有机化学制备实验

..有机化学备实验一、知识回忆与记忆有机化学制备实验的根本步骤及实验装置：反响装置——回流〔1〕

反响装置——回流〔2〕

反响装置——回流〔3〕别离装置——蒸馏〔1〕

别离装置——蒸馏〔2〕

别离装置——分馏反响及蒸馏全套装置

洗涤装置

抽滤装置制乙烯简易装置

制溴苯简易装置

制乙酸乙酯简易装置..word.zl.

..二、方法掌握与训练以溴苯的制取为例理解有机制备实验的根本过程：1.反响原理：其中铁粉作为催化剂，也可以用FeCl作为催化剂。假设采用FeCl作催化剂，反响必需加热。为什么用铁粉作催化剂可以不必加热？2.反响装置：有机反响的时间比拟长，可以选用上述的那种装置进展反响？。烧瓶中参加的物质为。3.反响后，反响容器中的混合物有，因此需要除杂别离，得到产品。〔1〕抽滤：除去铁粉。可以选用上述的那种装置？。为什么用抽滤而不用过滤？。〔2〕水洗：参加水，溶解FeCl〔或FeBr〕及局部尚未反响的Br，用分液漏斗别离得到〔上层、下层〕液体。〔3〕碱洗：参加2.5mol·LNaOH溶液，除去溶解在产品XX未反响的Br，反响方程式为：。用分液漏斗别离得到下层液体。为什么不直接碱洗而先水洗？。〔4〕水洗：再次水洗，除去。〔5〕枯燥：用CaCl作为枯燥剂，静置枯燥，除去粗产品中少量的水分。〔6〕蒸馏：得到的产品中溶解有局部尚未反响的苯，要用蒸馏操作进展别离。将枯燥后的粗产品滤入50mL的蒸馏烧瓶中，参加，用水浴蒸馏回收苯后用石棉网小火加热继续蒸馏温度升至135℃时用空气冷凝管集140℃～170℃的馏分该馏分再次蒸馏，收集153℃的馏分，即得纯的溴苯。三、能力提升与练习实验室制备1,2溴乙浣的反响原理如下：①CHCHOHCH===CH②CH＋BrCHBr二溴乙烷〕可能存在的主要副反响有：乙醇在浓硫酸的存在下在140℃脱水生成乙醚用少量溴和足量的乙醇制备1,2－二溴乙烷的装置如以下图所示：有关数据列表如下：〔1〕在此实验中，要迅速地把反响温度提高到170℃左右，其最主要目的是_；．引发反响b．加快反响速度c．防止乙醇挥发．减少副产物乙醚生成〔2〕在装置C中应参加_其目的是吸收反响中可能生成的酸性气体；..word.zl.

..．水b．浓硫酸．氢氧化钠溶液．饱和碳酸氢钠溶液〔3〕判断该制备反响已经完毕的最简单方法是_____________________________________.〔4〕将二溴乙浣粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后产物应在_______(填“上〞、“下〞)；〔5〕假设产物中有少量未反响的Br，最好用涤除去；．水b．氢氧化钠溶液．碘化钠溶液．乙醇〔6〕假设产物中有少量副产物乙醚，可用_方法除去；〔7〕反响过程中应用冷水冷却装置D，其主要目的是_________________________但又不能过度冷却(用冰水)，其原因是__________________________________________【解析】〔1〕乙醇在浓硫酸140℃的条件下，发生分子内脱水，生成乙醚。〔2〕浓硫酸具有强氧化性，将乙醇氧化成二氧化碳，自身被复原成二氧化硫，二氧化碳、二氧化硫能和氢氧化钠溶液反响。〔3〕乙烯和溴水发生加成反响生成1二溴乙烷，1二溴乙烷为无色。〔4，2-二溴乙烷和水不互溶，二溴乙烷密度比水大。〔5〕常温下Br和氢氧化钠发生反响：2NaOH+Br═NaBr+NaBrO+HO〔6，2-二溴乙烷与乙醚的沸点不同，两者均为有机物，互溶，用蒸馏的方法将它们别离。〕溴在常温下，易挥发，乙烯与溴反响时放热，溴更易挥发，冷却可防止溴的大量挥发，但1二溴乙烷的凝固点9℃较低，不能过度冷却。【答案】〔1；〔2；〔3〕溴的颜色完全褪去；〔4〕下；〔5；〔6〕蒸馏；〔7〕乙烯与溴反响时放热，冷却可防止溴的大量挥发；1，2-溴乙烷的凝固点较低〔9℃〕，过度冷却会使其凝固而使气路堵塞。校本作业1．为了证明液溴与苯发生的反响是取代反响，有如下图装置。那么装置A中盛有的物质是A．水B溶液C

