乙醇脱水反应实验报告

乙醇脱水反响争论试验一、试验目的１．把握乙醇脱水试验的反响过程和反响机理、特点，了解针对不同目的产物的反响条件对正、付反响的影响规律和生成的过程。２．学习气固相管式催化反响器的构造、原理和使用方法，学习反响器正常操作和安装，把握催化剂评价的一般方法和获得适宜工艺条件的争论步骤和方法。３．学习动态掌握仪表的使用，如何设定温度和加热电流大小，怎样掌握床层温度分布。了解气相色谱的原理和构造，把握色谱的正常使用和分析条件选择。5．学习微量泵和蠕动泵的原理和使用方法，学会使用湿式流量计测量流体流量。二、试验仪器和药品及装置图乙醇脱水固反响器，气相色谱及计算机数据采集和处理系统，周密微量液体泵，蠕动泵。。三、试验原理降低反响压力，都能提高反响转化率。乙醇脱水可生成乙烯和乙醚，但高温有利于乙烯的生在，较低温度时主要生成乙醚，有人解释这或许是由于反响过程中生成的碳正离子比较活泼，尤其在高温，它的存在寿命更短，来不及与乙醇相遇时已经失去质子变成乙烯．而在较低温度时，碳正离子存在时间长些，与乙醇分子相遇的机C—H键，需要的活化能较高，所以要在高温才有乙烯的生成。乙醇在催化剂存在下受热发生脱水反响，既可分子内脱水生成乙烯，也可分子间脱ZSM－5反响争论，通过转变反响的进料速度，可以得到不同反响条件下的试验数据，通过对气体和液体产物的分析，可以得到在肯定反响温度条件下的反响最正确工艺条件和动力学方程。反响机理为：主反响：副反响：在试验中，由于两个反响生成的产物乙醚和水留在了液体冷凝液中，而气体产物乙烯是挥发气体，进入尾气湿式流量计计量总体积后排出。A、B、ФPOOT争论了在Al2O3上乙醇脱水的动力学，导出了一级反响速度方程式：其中：v—乙醇的加料速度(毫克分子／分)0y—乙醇转化率(％)0由υ0ln

1对υ0y作图，可得一条等温直线，其中的截距为α，斜率为β1−y四、试验步骤1、翻开装置总电源将反响器加热温度设定为280℃，预热器温度设定为150℃。2、在温度到达设定值后，连续稳定10～20分钟，然后启动周密微量液体泵开头参加乙醇。乙醇的加料速度为0.5ml/min。3、反响进展10分钟后，正式开头试验。放出反响器下吸取瓶中的液体，并登记此时湿式流量计的读数，然后关闭吸取瓶上的放液活塞，开头试验。每隔10分钟记录湿式流量计读数，并记录反响温度等试验条件。4、在一个恒定的乙醇进料速率的条件下反响30分钟，然后放出吸取瓶中的液体准确称重，并准时对此液体进展色谱分析。5、将乙醇的加料速率设定为1.0ml/min，重复步骤3、4的操作；6、将乙醇的加料速率设定为1.5ml/min，重复步骤3、4的操作；7、在试验的间隙中配制适宜浓度的水、无水乙醇、无水乙醚的标准溶液，并对标准溶液进展析作预备。五、试验数据记录及处理乙醇脱水反响原始数据记录试验时间：2023年10月20日下午2:00—5:30 室温：10℃1、标准溶液的配制及其色谱分析物质水〔H物质水〔HO〕2无水乙醇〔CHOH〕25〔CH〕O〕3 2质量/g7.506.607.80质量百分含量/%34.24730.13735.616〔2〕标准溶液的色谱分析分析次数 I II0.4330.8831.60.4330.8831.60.2830.7421.47543044829813130252438155028052727334041.74628.91429.3440.88929.8929.221/min峰面积/uv.s峰面积百分比/%平均峰面积百分比

