、平均值和标准偏差等。由于电子天平具有机械天平无法比拟的优点，尽管其价格偏高，但也会越来越广泛的应用于各个领域，并逐步取代机械天平。第42页/共133页电子天平的结构天平门称量台水平仪水平调节螺丝显示屏功能键第43页/共133页电子天平功能键作用ON 开启OFF 关闭TAR 去皮、清零CAL 校准INT 积分时间调整COU 点数功能ASD 灵敏度调整UNT 量制转换PRT 输出模式设定第44页/共133页称量根据不同的称量对象和不同的天平，应当根据实际情况选用合适的称量方法操作。称量时，要根据不同的称量对象，选择合适的天平和称量方法。一般称量使用普通托盘天平即可，对于质量精度要求高的样品和基准物质应使用电子天平来称量。

第45页/共133页称量前的检查取下天平罩，叠好，放于天平后。检查天平盘内是否干净，必要的话予以清扫。检查天平是否水平，若不水平，调节底座螺丝，使气泡位于水平仪中心。检查硅胶是否变色失效，若是，应及时更换。第46页/共133页电子天平的一般使用方法

电子天平的使用方法较半自动电光天平来说大为简化，无需加减砝码，调节质量。复杂的操作由程序代替。开机关好天平门，轻按ON键，LTD指示灯全亮，松开手，天平先显示型号，稍后显示为0.0000g，即可开始使用。第47页/共133页直接称量在LTD指示灯显示为0.0000g时，打开天平侧门，将被测物小心置于秤盘上，关闭天平门，待数字不再变动后即得被测物的质量。打开天平门，取出被测物，关闭天平门。第48页/共133页直接称量在LTD指示灯显示为0.0000g时，打开天平侧门，将被测物小心置于秤盘上，关闭天平门，待数字不再变动后即得被测物的质量。打开天平门，取出被测物，关闭天平门。第49页/共133页去皮称量将容器至于秤盘上，关闭天平门，待天平稳定后按TAR键清零，LTD指示灯显示重量为0.0000g，取出容器，变动容器中物质的量，将容器放回托盘，不关闭天平门粗略读数，看质量变动是否达到要求，若在所需范围之内，则关闭天平门，读出质量变动的准确值。以质量增加为正，减少为负。第50页/共133页基本的样品称量方法

直接称量法

固定质量称量法递减称量法第51页/共133页直接称量法此法用于称量一物体的质量。如称量某小烧杯的质量等。在天平上直接称出物体的质量。此法适用称量洁净干燥的不易潮解或升华的固体试样。

第52页/共133页直接称量法的操作将要称量的物体准备好，关好天平门，按TAR键清零。打开天平左门，将物体放入托盘中央，关闭天平门，待稳定后读数。记录后打开左门，取出物品，关好天平门。第53页/共133页固定质量称量法又称增量法，此法用于称量某一固定质量的试剂或试样。这种称量操作的速度很慢，使于称量不易吸潮，在空气中能稳定存在的粉末或小颗粒（最小颗粒应小于0.1mg）样品，以便精确调节其质量。本操作可以在天平中进行，用左手手指轻击右手腕部，将牛角匙中样品慢慢震落于容器内。第54页/共133页固定质量称量法的要求固定质量称量法要求称量精度在0.1mg以内。如称取0.5000g石英砂，则允许质量的范围是0.4990g~0.5010g。超出这个范围的样品均不合格。若加入量超出，则需重称试样，已用试样必须弃去，不能放回到试剂瓶中。操作中不能将试剂撒落到容器以外的地方。称好的试剂必须定量的转入接收器中，不能有遗漏。第55页/共133页递减称量法又称减量法。此法用于称量一定范围内的样品和试剂。主要针对易挥发、易吸水、易氧化和易与二氧化碳反应的物质。第56页/共133页递减称量法的操作用滤纸条从干燥器中取出称量瓶，用纸片夹住瓶盖柄打开瓶盖，用牛角匙加入适量试样（多于所需总量，如称取三份0.3g试样，则需加入1g左右试样），盖上瓶盖，置入天平中，按TAR键清零。第57页/共133页递减称量法的操作用滤纸条取出称量瓶，在接收器的上方倾斜瓶身，用瓶盖轻击瓶口使试样缓缓落入接收器中。当估计试样接近所需量（0.3g或约三分之一）时，继续用瓶盖轻击瓶口，同时将瓶身缓缓竖直，用瓶盖向内轻刮瓶口使粘于瓶口的试样落入瓶中，盖好瓶盖。将称量瓶放入天平，显示的质量减少量即为试样质量。若放出质量多于所需（超出0.3g较多）时，则需重称，已取出试样不能收回，须弃去。第58页/共133页称量瓶的操作第59页/共133页称量结束后的工作称量结束后，按OFF键关闭天平，将天平还原。在天平的使用记录本上记下称量操作的时间和天平状态，并签名。整理好台面之后方可离开。

