藿香正气优质产品检验方法-天津市医药行业协会团体标准

ICSCCS团 体 标 准T/TPPAXXX–XXXX藿香正气方优质产品检验方法MethodforHighQualityofHuoxiangZhengqiFormulaXXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施天津市医药行业协会 发布T/TPPAXXX-XXXXT/TPPAXXX-XXXX目次前言 I范围 1规范性用文件 1术语和义 1藿香正方优产品标准 1检测方法 3检验规则 11标志、装、输和存 12II前言GB/T《标准化工作导则第本标准在遵从《中华人民共和国药典》的基础上，提出了藿香正气方优质产品标准。本文件由天津市药品检验研究院、天士力医药集团股份有限公司、创新中药关键技术国本文件由天津市医药行业协会归口。T/TPPAXXX-XXXXT/TPPAXXX-XXXXPAGEPAGE10标准名称范围本文件适用于藿香正气方优质产品的检测。规范性引用文件）（）（）术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1中药优质产品HighgradeChinesepatentproducts/3.2藿香正气方优质产品HighgradeHuoxiangZhengqiFormula（道地产品描述产品名称藿香正气方（HuoxiangZhengqiFormula），包括同方同症不同剂型藿香正气系列产品。处方苍术、陈皮、姜厚朴、白芷、茯苓、大腹皮、生半夏、甘草浸膏、广藿香油、紫苏叶油功能主治优质产品质量标准性状性状标准参照“藿香正气方优质产品质量标准”中规定。薄层鉴别薄层标准参照“藿香正气方优质产品质量标准”中规定。检查检查项目各剂型产品检查项目见表1。表1不同剂型藿香正气制剂检测项目汇总剂型/检测项目丸剂胶囊剂酊剂合剂片剂重量差异————————√装量差异√√——————装量————√√——溶散/崩解时限√√——————乙醇量————√————甲醇量————√————微生物限度√√√√√乙醇残留量√√——√√重金属及有害元素√√√√√黄曲霉毒素√√√√√检查项目标准各检查项目标准参照“藿香正气方优质产品质量标准”中规定。特征图谱特征图谱标准参照“藿香正气方优质产品质量标准”中规定。含量测定含量测定标准参照“藿香正气方优质产品质量标准”中规定。检测方法性状采用目测法，鼻嗅法以及对比法等进行的一项基础检查工作。薄层鉴别苍术鉴别检查法（（（（6.8g）20ml液体样品：取藿香正气方样品适量（按总处方计，相当于生药量6.8g），加水10ml混合均匀。20ml1ml（5ml151ml0.5mgG5%白芷薄层鉴别检查法11ml1ml各含1mg3015mg置5ml1ml1mg1ml1mg3~5μl，（60~90℃）-乙酸乙酯-甲酸（85:15:2）5%紫苏叶油鉴别检查法取紫苏叶油对照提取物，加环己烷制成每1ml含6mg的溶液，作为对照提取物溶液。取1ml1mg10~20μl，G（19:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼试液，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照提取物和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。陈皮鉴别检查法（水）2ml301ml3~7μ14%G-甲醇-水（100:17:10）5%甘草鉴别检查法310ml1g40ml1140320，含2mgGF254--检查重量差异检查法重量差异按《中华人民共和国药典》四部通则0101片剂中规定的方法测定。装量差异检查法装量差异按《中华人民共和国药典》四部通则0103胶囊剂、0108丸剂中规定的方法测定。装量检查法装量按《中华人民共和国药典》四部通则0120酊剂、0181合剂中规定的方法测定。溶散时限崩解时限检查法01080921崩解时限按《中华人民共和国药典》四部通则0921崩解时限法中规定的方法测定。乙醇量检查法乙醇量按《中华人民共和国药典》四部通则0711乙醇量测定法中规定的方法测定。甲醇量检查法甲醇量按《中华人民共和国药典》四部通则0871甲醇量检查法中规定的方法测定。微生物限度检查法110511061107乙醇残留检查法色谱条件与系统适用性试验以6%-94%AgilentDB-624）40℃，保持2020℃10FID3:18045内标对照品溶液制备称取正丙醇对照品适量，加DMSO溶解并定量稀释成每1ml中约含2.5mg的溶液。乙醇对照品溶液制备50mlDMSO20ml供试品溶液制备（（（10ml1mlDMSO20ml5ml液体样品：取藿香正气方样品适量（按总处方计，相当于生药量0.65g）。