T-FJHX 0001-2022 破壁灵芝孢子粉

T/FJHX

0001-2022目 次前言

................................................................................

II1

范围

..............................................................................

12

规范性引用文件

....................................................................

13

技术要求

..........................................................................

13.1

原辅料要求

....................................................................

13.2

......................................................................

23.3

鉴别

..........................................................................

23.4

..............................................................

23.5

......................................................................

23.6

微生物指标

....................................................................

33.7

净含量及允许负偏差

............................................................

34

生产加工过程的卫生要求

............................................................

35

检验规则

..........................................................................

35.1

原辅料入库检验

................................................................

35.2

组批

..........................................................................

35.3

抽样方法与数量

................................................................

35.4

......................................................................

35.5

......................................................................

46

标志、标签、包装、运输和贮藏

......................................................

46.1

标志、标签

....................................................................

46.2

包装

..........................................................................

46.3

运输

..........................................................................

46.4

贮藏

..........................................................................

47

保质期

............................................................................

4附录

A

破壁灵芝孢子粉鉴别..............................................

5附录

B

..................................................

6附录

C

................................................

8附录

D

β-

.............................................

10附录

E

麦角甾醇的测定方法.............................................

12附录

F

...............................................

14IT/FJHX

0001—2022破壁灵芝孢子粉3

范围本文件适用于多孔菌科真菌赤芝Ganoderma

lucidum（Leyss.ex

Fr.）、紫芝（Ganodermasinense

Zhao，

et

Ganoderma

tsugae

子粉。本文件不适用于非保健食品加工原料。4

规范性引用文件本文件。GB/T

191 包装储运图示标志GB

4789.1

食品安全国家标准

GB

4789.2食品安全国家标准

菌落总数测定GB

4789.3食品安全国家标准

大肠菌群计数GB

4789.4 食品安全国家标准

沙门氏菌检验GB

4789.10

金黄色葡萄球菌检验GB

4789.15

霉菌和酵母计数GB

5009.3 食品安全国家标准

GB

5009.4食品安全国家标准

GB/T

GB

5009.227

GB

5009.268

GB

5009.271食品安全国家标准

GB/T

6543 GB

17405

JJF

1070 定量包装商品净含量计量检验规则国家质量监督检验检疫总局令（2005

75

《福建省中药饮片炮制规范》（20125

技术要求5.1 原辅料要求应符合《福建省中药饮片炮制规范》（

1项

目指

标检验方法水分，g/100g

≤8.0GB

5009.3总灰分，

≤3.0GB

5009.4破壁率，%

≥98.0按附录

F破壁率的测定方法过氧化值，g/100g

≤0.15GB

5009.227铅（以

Pb计），mg/kg

≤1.5GB

5009.268砷（以

As计），mg/kg

≤1.0汞（以

Hg计），mg/kg

≤0.1镉（以

Cd计），mg/kg

≤0.5铬（以

Cr计），mg/kg

≤2.0镍（以

Ni计），mg/kg

≤1.0项

目指

标检验方法多糖（以无水葡萄糖（C6H12O6）计），

≥1.35按附录

B

多糖的测定方法g/100g

≥6.0按附录

C

总三萜的测定方法β-葡聚糖，

≥1.0按附录

D

β-葡聚糖的测定方法麦角甾醇，mg/100g

≥10按附录

E

麦角甾醇的测定方法项

目指

标检验方法色泽棕色或棕褐色取本品适量，放入洁净的白色瓷盘中，在自然光下观察色泽和状态，嗅其气味，用温开水漱口，品其滋味。滋味、气味气微，味淡或微苦状态粒感，无正常视力可见外来异物T/FJHX

0001—20225.2 感官要求应符合表1表1 感官要求5.3 鉴别A。5.4 标志性成分及含量应符合表2表2 标志性成分及含量5.5 理化指标应符合表3的规定。表3 理化指标2项