D．NaI溶液2．常见的一硝基甲苯有对硝基甲苯和邻硝基甲苯两种，均可用于合成各种染料。某探究小组利用以下反响和装置制备一硝基甲苯。实验步骤：①按体积比1：3配制浓硫酸与浓硝酸混合物40mL；②在三颈瓶中参加15mL(13g)苯，按图所示装好药品和其他仪器；③向三颈瓶中参加混酸，并不断搅拌〔磁力搅拌器已略去〕；④控制温度约为50℃，反响大约10min三颈瓶底有大量淡黄色油状液体出现；⑤别离出一硝基甲苯的总质量13.60。..word.zl.

..实验中可能用到的数据：请答复以下问题：〔1〕配制混酸的方法是。反响中需不断搅拌，目的是。〔2〕仪器A的名称是，使用该仪器前必须进展的操作是。〔3〕假设实验后在三颈瓶中收集到的产物较少，可能的原因是。〔4〕别离反响后产物的方案如下：其中，操作1的名称为，操作2中需要使用以下仪器中的〔填序号〕。．冷凝管b．酒精灯．温度计．分液漏斗e．蒸发皿〔5〕该实验中一硝基甲苯的产率为〔保存两位有效数字〕。〔1〕分别量取10mL和30mL浓硫酸和浓硝酸，将浓硝酸倒入烧杯中，浓硫酸沿着烧杯内壁缓缓注入，并不断搅拌〔2分〕充分进展，并防止温度过高有其他副产物生成〔分〕〔2〕分液漏斗〔1分〕检查是否漏液1分〕〔3〕温度过高，导致HNO大量挥发〔或其他合理答案〕分〕〔4〕分液〔1分〕〔2分〕〔5〕70%〔3分〕3．三苯甲醇(CH)C-OH是一种重要的化工原料和医药中间体。实验室合成三苯甲醇的实验装置如下图。：①过程中生成的中间物质格氏试剂易发生水解反响；②局部相关物质的沸点如下：

使反响物质

沸点/℃三苯甲醇380乙醚34.6溴苯156.2③三苯甲醇的相对分子质量为。请答复以下问题：〔1〕装置中玻璃仪器B的名称为；装有无水CaCl的仪器A作用是。〔2〕装置中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是；..word.zl.

..制取格氏试剂时要保持温度约为40℃，可以采用加热方式。〔3〕制得的三苯甲醇粗产品中含有乙醚、溴苯、氯化铵等杂质，可以设计如下提纯方案：其中，操作①的名称是；洗涤液最好选用〔填字母序号〕。．水b．乙醚c．乙醇．苯检验产品已经洗涤干净的操作为。〔4〕纯度测定：称取2.60g产品，配成乙醚溶液，参加足量金属钠〔乙醚与钠不反响〕，充分反响后，测得生成的气体在标准状况下的体积为100.80。那么产品中三苯甲醇的质量分数为。(1)冷凝管〔2分〕防止空气中的水蒸气进入装置，使格式试剂水解2分〕〔2〕平衡压强，便于漏斗内试剂滴下水浴〔3〕蒸馏或分馏A

取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加硝酸银溶液，假设无沉淀生成，那么已洗涤干净〔〕90%4．苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某同学尝试用甲苯的氧化反响制备苯甲酸。反响原理〔如图〕：甲苯的熔点为﹣95°C，沸点为，易挥发，密度为0.866g/cm甲酸的熔点为122.4°C，在25°C和95°C下溶解度分别为0.3g和6.9g【制备产品】将30.0mL苯和25.0mL1mol/L高锰酸钾溶液在100°C下反响，装置如图1所示．〔1〕图中冷凝管的进水口为〔填“a〞或“b〞〕。支管的作用是．〔2〕在本实验中，三颈烧瓶最适宜的容积是〔填字母〕．A．50mLBC．200mLD．250mL相对于用酒精灯直接加热，用沸水浴加热的优点是．【别离产品】该同学设计如下流程别离粗产品苯甲酸和回收甲苯〔如图2〕．..word.zl.

