有机物的提纯和分离方法

一.综述1.定义分离提纯是指去除杂质，逐步获得提高目的物纯度或含量的过程。2.目的和意义2.1分子结构研究2.2生物活性研究2.3作为衍生物合成的原料2.4直接应用于医药、农药、兽药、化妆品、化工原料等。第1页/共19页第一页，共20页。二.常用分离提纯技术1.蒸馏和精馏技术1.1普通蒸馏蒸馏是一种热力学的分离工艺，它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的单元操作过程。

第2页/共19页第二页，共20页。1.2

精馏精馏又称分馏，原理和普通蒸馏基本相同，目的是将沸点相近的混合物分离出来。精馏实际上是一种连续的多次蒸镏。1.3

减压蒸馏减压蒸馏就是低于常压条件下的蒸馏，适用于分离高沸点热不稳定的组分。第3页/共19页第三页，共20页。2.萃取技术定义：将目标物选择性从一种物相转移到特定液相，主要用于粗分。原理：利用化合物在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取，将绝大部分的化合物提取出来。第4页/共19页第四页，共20页。

萃取溶剂的选择

①萃取溶剂与溶液的溶剂不互溶或微溶，两溶剂的密度差明显。②萃取剂对被萃取物质有很大的溶解度，而对非萃取的组分或杂质有极小的溶解度。③萃取剂与混合物不起化学反应。④萃取后，溶剂便于常压蒸馏回收。⑤价格低廉，毒性小。第5页/共19页第五页，共20页。常用的萃取剂：名称密度(g/mL)石油醚0.69-0.71乙烷0.69乙醚0.71甲苯0.87苯0.88水1.00二氯乙烷1.34氯仿1.50第6页/共19页第六页，共20页。3.重结晶定义：将含杂质的固体物质溶解到合适的溶剂中，配成热的饱和溶液，然后冷却让目标物重新结晶出来的过程。理论要求：①目标物和杂质溶解度不同

②目标物和杂质的相对含量不同

③物质的溶解度随温度的变化而变化第7页/共19页第七页，共20页。溶剂的选择①不与目标物发生化学反应②目标物的溶解度随温度的变化有显著的差异③溶剂对目标物和杂质的溶解度差异较大④目标物能形成良好的晶型⑤溶剂沸点低，一般在30—80℃之间为宜，但不得高于目标物的熔点⑥纯度高，价格低廉，对人和环境安全第8页/共19页第八页，共20页。溶剂的选择步骤：1.粗选：根据经验和相似相溶原则重结晶常用溶剂溶剂名称沸点（℃）密度（g/mL）甲醇64.70.79乙醚34.60.71丙酮56.10.79乙酸乙酯77.10.90二氯甲烷40.81.34甲乙酮76.60.81乙腈81.60.78第9页/共19页第九页，共20页。2.精选：试管试验筛选法取0.1g试样溶于1mL溶剂中，观察溶解情况溶解完全，溶剂不合适未溶完，加热至沸腾，观察溶解情况溶解完全，冷却后观察结晶情况未溶完，加入0.5mL溶剂，再加热至沸腾上述操作重复两次未溶完，溶剂不合适溶解完全，冷却后观察结晶情况未溶完，加入0.5mL溶剂，再加热至沸腾第10页/共19页第十页，共20页。判断标准：只有当溶剂的量在2-3mL内，试样能全溶于沸腾的溶剂中，而在冷却后有较多的结晶析者，方可作为重结晶的候选溶剂。通常要找出几种候选溶剂，相互比较，选出结晶速度适当，产率高者，作为最佳溶剂。3.没有合适的单一溶剂，可使用混合溶剂选择两种互溶的溶剂，其中一种对样品是互溶的，另一种是难溶或不溶的。将少量的样品溶于易容的溶剂中，然后逐渐加入已预热的难溶溶剂，至溶液刚好出现浑浊为止，再滴加1-2滴易容溶剂使浑浊消失，冷却，结晶析出，则这种溶剂适用。第11页/共19页第十一页，共20页。4.色谱法4.1薄层色谱法（TLC）定义：把吸附剂或支持剂铺在玻璃板上，将样品点在其上，然后用溶剂展开，使样品中的各个组分相互分离。这是一种简便、快捷、微量的分析分离技术，应用广泛。原理：不同物质与吸附剂（固定相）之间的吸附力不同；不同物质在溶剂（流动相）中的溶解度不同。第12页/共19页第十二页，共20页。展开剂的选择原则大原则：选择展开剂一般需要针对吸附剂的种类，活度和被分离混合物的组成及各成分的性质结构等情况综合而定。

小原则：被分离物质和展开剂之间的极性关系应符合相似相容原理。该原则可以确定展开剂的大致范围。第13页/共19页第十三页，共20页。常用的展开剂：单一溶剂极性大小：石油醚＜环己烷＜四氯化碳＜三氯乙烯＜苯＜甲苯＜二氯甲烷＜氯仿＜乙醚＜乙酸乙酯＜乙酸甲酯＜丙酮＜正丙醇＜甲醇＜吡啶＜乙酸混合溶剂的极性顺序：苯∶氯仿（1+1）＜环己烷∶乙酸乙酯（8+2）＜氯仿∶丙酮（95+5）＜苯∶丙酮（9+1）＜苯∶乙酸乙酯（8+2）＜氯仿∶乙醚（9+1）＜苯∶甲醇（95+5）＜苯∶乙醚（6+4）＜环己烷∶乙酸乙酯（1+1）＜氯仿∶乙醚（8+2）＜氯仿∶甲醇（99+1）＜苯∶甲醇（9+1）＜氯仿∶丙酮（85+15）＜苯∶乙醚（4+6）＜苯∶乙酸乙酯（1+1）第14页/共19页第十四页，共20页。4.2吸附柱色谱定义：柱色谱是将吸附剂填充到一根玻璃管或金属管中进行的色谱技术，这种方法可以用来分离大多数有机化合物，尤其适用于复杂的天然产物的分离，适用于分离和精制较大量的样品。第15页/共19页第十五页，共20页。吸附剂的要求：①和样品组分和洗脱剂都不会发生任何化学反应，在洗脱剂中也不会溶解②对待分离组分能够进行可逆的吸附，同时具有足够的吸附力，使组分在固定相和流动相之间能最快的达到平衡。③颗粒形状均匀，大小适当，以保证洗脱剂能够以一定的流速通过色谱柱。④材料易得，价格便宜且是无色的，以便于观察第16页/共19页第十六页，共20页。三.设计分离纯化方案前的准备工作1.查阅相关的文献资料，合理借鉴前人的工作经验。2.了解待处理对象的物质组成，熟悉各种物质的物化性质。3.尽可能了解目标物（被分离物质）的化学结构及其理化性质，确定目标物可靠的检测目标物方法。4.了解和熟练掌握各种分离技术，明确个方法的应用范围和优缺点。第17页/共19页第十七页，共20页。谢谢第18页/共19页第十八页，共20页。感谢您的观看！第19页/共19页第十九页，共20页。内容总结一.综述。2.4直接应用于医药、农药、兽药、化妆品、化工原料等。第4页/共19页。第6页/共19页。第7