目指

标检验方法邻苯二甲酸二正丁酯(DBP，以灵芝孢子油计)，mg/kg

≤0.3GB

5009.271邻苯二甲酸二(2-乙基)(DEHP，以灵芝孢子油计)，mg/kg

≤1.5邻苯二甲酸二异壬酯，以灵芝孢子油计)，mg/kg

≤9.0六六六，mg/kg

≤0.1GB/T

5009.19滴滴涕，mg/kg

≤0.1GB/T

5009.19项

目指标检测方法菌落总数，

CFU/g

≤10000GB

4789.2大肠菌群，

MPN/g

≤0.92GB

4789.3

MPN计数法霉菌和酵母，CFU/g

≤50GB

金黄色葡萄球菌

≤0/25

gGB

沙门氏菌

≤0/25

gGB

4789.4T/FJHX

0001—2022表

3

理化指标（续）5.6 微生物指标应符合表4表4 微生物指标表4 微生物指标2005

75

6

生产加工过程的卫生要求应符合

GB

7

检验规则7.1 原辅料入库检验原辅料需按各自相关质量标准检验合格后，方可入库。7.2 组批使用同一台混合设备一次混合量所生产的均质产品为一批。7.3 抽样方法与数量nn≤3

n＞3n

+1。常规取样量需取全检所需数量的37.4 检验类别7.4.1 出厂检验3T/FJHX

0001—20227.4.1.1 产品出厂前须经质量检验部门检验合格并签发合格证书后，方可出厂。7.4.1.2 -菌落总数、大肠菌群、霉菌与酵母等指标。7.4.2 型式检验7.4.2.1

型式检验项目包括该标准技术要求中所有项目。7.4.2.2

型式检验正常生产情况下每年进行一次，发生下列情况之一亦应进行：a)

正常生产每年时；b)

停产半年以上，恢复生产时；c)

原料来源发生变化或主要设备发生改变，可能影响产品质量时；d)

出厂检验与上次型式检验有较大差异时。e)

国家食品安全监督机构有要求时。7.5 判定规则7.5.1 全部检测项目经检验合格的产品为合格品。7.5.2 微生物指标检测不符合本标准时，则判定该批产品不合格，微生物指标不得复检。7.5.3 如果其他指标检测不符合本标准时，可重新抽取双倍样品，对不合格项进行复检。复检结果仍有一项指标不符合规定时，则判定该批产品不合格。8

标志、标签、包装、运输和贮藏8.1 标志、标签产品包装物上的标签、标示应符合保健食品标识规定。包装储运图标志应符合GB/T

1918.2 包装包装材料和容器应符合国家有关规定及相关卫生要求。8.3 运输轻放，不得压踏。8.4 贮藏8.4.1 产品应放在通风干燥的仓库内，仓库温度不高于

25

75%有异味、影响产品质量的物品混放。8.4.2 应距离周围墙壁

20cm

以上，距离地面

9

保质期产品在符合本标准

、6.4

24

4T/FJHX

0001—2022附 录

A（资料性附录）破壁灵芝孢子粉鉴别图A.1 图A.2、破壁灵芝孢子粉中掺灵芝超细粉图A.3、破壁灵芝孢子粉中掺灵芝菌丝体超细粉 图A.4、破壁灵芝孢子粉中掺淀粉5T/FJHX

0001—2022附 录

B（规范性附录）多糖的测定方法B.1 方法提要 强度与溶液中糖的浓度成正比，在

625nm波长下比色定量。B.2 仪器与设备B.2.1

电子分析天平：精度

mgB.2.2

紫外可见分光光度计：±2

nm。B.2.3

0～4000）。B.2.4

电热恒温水浴锅：±

℃。B.3 试剂与溶液B.3.1除非另有说明，所有试剂均使用分析纯试剂；分析用水应符合

6682规定的三级水规格。B.3.2 无水乙醇。B.3.3 葡萄糖对照品的配制：准确称取干燥至恒重的葡萄糖对照品适量，精密称定，加水制成每1

mL含0.2

mgB.3.4 硫酸蒽酮溶液的制备(临用现配)0.1

g100

mL

80%解，摇匀，即得。B.4 分析步聚B.4.1 标准曲线的绘制：分别精密量取葡萄糖对照品溶液

、0.2

、0.4

、0.6

、0.8

、1.0

、1.2

，分别置于具塞试管中，补充水至

2.0

，加入硫酸蒽酮溶液

6

，立即摇匀，置沸水浴中加热

15

，

15

，取出，以相应的试剂为空白，用紫外可见分光光度计在

625

nm波长处测定吸光度。以葡萄糖质量为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。B.4.2 样品的处理与测定B.4.2.1 样品提取：取混合均匀的样品2