..〔3〕操作Ⅰ的名称是；含有杂质的产物经操作Ⅱ进一步提纯得无色液体甲苯，那么操作Ⅱ的名称是．〔4〕测定白色固体的熔点，发现其在115°C开场熔化，到达130°C时仍有少量不熔．该同学推测白色固体是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进展提纯和检验，实验结果说明推测正确，请完成表中内容序号①②③

实验方案将白色固体参加水中，加热溶解，．取少量滤液于试管中，．枯燥白色晶体，．

实验现象得到白色晶体和无色溶液生成白色沉淀

结论╲滤液含Cl﹣白色晶体是苯甲酸【纯度测定】称取1.220g色晶体，配成100mL甲醇溶液，取25.00mL溶液，用0.1000mol/LKOH标准溶液滴定，重复滴定四次，每次消耗的体积如下表所示。体积〔mL

第一次24.00

第二次24.10

第三次22.40

第四次23.90〔5〕滴定操作中，如果对装有KOH标准溶液的滴定管读数时，滴定前仰视，滴定后俯视那么测定结果〔填“偏大〞、“偏小〞或“不变〞〕．计算样品中苯甲酸纯度为．〔1〕分液〔1分〕，分液漏斗、烧杯等〔1分〕；蒸馏〔1分〕〔2〕甲苯〔1分〕；酸性KMnO溶液〔1分〕，溶液褪色〔1分〕〔3〕序号①②③

实验方案将白色固体B参加水中加热，溶解，冷却结晶、过滤取少量滤液于试管中，滴入2-3硝酸酸化的AgNO溶液枯燥白色晶体，加热使其融化，测其熔点

实验现象得到白色晶体和无色溶液生成白色沉淀熔点为122.4℃分〕

结论滤液含有Cl-白色晶体是苯甲酸〔4〕(2.40×10×122×4)/1.22〔2分〕；96%〔2分〕5．溴乙烷是一种重要的有机化工原料，制备溴乙烷的原料有95%粒碎瓷片。某课外小组欲在实验室制备溴乙烷的装置如图。该反响的原理如下：NaBr+HSO→NaHSO+HBr

乙醇、80%硫酸、研细的溴化钠粉末和几CHCHOH+HBr数据如表：

CHCHBr+HO物质

乙醇

溴乙烷1﹣二溴乙烷

乙醚

浓硫酸数据密度/g·cm熔点〔℃〕

0.79﹣130

1.46﹣119

2.29

0.71﹣116

1.8410..word.zl.

..沸点〔℃〕在水中的溶解度〔g/100g水〕

78.5互溶

38.40.914

1321

34.67.5

338互溶请答复以下问题：〔1〕参加药品之前须做的操作是：，实验进展的途中假设发现未参加碎瓷片，其处理的方法是．〔2〕装置B的作用是除了使溴乙烷馏出，还有一个目的是．温度计的温度应控制在之间．〔3〕反响时有可能生成SO和一种红棕色气体，可选择氢氧化钠溶液除去该气体，有关的离子方程式是，此操作可在〔填写玻璃仪器名称〕中进展，同时进展别离。〔4〕实验中采用80%硫酸，而不能用98%浓硫酸，一方面是为了减少副反响，另一方面是为了。〔5〕粗产品中含有的主要有机液体杂质是，为进一步制得纯洁的溴乙烷，对粗产品进展水洗涤、分液，再参加无CaCl，进展操作．〔1〕检查装置的气密性；待冷却后重新进展操作；〔2〕冷凝回流；38.4℃～78.5℃；〔3〕SO+2OH=SOO+2OH=Br+BrO+HO分液漏斗；〔4硫酸具有强氧化性氧化溴化氢时浓硫酸溶于水出大量的热进溴化氢气体的挥发以实验中采用浓度较低的80%硫酸，故答案为：防止溴化氢气体的挥发；〔5〕乙醚；蒸馏；6.己二酸是一种重要的有机二元酸，主要用于制造尼龙66纤维和尼龙66树脂，在实验室中可通过环己醇的氧化反响来制备。反响原理：+8HNO

3HOOC(CH)COOH+8NO↑+7HOI.

