流动注射法测定水样中的总氰化物

流动注射法测定水样中的总氰化物摘要:流动注射分析法是一种快速的检测方法,可以实现检测样品的在线蒸馏和检测,具有分析速度快,精密度高,准确性好,取样量小,节省人工等优点。本文对流动注射法线性,精密度,检出限,加标回收率,与常规方法对比情况等方面进行了讨论。关键词:流动注射总氰化物水质分析实验原理样品与磷酸混和,加热至140℃,在紫外光的条件下使金属与氰的有机复合物裂解生成。HCN,Teflon膜,CN--,570nm处比色测定[1]。仪器设备天平分析级,可以准确称量的质量是0.0001g。玻璃器皿A级容量瓶和移液管,或者塑料容器；水样可以存储在塑料或玻璃容器内。流动注射分析仪及总氰化物测定模块实验试剂或使用超声波来实现。(10MΩ)用于配制试剂和作为载流液。1MNaOH1Lp3.4磷酸缓冲液在1L溶解97.0g(KH2PO4)于ml去离子水中,2,每月配制。-T在500 ml 的容量瓶中, 溶解3.0 g 氯胺-T(CH3C6H4SO2N(Cl)Na.xH2O)在500ml去离子水中,混匀,用氦除气。每天制备。注意:氯胺-T对于空气是敏感的。推荐此试剂开盖六个月后,不再使用。此试剂需每天制备。-巴比妥酸,15.0g1L烧杯内,100ml去离子水,75ml吡啶(C5H5N)加入15ml浓盐酸(12M及825ml去离子水,直到巴比妥酸完全溶,不再使用。65mg/L标准储备液。直接从国家标物中心购买成品操作步骤仪器预热启动仪器和蠕动泵,并将所有的试剂管路都放到去离子水中,使去离子水进入所有的管路。打开消解器,使温度升高到140℃。标准曲线(0.025MNaOH稀释照浓度顺序将标准溶液放到样品位。样品预处理如果待测样品是不含悬浮物的水样,可以直接测定。若样品含有大量的悬浮物应该进行预处理。测定将管路放入相应的试剂中,运行操作程序,开始测定。结果与讨论标准曲线Area=0.0193*Conc+0.0448Conc=51.8*Area-2.31CorrelationCoefficient(r)=0.999911/xweighting11,0.99991,能够满足实验要求。精密度2,7152ug/L的样品mg/L,1.22％。检出限重复测定浓度为2ug/L)8次(一般要求7),平均值2.08ug/L,精密度14.4MDL为0.940ug/L(EPASW-846:MDL=3.143δ其中,δ。标样和加标回收率标样测定结果加标回收率:1ml2.6mg/L100。由表3可见,通过加标回收率实验可知,样品的加标回收率在90％～110％之间,符合质控要求。与常规方法对比（4）使用流动注射分析法和蒸馏后比色法分别对各厂进出水进行对比检测,,各厂进出水的结果两种方法相差不大仅有个别接近检出限的低浓度样品的偏差较大(流动注射法的检出限0.005mg/L,异烟酸-吡唑啉酮分光光度法检出限为0.004其原,导致了部分悬浮物中的氰化物被损失掉,引起结果偏低,或者有些样品未经过滤,但受管路限制其中的部分悬浮物在线消解不足,导致结果偏低。另一方面由于水中有油类物质存在,在常规方法蒸馏预处理时会与氰化物同时被蒸馏出来,导致馏出液中有絮状沉淀,导致比色时结果偏高严重。结论0300μg/L,相关系数γ>0.9999。0.152mg/L1.22％。0.940μg/L。-,,,偏差较大。使用异烟酸-,如样品中含有油类,会使馏出液中含有絮状物质,严重时整个馏出液呈半透明的白色使结果严重偏高,此影响需使用四氯化碳将样品中的油类物质萃取出后,,且对人员伤害大。流动注射法由于受到流路管径和在线消解能力的制约,用于分析悬浮物含量过高的样品。如有必要,悬浮物高的样品建议使用与常规方法相同的方法进行蒸馏预处理后再进行上机检测。参考文献EatonAD,ClesceriLS,RiceEW.StandardMethodsfortheExaminationofWater&Wastewater国家环境保护总局.水