第60页/共133页使用天平的注意事项在开关门，放取称量物时，动作必须轻缓，切不可用力过猛或过快，以免造成天平损坏。对于过热或过冷的称量物，应使其回到室温后方可称量。称量物的总质量不能超过天平的称量范围。在固定质量称量时要特别注意。第61页/共133页使用天平的注意事项所有称量物都必须置于一定的洁净干燥容器（如烧杯、表面皿、称量瓶等）中进行称量，以免沾染腐蚀天平。为避免手上的油脂汗液污染，不能用手直接拿取容器。称取易挥发或易与空气作用的物质时，必须使用称量瓶以确保在称量的过程中物质质量不发生变化。第62页/共133页使用天平的注意事项天平状态稳定后不要随便变更设置。天平上门一般不使用，操作时开侧门。通常在天平中放置变色硅胶做干燥剂，若变色硅胶失效后应及时更换。实验数据必须记录到称量表格上，不允许记录到其他地方。注意保持天平内外的干净卫生。第63页/共133页六.滴定分析仪器及基本操作滴定管移液管容量瓶量

筒锥形瓶烧

杯称量瓶第64页/共133页名称主要用途使用注意事项滴定管（2550100ml）容量分析滴定操作；分酸式、碱式活塞要原配；漏水的不能使用；不能加热；不能长期存放碱液；碱式管不能放与橡皮作用的滴定液容量瓶配制准确体积的标准溶液或被测溶液非标准的磨口塞要保持原配；漏水的不能用；不能在烘箱内烘烤，不能用直火加热，可水浴加热量筒粗略地量取一定体积的液体用不能加热，不能在其中配制溶液，不能在烘箱中烘烤，操作时要沿壁加入或倒出溶液常用玻璃仪器的主要用途、使用注意事项一览表第65页/共133页名称主要用途使用注意事项移液管准确地移取一定量的液体不能加热；上端和尖端不可磕破刻度吸管准确地移取各种不同量的液体同上称量瓶矮形用作测定干燥失重或在烘箱中烘干基准物；高形用于称量基准物、样品不可盖紧磨口塞烘烤，磨口塞要原配干燥器保持烘干或灼烧过的物质的干燥；也可干燥少量制备的产品底部放变色硅胶或其它干燥剂，盖磨口处涂适量凡士林；不可将红热的物体放入，放入热的物体后要时时开盖以免盖子跳起或冷却后打不开盖子称量瓶矮形用作测定干燥失重或在烘箱中烘干基准物；高形用于称量基准物、样品不可盖紧磨口塞烘烤，磨口塞要原配第66页/共133页1.滴定管滴定管

形态：内径均匀、带有精密刻度的细长玻璃管

下端连有控制液体流量的玻璃活塞（或

由乳胶管、玻璃珠组成的阀）。

用途：精确放出一定体积的溶液。

类型：按体积不同分—常量滴定管、半微量滴

定管、微量滴定管。第67页/共133页

按构造不同分—酸式滴定管、碱式滴定管。

规格：常量滴定管—100ml、50ml、25ml。最小刻度0.1ml，可估读至0.01ml或0.02ml.

第68页/共133页构造及盛装液体:

酸管——下端连有玻璃活塞开关

用来盛装酸性溶液或氧化性溶液及

盐类溶液，不能装碱性溶液。

碱管——下端连有一根乳胶管，乳胶管中装有

有一个实心玻璃珠，乳胶管下端连

有玻璃尖嘴。

用来盛装碱性溶液或无氧化性溶液

凡是能和乳胶管反应的溶液均不可

装入—如KMnO4、K2CrO4、碘液。

第69页/共133页第70页/共133页酸式滴定管第71页/共133页碱式滴定管第72页/共133页操作姿势及读数第73页/共133页第74页/共133页（1）滴定管的准备a.酸式滴定管的装配

活塞要转动灵活，且密不漏液。新的或旧的发现漏液及转动不灵活，需重新装配。装配方法：滴定管平放在桌面，取下活塞，活塞

套和活塞洗净后用滤纸吸干水。分别

在活塞粗端和套细端沿周围涂少许凡

士林（不宜太多，勿堵住孔）。

活塞插入套中，沿同一方向转动，直到接触部呈透明状，两者紧密结合，最后用橡皮筋套住活塞尾部，以防脱落。

第75页/共133页第76页/共133页

观察是否结合，若还是旋转不灵活，表示凡士林涂太少。若凡士林从缝里溢出或挤入孔道，表示凡士林太多。二者出现都应重新装配。试漏办法：先关闭活塞，将滴定管充满水，用滤纸

