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文档简介
EDTA快速滴定法测(Ce)钙演示文稿第一页,共二十页。原理将试样中的有机物破坏,使钙溶解,制备成溶液。用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟(Qiang)胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响,在碱性溶液中,以钙黄绿素作指示剂,用EDTA标准溶液络合滴定钙,可快速测定钙的含量。(高锰酸钾法为仲裁法)第二页,共二十页。1.钙离子与钙黄绿素指示(Shi)剂形成绿色荧光络合物:
Ca+指示剂——Ca-指示剂络合物(绿色荧光)
2.EDTA与钙离子络合:
Ca+EDTA——Ca-EDTA络合物(无色)
3.滴定到等当点附近时,与指示剂络合的钙离子被EDTA夺取,释放出指示剂,若溶液中的钙离子都被EDTA络合,即绿色荧光全部消失,从而指示终点:
Ca-指示剂络合物+EDTA
——Ca-EDTA络合物+指示剂(紫红色)
第三页,共二十页。问题
EDTA与各种金属离子均能起络(Luo)合反应,而试样中除钙以外,还存在其他金属离子,如何才能令EDTA只选择钙呢?第四页,共二十页。1.控(Kong)制酸碱度,利用沉淀掩蔽法
EDTA络合钙的反应,本可在pH8-13进行, 而pH=8-9时,无适合的指示剂;且实验值与真实值间误差较大。
pH=10左右时,同时锰也与EDTA络合
所以测钙应控制pH=12-13,
使Mg++——Mg(OH)2
第五页,共二十页。2.加入其他掩蔽剂:
淀粉:排除磷酸根干扰
在碱性时,PO43-+Ca2+——Ca3(PO4)2
三乙醇胺:络合Fe3+,Al3+,及少量的Mn2+
乙二胺、盐酸羟(Qiang)胺:起氧化还原作用,
如使 Mn3+——Mn2+第六页,共二十页。
测定步骤
1.试样分解:同高锰酸钾法,有干法和湿法
2.加入各种(Zhong)掩蔽剂
3.用EDTA标准溶液滴定
第七页,共二十页。测定步骤
2.加入各种掩蔽(Bi)剂
准确移取试样分解液适量(含钙2~25mg)第八页,共二十页。加(Jia)水50ml第九页,共二十页。
加淀粉溶液(Ye)10ml
加三乙醇胺2ml
加乙二胺1ml
第十页,共二十页。加1滴孔雀石绿指示(Shi)剂
滴加KOH至无色,再过量10ml第十一页,共二十页。加0.1克盐酸羟(Qiang)胺第十二页,共二十页。加钙黄绿素指示剂少许(约50-100mg)每加入(Ru)一种试剂后均需摇匀(呈墨绿色)第十三页,共二十页。
在黑色背景下(Xia),立即用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失,溶液呈紫红色为滴定终点。同时做空白试验。第十四页,共二十页。
宜在黑色背景下(Xia)观察第十五页,共二十页。若指示剂加入量过多,终点将会难(Nan)判断。第十六页,共二十页。
计(Ji)算
(v-v0)×T
Ca(%)=
×100%
m×(v1/v2)式中T为EDTA对钙的滴定度(gCa/ml)
第十七页,共二十页。
分析允许(Xu)误差:钙含量10%以上,允许相对偏差2%;钙含量5%-10%时,允许相对偏差3%;钙含量1%-5%时,允许相对偏差5%;钙含量小于1%,允许相对偏差10%第十八页,共二十页。注意事项
加入的KOH量太多,误差有变大趋势,且随着KOH的不断加入,溶液(Ye)浑浊现象严重,易吸附指示剂,不易辩色。
应注意各掩弊剂加入的条件和次序,且每加一种试剂均要摇匀。
第十九页,共二十页。注意事项
因钙黄绿素指示剂和盐酸羟胺的水溶液不稳定,它们均用固体。
如使用钙红指示剂,则滴定终点为有酒石(Shi)
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