置10mlDMSO移取1mlDMSO，置20ml的顶空瓶中，加入超纯水5ml，压盖，摇匀，即得空白溶剂。10ml量瓶中，用DMSO20ml测定法标准品溶液的制备精密量取含砷、铅、铜、镉的标准品贮备液适量，使用2%0ppb~20ppb吸取1000μg/mL至50ml2%2%0ppb~5ppb0ppb6内标液的制备GeInBi供试品溶液的制备固体样品：精密称取藿香正气方样品0.2~0.5g于消解罐中，加入汞标准稳定剂200μl，进行微波消解或石墨消解。液体样品：精密移取藿香正气方样品1~3ml于消解罐中，含乙醇的样品先低温加热除去乙醇，加入汞标准稳定剂200μl，进行微波消解或石墨消解。90℃30min加热加热加热5060℃120℃50ml石墨消解条件：10ml10℃/min10℃/min45min30min50ml除不加金元素标准溶液外，余同法制备试剂空白溶液。测定法63Cu75As114Cd202Hg和63Cu75As以72Ge以115In208Pb以209Bi）（3）3黄曲霉毒素检查法方法1：HPLC法色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（推荐AgelaVenusilMP-（19:15:66）1.0ml（254nm）λex=365nmλem=435nm1.5。混合对照品溶液的制备B1毒素B2、黄曲霉毒素G1和黄曲霉毒素G2标示浓度分别为1.0μg/ml、0.3μg/ml、1.0μg/ml、10ml2ml，置50ml供试品溶液的制备（1770%（50ml10（10ml3ml（100ml500W）（4000r/min）50ml101%-8010ml淋洗110ml淋洗3ml2ml液体样品：（17g）3g70%50ml30（40kHz，功率70%50ml10ml22ml测定法5μl、10μl、15μl、20μl25μl方法2：UPLC法（WatersHSS以甲醇-乙腈-水（13：15：72）0.2ml，柱温40λex=365nmλem=435nm1.5。混合照溶的备 精密取曲毒混对照溶适甲释成黄曲霉B1度为2ng/ml的对品液即。供试品溶液的制备（1770%（50ml10（10ml3ml（胶囊剂100ml500W）（4000r/min）50ml101%-8010ml淋洗110ml淋洗3ml2ml液体样品：（17g）3g70%50ml30（40kHz，功率70%50ml10ml22ml测定法0.5μll.0μl1.5μl2.0μlB1特征图谱检查法色谱条件与系统适用性试验5.5.1对照品溶液的制备1ml190μg50μg40μg5μg70μg6μg供试品溶液的制备见本标准5.5.1陈皮、白芷、厚朴含量测定项下供试品溶液制备。测定法见本标准5.5.1陈皮、白芷、厚朴含量测定项下测定法。含量测定检查法陈皮、白芷、厚朴色谱条件与系统适性验 十烷硅键硅胶填（荐WatersHSS以乙为动以0.5%冰醋溶为动下表中规进梯脱流为每分0.2ml；柱为30℃，检波见表。表2梯度洗脱表时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0～5.020→2580→755.0～10.025→3575→6510.0~18.035→5765→4318.0~22.0574322.0~30.057→9043→1030.0~33.0901033.0~33.190→2010→8033.1~37.02080表3波长切换条件表时间（分钟）检测波长0～9.0284nm9.0～26.5254nm26.5～37.0336nm对照品溶液的制备 皮苷厚朴、厚朴、欧胡素照适量精密定，加甲制每1ml橙190μg前素12μg厚朴40μg朴酚70μg的混对溶液，得。供试品溶液的制备（（（30液体样品：精密量取藿香正气方样品适量（按总处方计，相当于生药量1.3g），置25ml量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 别密取照品液供品液注超效相谱测，即得。广藿香油色谱条件与系统适用性试验以交联5%（Agilent60℃/min28min；2805:10.5ml/min280℃。对照品溶液的制备取百秋李醇对照品适量，精密称定，加正己烷制成每1ml含0.24mg的溶液。供试品溶液的制备（（35ml3020ml5ml（20分钟（）20ml25ml测定法分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪，测定，即得。检验规则批次经过一个或若干个加工过程生产的、具有预期均一质量和特性的一定数量的成品为一个批次。抽样方法按国家药监局综合司《药品抽样原则及程序》（药监综药管【2019】108号执行。检验分类出厂检验产品出厂前按本文件检验，检验项目包括感官指标、鉴别、理化指