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文档简介

（16100升反应烧瓶中倾出的筛。（2×4L，93/785820分钟后，2当量盐酸（10.8升）302×6L）35040ħ，2.2616（91.6％（重量，78％产率，其为（91.6％（重量，9.461.88公斤）16A2.06公斤部在视觉上洁净并干燥的50RBF2-丙醇（9.4升6720分钟，得到暗棕色溶液。将混合物冷却至370℃，经1小时在该点的固体开始沉淀。水（200毫升）溶液，并5分钟75分钟加入另外的水（18.6升）180H2O/，2×5-升）。将该批料冷却至-10℃，和格氏剂（3.24升，9.72THF3M）中0℃35分钟内加入。使批料-101HPLC显示>摩尔）30分钟内加入。此流的第一部分的过程中观察到放热（-10℃升）HPLC91.6497070产率，为油状物。以下色谱法获得纯样品（固体）。46-47℃;}HNMR（400兆赫，-[O2），（S，S，R，R）-Tangphos（12.89克，45.0毫摩尔）与（COD）2（17.40克，42.8毫摩尔）。加入甲醇（400mL）1小时的溶液中。催化剂溶液的一部分（177.4克，21.7毫摩尔（（S，S，R，R）-Tangphos）Rh（COD）BF4]）500毫升的不锈钢容器中。该催化剂溶液用甲醇（100毫升）进一步稀释。到单独的150毫升的不锈钢容器中加入额外的甲醇（100毫升）这两个容器与球阀分9（3.66MeOH54％（重量），1.97测定千克，7.6摩尔）吸入到一个40升搅拌经由真空后跟甲醇（15升）冲洗高压釜中。该溶液然后 搅拌下开始。反应压力升至6.9巴20分钟后，4小时。将反应物取样，并转换确定为>99.5％由HPLC99.5％ee的。的7HPLC测定产率为1.87公斤，93.9％。第二反应进行该取得1.1公斤，94％，99.5％ee的并与后处理所述第一甲醇溶液合并。的甲醇在真升/克溶液。暗溶液通过硅胶（8千克）和用的IPAc（80L）漂洗垫的垫过滤。活性炭加入DarcoKB-B（1.5千克），并将该混合物在室温NZ下搅拌16小时。过滤淤浆上助滤剂Solka絮垫，并且滤饼用的IPAc洗涤。在真空中除去溶剂，得到7，

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