g80

ml8

h,冷却至室温后转移至100

ml度，混匀，过滤，弃去初滤液，收集余下滤液。B.4.2.2 5

mL（V2），置于150

mL

mL

于4℃冰箱放置12

h

rpm10

min50

mL（V36T/FJHX

0001—2022B.4.2.3 2

mL（V46.0

mL”起，依法测定吸光度值。B.5 结果计算..............................................(A.1)式中：X

—

g/100g；W

—

从标准曲线上查得样品测定液中含灵芝孢子多糖的质量，；W

—

从标准曲线上查得样品空白液中含灵芝孢子多糖的质量，；M

—

样品质量，g；V

—

样品提取液总体积，；V

—

沉淀灵芝孢子多糖所用样品提取液体积，；V

—

样品测定液总体积，；V

—

比色测定时所移取样品测定液的体积，。7T/FJHX

0001—2022附 录

C（规范性附录）总三萜的测定方法C.1方法提要于乙酸乙酯中并于100

℃

70

℃水浴加热15min，再加入乙酸乙酯用分光光度计测定样品中的总三萜含量。C.2 仪器与设备C.2.1

电子分析天平：精度

mgC.2.2

紫外可见分光光度计：±2

nm。C.2.3

超声波清洗器：功率≥45

W。C.2.4

电热恒温水浴锅：±

℃。C.3 试剂与溶液C.3.1 除非另有说明，所有试剂均使用分析纯试剂；分析用水应符合

6682规定的三级水规格。C.3.2 齐墩果酸对照品：纯度≥98

C.3.3 高氯酸。C.3.4 冰醋酸。C.3.5 香草醛。C.3.5.1乙酸乙酯。C.3.6 齐墩果酸对照品溶液：准确称取经五氧化二磷减压干燥12小时以的齐墩果酸对照品适量，置容量瓶中，用乙酸乙酯溶解，超声15

min，并稀释至刻度，摇匀，制成0.1

C.3.7 5%香草醛—冰醋酸溶液：准确称取香草醛0.50

g，加冰醋酸使溶解成10

ml，即得。C.4 分析步聚C.4.1 标准曲线的绘制分别精密吸取

0.0

、0.1

、0.2

、0.3

、0.4

、0.5

对照品溶液于

10

100

0.2

香草醛冰醋酸溶液和0.8

高氯酸，摇匀，在7015

，立即置冰浴中冷却

5

，取出，精密加入乙酸乙酯

4

，摇匀。用分光光度计于

nm波长下测定对照品溶液的吸光度。分别以齐墩果酸质量为横坐标和吸光度值为纵坐标绘制标准曲线。C.4.2 样品的处理与测定C.4.3样品的提取:取破壁灵芝孢子粉0.1

g（M100

ml（V1）容量瓶中，加入无水乙醇80mL30

min，并稀释至刻度，摇匀，过滤。C.4.40.3ml（V210

100

0.20ml

5%

1.00

ml70

℃水浴中加热15

min5

min，取出，精密加入乙酸乙酯4mL546

nm波长下测定样品溶液的吸光度。8T/FJHX

0001—2022C.5 结果计算¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨（B.1）式中：X