在活塞周围和管尖处检查。然后将活塞

旋转180。，直立两分钟，再用滤纸检

查，如不漏液可用，漏液重装。第77页/共133页（2）洗涤①无明显污染时，直接用自来水冲洗，或用管刷蘸上肥皂水或洗涤剂洗（不可用去污粉）②如肥皂水或洗涤剂不能洗净，用铬酸洗液5-10ml清洗。

洗酸管：先关闭活塞，注入洗液，打开活塞，让洗液浸满尖嘴部，关闭活塞，让洗液沾满整个内壁。分别从上下两端，将洗液放回瓶中，静置10-30分钟，用水冲干净，最后用蒸馏水荡洗三次，每次15ml。第78页/共133页

洗碱管：先取下乳胶管和玻璃尖嘴，换成一小段塞有玻棒的橡胶管，按酸管洗涤方法洗。（3）装溶液

用滴定液润洗管2-3次——注入滴定液至刻度以上——排气【酸管-迅速旋开活塞使滴定液

急速流出排除气泡】【碱管-向上排气法，将乳胶管

向上弯曲，用两指挤压稍高

于玻璃球所在处，使溶液从

管尖涌出而排除气泡】第79页/共133页排气操作第80页/共133页

注意：滴定液装入时必须直接注入，不能使用漏斗或其他器皿辅助，以免污染滴定液。（4）读数

滴定最好是在零刻度开始，且每次都一致，以消除因上下刻度不匀所造成的误差。

遵循规则：

a.装液或放液，需等1-2分钟，再读数。放液慢时，等0.5-1分钟即可读数。

b.对于无色或浅色溶液，读取凹液面的最低点与刻度相切处，视线与切点同一水平线。

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若颜色太深，不能看到凹液面是，可读取液面的最上缘。初读数与终读数应同一标准。c.读数时，应估读到小数点后第二位。d.也可使用读数卡为背景，使读数清晰。第82页/共133页2.移液管●移液管又称吸量管●用途：准确移取一定体积的溶液。

类型：①腹式吸管——管中部膨大，两端细小②刻度吸管——带有准确刻度

规格：①腹式吸管10ml、20ml、25ml、50ml100ml②刻度吸管1ml、2ml、5ml、10ml第83页/共133页常见的移液管第84页/共133页第85页/共133页第86页/共133页第87页/共133页移液管的使用步骤(1)洗涤与量瓶相同(2)荡洗——润洗

右手拇指与中指捏住移液管上端——插入溶液10-20mm取液——左手拿洗耳球，接移液管口，慢慢吸入——吸容量的三分之一——食指按住管口——取出，横置，转动管体使内壁完全浸润——弃去，重复2-3次。（如P99图8-12）第88页/共133页第89页/共133页洗耳球第90页/共133页3、吸液

吸至刻度以上——食指立即按住管口，将管往上提——用滤纸轻轻擦去管体外面沾附的溶液——管嘴贴住器皿内壁，管体垂直——略放松食指，拇指和中指微微转动管体，让空气从指缝中进入管内，使溶液流出——至溶液凹液面与标线相切，立即用食指压紧管口——移出管，插入承接器皿。第91页/共133页第92页/共133页(4)放液

锥形瓶倾斜30。移液管直立，管嘴紧贴锥形瓶内壁，松开食指，让溶液沿瓶自然流下（不得加压）。流完后停留15s，将管移出注意：残留在管嘴的少量溶液，不可吹出，因校准时已考虑管嘴残留的溶液体积。第93页/共133页刻度吸管的使用方法

(1).刻度吸管是由上而下（或由下而上）刻有容量数字，下端拉尖的圆形玻璃管。用于量取体积不需要十分准确的溶液。

(2).刻度吸管有“吹”、“快”两种形式。使用标有“吹”字的刻度吸管时，溶液停止流出后，应将管内剩余的溶液吹出；使用标有“快”字的刻度吸管时，待溶液停止流出后，一般等待15秒钟拿出。