反响装置〔局部夹持装置和热源已省略〕如下图。实验步骤：在60mL三颈烧瓶中参加16.0mL硝酸〔1.31g·cm〕和微量〔0.01g偏钒酸铵，瓶的正口安装电动搅拌器，两侧口分别安装仪器a和b。用仪器b滴加5.3mL己醇，搅拌器用玻璃搅拌棒，仪器另一端连接气体吸收装置，用纯碱液作吸收溶液。II.首先将瓶内液体加热到50，开动搅拌器，滴入环己醇〔0.9624g·cm〕，使反响处于微沸状态，滴加完毕后于90水浴加热20分钟，至反响完毕。III.趁热倒出瓶中混合液于烧杯内，烧杯置于冰水浴中，静置冷却，析出产品，过滤，用少量冷水洗涤沉淀，枯燥后称重。IV.将粗产品在水中进展重结晶操作。请答复以下问题：〔1〕仪器a的名称是_________________仪器b在使用前应_________________。〔2〕偏钒酸铵的作用是_______________〔3〕反响完成后，趁热倒出反响液的目的是_____________________________。〔4〕本实验中己二酸的理论产量为______________g..word.zl.

..〔5碱液吸收尾气时发生的相关化学反响为+NaCO=NaNO+NaNO+CO①NO+NO+NaCO=2NaNO+NaNO+CO②现用1000g质量分数为21.2%纯碱吸收液吸收尾气产生标准状况下时收液质量就增加44g么吸收液中NaNO和NaNO的物质的量之比为。〔1〕冷凝管〔或球形冷凝管〕；检查是否漏水〔各1分〕〔2〕催化剂〔1分〕〔3〕反响刚完毕的时候，反响液容易倒出，假设任其冷却至室温，己二酸会结晶析出，不容易倒出，造成产品的损失〔1分〕〔4分〕〔5〕5:3〔3分〕解析：〔1〕仪器a的名称是冷凝管〔或球形冷凝管〕；仪器b为分液漏斗，在使用前应检查是否漏水。

〔2〕在此反响过程中利用了硝酸的强氧化性氧化环己醇得到己二酸，故偏钒酸铵的作用是催化剂。〔3〕从题目XX可知己二酸随着温度的降低溶解度减小，故当其冷却至室温时己二酸会结晶析出，不容易倒出，造成产品的损失，因此要趁热倒出反响液。〔4〕m(HNO3)=16.0mL×1.31g·cm-1×50%＝10.48g10.48g/63g·mol=0.16molm(环己醇)=5.3mL×0.9624g·cm-1=5.1g环己醇)=5.1g/100g·mol=0.051mol，根据～8HNO33mol8mol可得硝酸过量，故得到的己二酸的物质的量与环己醇的物质的量相等，故n(己二酸)=0.051mol，m(己二酸)=7.4g。〔5〕1000g质量分数为21.2%的纯碱吸收液，吸收硝酸工业尾气，每产生标准状况〕CO2时，吸收液质量增加了①2NO2+Na2CO3=NaNO2+NaNO3+CO2eq\o\ac(△,↑)m=48gNO+NO2+Na2CO3=2NaNO2+CO2↑△m=32g设由NO2与纯碱反响产生的CO2为由NO和NO2与纯碱反响产生的为bmol列方程计算a+b=148a+32b=44a=0.75molb=0.25moln〔NaNO2：n〔NaNO3〕=5高考原题实战1、某探究小组设计如以下图所示装置〔夹持、加热仪器略〕，模拟工业生产进展制备三氯乙醛〔CClCHO〕的实验。查阅资料，有关信息如下：①制取反响原理：CHOH+3Cl→CClCHO+3HCl可能发生的副反响：CHOH+HCl→CHCl+HO，CClCHO+HClO→CClCOOH+HCl〔三氯乙酸〕②有关物质的局部物理性质：熔点/℃

CHOH-114.1

CClCHO-57.5

CClCOOH58

CHCl-138.7..word.zl.

..沸点/℃溶解性

78.3与水互溶

97.8可溶于水、乙醇

198可溶于水、乙醇

12.3微溶于水，可溶于乙醇〔1〕装置a中盛放的试剂是；装置B的作用是。〔2〕假设撤去装置C可能导致装置D中副产物〔填物质〕的量增加；装置D可采用

方法的以控制反响温度在70℃左右。〔3〕装置E中可能发生的主要无机反响的离子方程式有。〔4〕反响完毕后，有人提出先将D中的混合物冷却到室温，再用过滤的方法以别离出CClCOOH。你认为此方案是否可行，为什么？答：〔5〕测定产品纯度：称取产品0.30g配成待测溶液，准确参加0.1000mol碘标准溶液20.00mL再参加适量NaCO溶液，反响完全后，加盐酸调节溶液的，立即用0.02000molNaSO溶液滴定至终点。平行实验后，最终测得消耗标准溶液20.00mL。那么产品的纯度为。〔CClCHO相对分子质量为