—

；W

—

从曲线上查得样品测定液中含总三萜的质量，；W

—

从曲线上查得样品空白液中含总三萜的质量，；M

—

样品质量，g；V

—

样品测定液总体积，；V

—

比色测定时所移取样品测定液的体积，。9T/FJHX

0001—2022附录

D（规范性附录）β-葡聚糖的测定方法D.1方法提要

β

-

D

-

α

-

D

-

α

-粉葡糖苷酶）酶解

α

-D-

β

-D-葡聚糖，单糖和寡糖溶于乙醇被除去；β

-D-葡聚糖经水溶解，在硫酸作用下，先水解成单糖，并迅速脱水形成糖醛化合物，与蒽酮形成深绿色化合物，在D.2 试剂和材料D.2.1

硫酸（分析纯）D.2.2

无水葡萄糖对照品（购买于中国食品药品检定研究院）D.2.3

无水乙醇（分析纯）D.2.4

硫酸蒽酮溶液：精密称取蒽酮

g，加硫酸溶液100

使溶解，摇匀，置于棕色瓶中即得。D.2.5

中温α-）D.2.6

糖化酶（）D.2.7

盐酸（分析纯）D.3 仪器和设备D.3.1

分析天平（感量）D.3.2

分光光度计（±2nm）D.3.3

玻璃回流装置D.3.4

电热恒温水浴锅D.3.5

离心机D.3.6

容量瓶25

，100

D.3.7

各规格移液管（最小刻度应不大于）D.3.8

具塞试管10

D.3.9

滤纸（中速定性滤纸）D.3.10

离心管D.3.11

滴管D.4 标准曲线的制备D.4.1对照品溶液的制备取无水葡萄糖对照品

，准确称取，加水制成每

含

0.12mg

的溶液，即得。D.4.2 标准曲线绘制精密量取对照品溶液

、0.4mL、0.6mL、0.8mL、、1.2

，分别置

10

的具塞试管

2.0

6

15

却

15

，取出，以相应的试剂为空白，在

625

nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，以葡萄糖质量为横坐标，绘制标准曲线。10T/FJHX

0001—2022D.5 供试品溶液的制备取本品约

2g（M

，静置

1

小时，加热回流

4

小时，趁热过滤，用少量热水洗涤滤器和滤渣，将滤渣及滤纸置烧瓶中，加水

60

，加热回流

3

小时，趁热滤

（V

中温

α-淀粉酶，

1h

1

）0.1mol/L

盐酸，加入

糖化酶，55℃水浴，酶解

1h，离心取

上清液转移至三角烧瓶，边搅拌边缓慢滴加无水乙醇

75

，摇匀，在

4℃放置

，弃去上清液，沉淀物用

无水乙醇洗涤，，沉淀物用热水溶解并转移至

100

液

转移至

25mL

量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得。D.6 测定精密量取供试品溶液

2

（V），置

10

具塞试管中，照标准曲线制备项下的方法，自“迅速精密加入加入硫酸蒽酮溶液

6

起，同法操作，测定吸光度。D.7 结果计算¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨（C.1）式中：X

—

β-葡聚糖含量，；W

—

从标准曲线上查得样品测定液中含灵芝孢子

β-葡聚糖的质量，；W

—

从标准曲线上查得样品空白液中含灵芝孢子

β-葡聚糖的质量，；M

—

样品质量，g；F

—

稀释倍数，F

=

25/15×100/5；V

—

蒸干残渣经热水溶解定容的体积数值，V=

25，；V

—

参与反应的体积数值，V=

2，0.9β-葡聚糖的脱水转换因子。11T/FJHX

0001—2022附 录

E（规范性附录）麦角甾醇的测定方法E.1 方法提要

高效液相色谱法》进行测定。其原理为：破壁灵芝孢子粉先经乙醇提取，乙醇提取物中的麦角甾醇再经三氯甲烷/甲醇提取，然后用反相液相色谱-紫外检测器测定，以保留时间进行定性，外标法定量。E.2 试剂D.1.1

OHD.1.2

三氯甲烷（CHCl）：分析纯。D.1.3

无水乙醇（OH）：分析纯。D.1.4

OHD.1.5

/1:1，v/v）:将

三氯甲烷与

甲醇混合，摇匀。临用前配制。E.3 仪器和设备D.2.1

D.2.2

、0.01mg。D.2.3

旋涡混合器。D.2

。D.2.5

微孔过滤膜：0.45µm，有机相。E.4 标准溶液配制D.3.1

麦角甾醇标准品：麦角甾醇（CH44O），

号：57-87-4≥9。D.3.2

麦角甾醇标准使用液

，此溶液每毫升相当于含

麦角甾醇。D.2.3

3.4.1）、0.100mL、0.50mL、1.00mL、、5.00mL

、、、、、。临用前配置。E.5 分析步骤D.4.1

12T/FJHX

0001—2022取试样约

1.0g

30min（频率

，功率

/3.2.1

容量瓶中，摇匀，用

0.45µm有机微孔滤膜过滤，收集滤液，供色谱测定。D.4.2

仪器参考条件D.4.2.1

ODS-2

色谱柱（粒径

，250mm×4.6mm）或相当者。D.4.2.2

D.4.2.3

。D.4.2.4

检测波长：282nm。D.4.2.5

20µL。D.4.3

将标准系列工作液注入高效液相色谱仪中，测定相应的麦角甾醇峰面积，以标准工作液的浓度（）为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。D.4.4

按照

4.2

计算得到待测液中麦角甾醇的浓度。E.6分析结果的表述试样中麦角甾醇含量按式（1X

cVm

1000式中：X——）；c——）；V——试液的定容体积，单位为毫升（）；m——g）；计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。E.7精密度在重复性条件下获