凝点和冷滤点的测定

凝点和冷滤点的测定第一页，共十八页，2022年，8月28日一、石油产品疑点的测定1.实验目的①掌握凝点的测定方法和操作技能。②了解凝点对油品生产及使用的重要性。2.方法概要将装在规定试管中的试样冷却到预期温度时，倾斜试管45°经过1min，观察液面是否移动。冷却到液面停止移动时的最高温度，以℃表示。第二页，共十八页，2022年，8月28日3．仪器与试剂(1)仪器石油产品凝点试验器圆底试管：高度160mm±10mm，内径20mm±1mm，在距管底30mm的外壁处有一环形标线；圆底玻璃套管：高度130mm±l0mm，内径40mm±2mm；温度计：供测定凝点低于-35℃石油产品使用，最小分度l℃；水浴。(2)试剂无水乙醇(化学纯)；第三页，共十八页，2022年，8月28日4．实验步骤(1)仪器预热，设置冷槽温度打开仪器电源开关，设置试验冷槽的温度比试样预期凝点低7～8℃。(2)试样脱水若试样含水量大于标准允许范围，必须先行脱水。脱水时加入新煅烧的粉状硫酸钠或小粒氯化钠，定期振摇10～15min，静置，用干燥的滤纸滤取澄清部分。(3)在干燥清洁的试管中注入试样使液面至环形刻线处，用软木塞将温度计固定在试管中央，水银球距管底8～10mm。(4)预热试样将装有试样和温度计的试管垂直浸在50℃土1℃的水浴中，直至试样温度达到50℃±1℃为止。第四页，共十八页，2022年，8月28日(5)冷却试样取出试管，擦干外壁，将试管安装在套管中央，垂直固定在支架上，在室温条件下，使试样冷却到35℃±5℃为止。然后将试管放入已恒温的实验冷槽的铜制套管中。(6)测定试样凝点范围当试样冷却到预期凝点时，将凝点试管倾斜45°保持1min，然后小心取出仪器，迅速地用工业酒精擦拭套管外壁，垂直放置仪器，透过套管观察试样液面是否有过移动。当液面有移动时，从套管中取出试管，重新预热到50℃±1℃，然后用比前次低4℃的温度重新测定，直至某试验温度能使试样液面停止移动为止。当液面没有移动时，从套管中取出试管，重新预热到50℃±1℃，然后用比前次高4℃的温度重新测定，直至某试验温度能使试样液面出现移动为止。

第五页，共十八页，2022年，8月28日(7)确定试样凝点找出凝点的温度范围(液面位置从移动到不移动或从不移动到移动的温度范围)之后，采用比移动的温度低2℃或比不移动的温度高2℃的温度，重新进行试验。如此反复试验，直至能使液面位置静止不动而提高2℃又能使液面移动时，取液面不动的温度作为试样的凝点。(8)重复测定试样的凝点必须进行重复测定，第二次测定时的开始试验温度要比第一次测出的凝点高2℃。第六页，共十八页，2022年，8月28日5．报告取重复测定两次结果的算术平均值，作为试样的凝点。6．精密度用以下数值来判断测定结果的可靠性(置信水平为95％)。(1)重复性同一操作者重复测定两次，结果之差不应超过2℃。(2)再现性由不同实验室提出的两个结果之差不应超过4℃。第七页，共十八页，2022年，8月28日二、柴油冷滤点的测定1．实验目的①掌握石油产品冷滤点的测定方法和计算方法。②掌握冷滤点装置的安装和操作方法。2．方法概要在规定条件下冷却试样到一定温度时，用1.961kPa的压力抽吸，让试样通过一个363目过滤器，并以1℃间隔降温，测定出60s内通过过滤器的试样不足20mL时的最高温度，即为冷滤点。第八页，共十八页，2022年，8月28日