滴定的反响原理：CClCHO+==CHCl+HCOO；HCOO-

+I==+2I

+CO↑+2SO==2I-

+SO

〔6〕请设计实验证明三氯乙酸的酸性强于乙酸。

1、〔1〕浓盐酸〔说明：写浓HCl溶液也可得分；只写“盐酸〞不得分〕

除去氯化氢〔2〕ClCCOOH;浴+==Cl+ClO+HO+==H行氯乙酸可溶于乙醇、三氯乙醛〔说明：只答“三氯乙酸可溶于乙醇〞或“三氯乙酸可溶于三氯乙醛〞也可得分。判断正确，理由错误，不得分；答“三氯乙酸的产量少〞不得分〕〔5〕88.5%说明：只有前三位数字完全相符才得分；有效数字不规X，暂不扣分〕〕分别测定0.1mol•L两种酸溶液的pH，三氯乙酸的pH较说明测定等物质的量浓度的两种酸溶液的pH〞测定等物质的量浓度的两种酸的强碱盐溶液的pH〞等其他合理答案均得分；未说明“等物质的量浓度〞不得分；只答复“三氯乙酸与醋酸钠溶液反响生成乙酸〞不得分〕2、实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛〔实验装置见以下图，相关物质的沸点见附表〕。其实验步骤为：步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl、1，2－二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60℃，缓慢滴加经浓硫酸枯燥过的液溴，保温反响一段时间，冷却。步骤2：将反响混合物缓慢参加一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10%NaHCO溶液洗涤。步骤3：经洗涤的有机相参加适量无水MgSO固体，放置一段时间后过滤。步骤4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。(1)实验装置中冷凝管的主要作用是____________________________锥形瓶中的溶液应为_______________________。(2)步骤1所参加的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为____________________________。(3)步骤2中用10%NaHCO溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相________________(化学式)。(4)步骤3中参加无水MgSO固体的作用________________________。..word.zl.

..(5)步骤4中采用减压蒸馏技术，是为了防止___________________。附表

相关物质的沸点〔101kPa〕物质沸点/℃

物质

沸点/℃溴苯甲醛

58.8179

1二氯乙烷间溴苯甲醛

83.52292、(1)冷凝回流NaOH(2)AlCl(3)Br去有机相的(5)间溴苯甲醛被氧化3、乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素质的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反响装置示意图和有关数据如下：实验步骤：在A中参加4.4g的异戊醇，6.0g的乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开场缓慢加热A，回流50分钟，反响液冷至室温后，倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤，分出的产物参加少量无水硫酸镁固体，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体，，进展蒸馏纯化，收集～143℃馏分，得乙酸异戊酯3.9g。答复以下问题：〔1〕装置B的名称是：〔2〕在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是：；第二次水洗的主要目的是：。〔3〕在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后〔填标号〕，A．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出B．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出C先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出D．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口放出〔4〕本实验中参加过量乙酸的目的是：〔5〕实验中参加少量无水硫酸镁的目的是：〔6〕在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的选项是：(填标号)..word.zl.

..〔7〕本实验的产率是：A．30℅B．40℅C℅D．60℅〔8〕在进展蒸馏操作时，假设从130℃开场收集馏分，产率偏(高或者低)原因是。3、〔1〕球形冷凝管〔2〕洗掉大局部硫酸和醋酸

洗掉碳酸氢纳〔3〕d〔4〕提高醇的转化率(5)枯燥〔6〕b〔7〕c〔8〕高；会收集少量未反响的异戊醇4、苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线：制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)：：苯乙酸的熔点为76.5℃，微溶于冷水，溶于乙醇。答复以下问题：〔1〕在250mL三口瓶a中参加70mL70%硫酸。配制此硫酸时，参加蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是。〔2〕将a中的溶液加热至100℃，缓缓滴加40g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130℃继续反响。在装置中，仪器b的作用是；仪器c的名称是，其作用是。反响完毕后加适量冷水，再别离出苯乙酸粗品。加人冷水的目的是。以下仪器中可用于别离苯乙酸粗品的是(标号)。A．分液漏斗B．漏斗C烧杯D．直形冷凝管E．玻璃棒〔3〕提纯粗苯乙酸的方法是，最终得到44g纯品，那么苯乙酸的产率是。〔4〕用CuCl•2HO和NaOH液制备适量Cu(OH)沉淀，并屡次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是

。〔5〕将苯乙酸加人到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，参加Cu(OH)搅拌，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是。4、〔1〕先加水，再加浓硫酸〔2〕滴加苯乙腈；球形冷凝管；回流；〔或使气化的反响液冷凝〕便于苯乙酸析出；BCE〔全选对2分〕〔3〕重结晶；95%〕取少量洗涤液、参加稀硝酸、再加AgNO溶液、无白色混浊出现；〕增大苯乙酸溶解度，便于充分反响；..word.zl.

