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本文格式为Word版,下载可任意编辑——原子吸收光谱法的干扰因素原子吸收光谱法因选择性好、应用范围广、灵敏度较高、操作便当快捷等诸多优点得到了广泛应用和普及,但在分析中又存有多种干扰,主要包括物理干扰、化学干扰、电离干扰、光谱干扰。本文将对各种干扰以及干扰消释方法作细致分析和论述。
原子吸收;干扰;消释方法
原子吸收光谱法是一种基于待测基态原子对特征谱线的吸收而建立的一种分析方法,由于具有灵敏度高、切实度好、选择性高等特点,已经在地质、石油、农业、医药、卫生、食品和环境检测等各个领域得到广泛应用。因此,该方法在分析中的干扰不成忽略,下面将对各种干扰逐一分析。
1.物理干扰
物理干扰是指试样在蒸发和原子化过程中。由于其物理特性如黏度、外观张力、密度等变化引起的原子吸收强度下降的效应。这是一种非选择性干扰。
干扰消释方法:
(1)配制好像组成的标准样品,同时操纵试液与标准溶液的组成尽量一致,简朴的来说即无论标准溶液还是试液均采用同样的基体。
(2)采用标准参与法减小和消释干扰。
(3)采用稀释试样法减小和消释干扰。
2.化学干扰
化学干扰是由于原子化器中待测元素离解变更、待测元素自由原子的氧化-恢复平衡变更及电离平衡变更所引起的干扰。该干扰是一种选择性干扰,同时也是测定中最主要的一种干扰。
干扰消释方法:
2.1参与释放剂消释化学干扰
参与某种能和干扰离子回响并生成更稳定化合物的试剂,从而释放出待测元素,这种试剂称谓释放剂。最初,有人察觉磷酸根离子对测定钙离子和镁离子有较大干扰,采用参与释放剂镧或锶可有效消释干扰。原理是镧或锶与磷酸根离子形成热稳定性更强的磷酸盐而释放出待测离子。
铝能和大量元素在高温下形成难解离的化合物,其对好多元素的测定均有干扰,有文献指出用锶和其他释放剂联用可消释铝的干扰。
2.2参与养护剂消释化学干扰
所谓养护剂是指养护待测元素不与干扰物质回响,从而提高待测元素基态原子的浓度。常用的养护剂有:8-羟基喹啉、葡萄糖、水杨酸、EDTA。有人察觉磺基水杨酸作为养护剂可以消释硅、铝等对测锰的干扰,同时能改善磷酸的影响。此外,在测定钙时参与EDTA,使之形成稳定的EDTA-Ca络合物,能把钙有效养护起来,制止其与磷酸根作用。
2.3参与基体提升剂消释化学干扰
这是一种较为有效的方法,常用的有硝酸镁和磷酸二氢铵,尤其是在测定净水剂中某些金属元素时,参与基体提升剂可有效地消释化学干扰。
2.4参与饱和剂消释化学干扰
是指在标准溶液和试液中参与足够量的某干扰元素,使干扰趋于稳定。在用N2O-C2H2火焰法测定钛时,在标准溶液和试液中参与大量(200ppm以上)的铝盐,便可使铝对钛的干扰测定趋于稳定,从某种意义上来说也就消释了干扰。
2.5参与复合试剂消释化学干扰
有时一种试剂难以抑制干扰时,可采用多种试剂同时使用,有文献报道在测铅时需要抗坏血酸、柠檬酸和EDTA来消释镁离子和氨氮等的干扰。
除以上方法之外还可采用变更火焰温度、化学预分开等其它手段来消释化学干扰。在此,需要指出的是化学干扰不只是抉择于被测元素伴随物的彼此影响,而且雾化器的性能,燃烧器的类型、火焰的性质、以及观测点的位置都有关系,所以原子吸收分析中的干扰对条件的凭借性很强,确定要概括处境概括分析,不能一概而论。
3.电离干扰
是指高温电离而使基态原子数裁减,引起原子吸收信号下降的现象,被测元素浓度越大,电离干扰越小。
可采用参与消电离剂来消释电离干扰,消电离剂为碱金属元素。例如在高温下测定钙时产生电离现象,可参与KCl来消释干扰,即:
K→K++e
Ca++e→Ca
4.光谱干扰
光谱干扰是由于待测元素放射或吸收的辐射光谱与干扰元素的辐射光谱不能完全分开所引起的。常见的光谱干扰有以下四种:
A.吸收线重叠。
B.光谱通带内非吸收线。
C.原子化器内直流放射干扰。
D.背景吸收(分子吸收、光散射)。
综上所述,原子吸收光谱法的干扰虽然较多,尤其是化学干扰,但通过采取适当的措施根本均可裁减和消释干扰,让人得到合意的结果。
[1]邓勃等编.仪
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