3．仪器与试剂(1)仪器及材料石油产品冷滤点试验器。试杯：玻璃制，平底筒形，，规格见图9－1套管：黄铜制，平底筒形。温度计：选择与被测试样对应的温度计。过滤器：各部件均为黄铜制，内有黄铜镶嵌363目的004号不锈钢丝网。吸量管：玻璃制，20mL处有一刻线，规格见图9－2三通阀：玻璃制，分别与吸量管上部、抽空系统和大气相通；第九页，共十八页，2022年，8月28日橡胶塞：用以堵塞试杯的上口，塞子上有三个孔，各用来装温度计、吸量管和通大气支管。稳压水槽上的塞子也有三个孔，分别用来连接水流泵、试验系统和大气。抽真空系统：由U形管压差计、稳压水槽和水流泵组成冷浴：机械制冷或半导体制冷装置。其他：聚四氟乙烯隔环和垫圈，秒表，电吹风机等。(2)试剂溶剂油：符合GB1922中90号或SH0005的规定；无水乙醇(化学纯)；苯(化学纯)；柴油。第十页，共十八页，2022年，8月28日图9－1试杯图9－2冷滤点吸量管

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4．准备工作(1)试样除杂试样中如有杂质，必须将试样加热到15℃以上，用不起毛的滤纸过滤。(2)试样脱水试样中如含有水，应加入煅烧并冷却的食盐、硫酸钠或无水氯化钙处理，脱水后才能进行测定。(3)准备冷浴按照试样预期冷滤点设定试验冷槽的温度。也可按预期冷滤点，准备不同温度和数目的冷浴。在整个操作过程中，冷浴要搅拌均匀。第十二页，共十八页，2022年，8月28日

5．试验步骤(1)安装装置仪器按照如图9－3所示，安装温度计、吸量管，过滤器要垂直放于试杯底部，然后置其于热水浴中，使油温达到30℃±5℃。打开套管口的塞子，将准备好的试杯垂直放置于预先冷却到预定温度冷槽的套管内。(2)连接抽真空系统将抽真空系统与吸量管上的三通阀连接好。在进行测定前，不要使吸量管与抽真空系统接通。启动水流泵进行抽空，U形管压差计应稳定在指示压差为:1.961kPa(200mmH20)。第十三页，共十八页，2022年，8月28日(3)测定冷滤点当试样冷却到比预期温度稍高时(一般比冷滤点高5～6℃)，开始第一次测定。转动三通阀，使抽空系统与吸量管接通，同时用秒表计时。当试样上升到吸量管20mL刻线处，关闭三通阀，同时秒表停止计时，转动三通阀，使吸量管与大气相通，试样自然流回试杯。(4)确定冷滤点每降低1℃，重复测定操作，直至60S通过过滤器的试样不足20ml为止。记下此时的温度，即为试样冷滤点。(5)试验仪器洗涤与整理试验结束时，将试杯从套管中取出，加热熔化，倒出试样，洗涤试验设备。用溶剂油清洗试杯、三通阀等，最后再分别用吹风机吹干。

第十四页，共十八页，2022年，8月28日图9－3减压系统组装图1－U形管压力差计；2－橡皮管；3－稳压水槽；4－导气管第十五页，共十八页，2022年，8月28日6．数据处理和报告取两次重复试验结果的算术平均值，报告为本试验结果。7.精密度用下述规定判断试验结果的可靠性（1）重复性同一操作者重复测定的两个结果之差，不应超过由式（9－1）计算的数值。

（9－1）式中r­－重复性最高允许值，℃X－两个测定结果的平均值，℃第十六页，共十八页，2022年，8月28日（2）再现性有两个实验室各自提出的结果之差，不应超过由式（9－2）计算的数值

（9－2）式中R―再现性最高允许数值，℃第十七页，共十八页，2022年，8月28日8．注意事项（1）过滤系统、减压系统要按标准规定组装，测定时要保持U形管压差，使之稳定在1961Pa（200mm