..5、3二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反响如下：甲醇、乙醚和3二甲氧基苯酚的局部物理性质见下表：物质甲醇乙醚3二甲氧基苯酚

沸点/℃64.734.5

熔点/℃33~36

密度(20℃)/g·cm0.79150.7138

溶解性易溶于水微溶于水易溶于甲醇、乙醚，微溶于水〔1〕反响完毕后，先别离出甲醇，再参加乙醚进展萃取。①别离出甲醇的操作是的。②萃取用到的分液漏斗使用前需

并洗净，分液时有机层在分液漏斗的

填〔“上〞或“下〞〕层。〔2〕别离得到的有机层依次用饱和NaHCO溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进展洗涤。用饱和溶液洗涤的目的是；用饱和食盐水洗涤的目的是。〔3〕洗涤完成后，通过以下操作别离、提纯产物，正确的操作顺序是(填字母)．蒸馏除去乙醚b．重结晶．过滤除去枯燥剂．参加无水CaCl枯燥〔4〕固液别离常采用减压过滤。为了防止倒吸，减压过滤完成后应先，再。5、〔1〕①蒸馏②检查是否漏水皮管关闭抽气泵

上〕除去HCl

除去少量NaHCO且减少产物损失3〕拆去连接抽气泵和吸滤瓶的橡6、实验室制备苯乙酮的化学方程式为：制备过程中还有CHCOOH

CHCOOAlCl+HCl↑等副反响。主要实验装置和步骤如下：〔I合成：在三颈瓶中参加20g水AlCl和30mL无水苯。为防止反响液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6mL乙酸酐和mL无水苯的混合液，控制滴加速率，使反响液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。〔Ⅱ〕别离与提纯：①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，别离得到有机层②水层用苯萃取，分液③将①②所得有机层合并，洗涤、枯燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品..word.zl.

..④蒸馏粗产品得到苯乙酮。答复以下问题：〔1〕仪器a的名称：____________装置b的作用：________________________________。〔2〕合成过程中要求无水操作，理由是____________________________________________〔3〕假设将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致_________________。A．反响太剧烈B．液体太多搅不动C反响变缓慢D．副产物增多〔4〕别离和提纯操作②的目的是__________________________。该操作中是否可改用乙醇萃取？_____填“是〞或“否〞〕，原因是_________________〔5〕分液漏斗使用前须____________洗净备用。萃取时，先后参加待萃取液和萃取剂，经振摇并_______________，将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻，分层。别离上下层液体时，应先__________然后翻开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。〔6产品蒸馏提纯时来装置中温度计位置正确的选项是能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是________。6、〔1〕枯燥管；吸收HCl气体。〕防止三氯化铝和乙酸酐水解〔只答三氯化铝水解或乙酸酐水解也可〕〔3〕AD〔4〕把溶解在水中的苯乙酮提取出来以减少损失；

否，

乙醇与水混溶。〔5〕检漏；

放气；

翻开上口玻璃塞；〔或使塞上的凹槽对准漏斗上口的小孔〕；〕C；AB7、次硫酸氢钠甲醛(NaHSO·HCHO·2H在印染、医药以及原子能工业中应用广泛。以NaSO锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下：步骤1：在烧瓶中(装置如图10所示)参加一定量NaSO和水，搅拌溶解，缓慢通入，至溶液约为4，制得NaHSO溶液。步骤2装置A中导气管换成橡皮塞烧瓶中参加稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液80~90益下响约却至室温滤。步骤3：将滤液真空蒸发浓缩，冷却结晶。(1)装置B的烧杯中应参加的溶液是。..word.zl.

..(2)①步骤2中，反响生成的Zn(OH)会覆盖在锌粉外表阻止反响进展，防止该现象发生的措施是。②冷凝管中回流的主要物质除HO外还有(化学式)。(3)①抽滤装置所包含的仪器除减压系统外还有、(填仪器名称)。②滤渣的主要成分有、(填化学式)(4)次硫酸氢钠甲醛具有强复原性