(3).量取时，最好选用略大于量取量的刻度吸管，这样溶液可以不放至尖端，而是放到一定的刻度（读数的方法与移液管相同）。第94页/共133页第95页/共133页移液管第96页/共133页第97页/共133页第98页/共133页其他移液管第99页/共133页容量瓶●形状：细长颈、梨形平底的玻璃瓶，配有磨口玻璃塞和塑料塞。●外观：瓶上标有T和V，颈部有环形刻度线。●用途：配制或稀释准确体积的溶液。●常用规格：50ml、100ml、250ml、1000ml第100页/共133页常用的容量瓶第101页/共133页㈠使用步骤⒈使用前，检漏。方法：注水至标线—盖塞子—左手按塞，右手握体

—倒立2分钟—若不漏水，将瓶子直立—转塞180再查

—不漏水可用第102页/共133页容量瓶及其使用第103页/共133页(2)洗涤

用自来水洗，用蒸溜水润洗.必要时用洗液洗.(3)定量转移①对于固体试剂，称好在烧杯用适量蒸馏水溶解，再转移到量瓶.

第104页/共133页②溶解或稀释有明显的热量变化，待溶液温度降至室温才可转移.③转移须用玻棒引流，玻棒的顶端贴住瓶颈内壁，使溶液顺玻棒流下，待流完，将烧杯轻轻上提、直立，使附着在棒与杯嘴间的一滴溶液收回杯中。第105页/共133页

④用蒸馏水洗涤玻棒和烧杯3-4次，洗涤液并入量瓶(4)定容

转移后——加蒸馏水至量瓶容积的三分之二——旋摇量瓶，使溶液初混合（此时切勿加塞倒立量瓶）——慢慢加蒸馏水至距标线1cm左右,改用胶头滴管滴加-----至液体凹液面最低点与标线相切------盖好瓶塞，倒转摇动数次，再直立，反复数次。

第106页/共133页定容过程第107页/共133页

注意事项：1、量瓶不能长期存放溶液，将配制好

的溶液转移至洁净干净的试剂瓶存放。2、量瓶不能加热和盛放热溶液第108页/共133页量

筒第109页/共133页锥形瓶第110页/共133页烧

杯第111页/共133页称量瓶第112页/共133页指定一定质量范围称量法

（差减法或递减法）1．取称物瓶的方法2．将试样从称量瓶转移入接收器的操作第113页/共133页图1普通干燥器图2真空干燥器干燥器第114页/共133页干燥器的使用方法

1.装干燥剂的方法2.保干器的开启方法3.保干器的搬动方法第115页/共133页使用干燥器的注意事项：1、干燥剂不可放得太多，以免沾污坩锅底部。2、搬移干燥器时，要用双手拿着，用大拇指紧紧按住盖子。3、打开干燥器时，不能往上掀盖，应用左手按住干燥器，右手小心地把盖子稍微推开，等冷空气徐徐进入后，才能完全推开，盖子必须仰放在桌子上。4、不可将太热的物体放入干燥器中。5、有时较热的物体放入干燥器中后，空气受热膨胀会把盖子顶起来，为了防止盖子被打翻，应当用手按住，不时把盖子稍微推开(不到1s)，以放出热空气。6、灼烧或烘干后的坩锅和沉淀，在干燥器内不宜放置过久，否则会因吸收一些水分而使质量略有增加。7、变色硅胶干燥时为蓝色，受潮后变粉红色。可以在120℃烘受潮的硅胶待其变蓝后反复使用，直至破碎不能用为止。第116页/共133页

重量分析法基本操作洗涤液应少量多次加入，每次待滤纸内洗液流尽，再倾入下一次的洗涤液。

1．倾泻法过滤2．冲洗转移沉淀的方法3．玻棒的放置倾注法过滤的操作方法

第117页/共133页

(a)(b)(c)

(d)(e)(f)

滤纸的折叠与安放第118页/共133页

重量分析法基本操作

最后，用在准备滤纸所撕下的滤纸角擦净杯咀，玻棒，

纸角一并置入漏斗。沉淀的洗涤

沉淀全部转移后，继续用洗涤液洗涤沉淀，并使用适当检验方法检验沉淀是否洗涤干净

沉淀的洗涤

（检验多余沉淀剂是否完全除去）。第119页/共133页重量分析法基本操作

沉淀的包裹包裹晶形沉淀的两种方法

胶状沉淀的包裹方法第120页/共133页附录：定量分析实验主要仪器酸式滴定管、碱式滴定管、容量瓶、移液管、烧杯、锥形瓶、表面皿、量筒、玻棒、洗耳球、洗瓶。公用仪器：分析天平、电炉、电热板、马沸炉等。第121页/共133页七.实验室安全知识实验室是化学药品使用相对集中的地方，化学药品的危险性在于它具有易燃性、易爆性、腐蚀性、刺激性、对人体的毒性，特别是