进料速率/ml.min-1进料速率/ml.min-10.51.0时间湿式流量计示数/L预热温度/℃加热温度/℃反响温度/℃15:040.460150.0280.2279.715:141.742150.1280.4279.215:242.961150.0280.5279.815:344.319150.0280.4280.215:480150.0280.4280.215:581.610150.0280.3280.616:083.120150.0280.2280.916:184.740150.1280.5281.216:290.800150.0280.3279.216:392.721150.0280.3279.116:494.920150.0280.4279.416:597.120150.0280.4279.31.531.5样品空瓶质量/g样品与瓶子总重/g样品质量/g0.5ml.min-148.3354.696.361.0ml.min-156.1970.2214.031.5ml.min-158.4878.8720.394〔1〕0.5ml.min-1时的样品色谱分析数据分析次数III工程峰号123123保存时间/min0.2330.7171.5670.2750.7581.592峰面积/uv.s224598945221136523245510123911035峰面积百分比/%67.95928.6023.43967.43129.3683.201〔2〕进料速率为1.0ml.min-1时的样品色谱分析次数 I分析数据II工程峰号123123保存时间/min0.2330.7081.5420.2330.7081.533峰面积/uv.s1361071321544733115169514760153240峰面积百分比/%43.12841.87514.99842.78742.19615.017〔1〕进料速率为1.5ml.min-1时的样品色谱分析次数 I分析数据II工程峰号123123保存时间/min0.2170.6921.5250.3830.8581.692峰面积/uv.s105429122599402769532511135536068峰面积百分比/%39.30645.68615.00939.27645.86814.8565、数据计算举例1、计算相对校正因子依据标准溶液的配比及公式Wi=0.34247 =

fiAi∑fiAi

可得三个方程：0.41318f10.41318f1

+0.29402f2

30.30137=0.35616=

0.41318f10.41318f1

0.29402f2+0.29402f20.29281f3+0.29402f2

+0.29281f3+0.29281f3解方程组得到水、无水乙醇、无水乙醚的相对校正因子分别为：f1=0.8086f2=1f3=1.1867算得到水的相对校正因子为大于3,明显有错误，可能的缘由是在标准溶液进相对校正因子。进样速率组分进样速率组分进样I进样II平均值质量百分数/%/ml.min-1Area/%Area/%AverageArea/%水67.95967.43167.69562.4420.5乙醇28.60229.36828.98533.064乙醚3.4393.2013.324.494水43.12842.78742.957536.7261.0乙醇41.87542.19642.035544.444乙醚14.99815.01715.007518.830水39.30639.27639.29133.3491.5乙醇45.68645.86845.77748.051乙醚15.00914.85614.932518.6013、反响温度为280℃时原料乙醇的转化率、产物乙烯收率、选择性等的计算以乙醇的进料体积速率为1.0ml/min为例进展计算无水乙醇的密度为0.790g/ml，摩尔质量为46.07g/mol进料质量流率为：0.790×1.0g/min=0.790g/min30min内进料的物质的量为：n0=0.790×30/46.07mol=0.5144mol由湿式流量计测得30min内产品乙烯的体积为：4.740-0=4.740L乙烯的物质的量为：n

=PV=101.325×4.740

=0.2040mol乙烯 RT

8.314×283.15液体产品中乙醇的物质的量为：n液体产品中乙醚的物质的量为：n

46.07=6.36×0。0449474

=0.1353mol=3.862×10−3mol乙醇的转化率为：X

0 n=乙醇n=

=

0.2572−0.04565

=82.25%乙醇 n0乙醇

0.2572乙烯的收率：y==0.1661

=64.58%乙烯的理论产量

0.2572乙烯的选择性：S=生成乙烯所需的乙醇的物质的量= 0.1661

=78.52%转化的乙醇的量

0.2572×0.8225900.0800.0700.0600.0200.0900.0800.0700.0600.0200.0式图)400.0600.0800.01000.0进料速率/ml.min-1y/%ln1υln01υy0进料速率/ml.min-10.53082.2564.5878.521.030/ml.min-10.53082.2564.5878.521.03073.6939.5453.651.53072.4