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文档简介
邻二氮杂菲分光光度法测定铁一、目的要求了解分光光度计的基本结构及其使用方法。掌握邻二氮杂菲分光光度法测定铁的实验技术了解分光光度分析与测量条件的关系及其依据二、基本原理光度法测定的条件:分光光度法测定物质含量时应该注意的条件主要是显色反应的条件和测量吸光度的条件。显色反应的条件有显色剂用量、介质的酸度、显色时溶液的温度、显色时间及干扰物质的消除方法等;测量吸光度的条件包含应选择的入射光波长、吸光度范围和参比溶液等。邻二氮杂菲-亚铁络合物:邻二氮杂菲是测定微量铁的一种较好试剂。在pH=2〜9的条件下Fe2+离子与邻二氮杂菲生成极稳定的橘红色络合物,反应式如下:+Fe2+Fe2此络合物的lgK稳=21.3,摩尔吸光系数&=1.1X104。稳在显色前,首先用盐酸羟胺把Fe2+离子还原为Fe3+离子,其反应式如下:2Fe3++2NHOH・HClT2Fe2++N+2HO+4H++2CI-222测定时,控制溶液酸度在pH5左右较为适宜。酸度高时,反应进行较慢;酸度太低,则Fe2+离子水解,影响显色。Ba2+、Cd2+、Hg+、Ag+、Zn2+等离子与显色剂生成沉淀,Ca2+、Cu2+、Ni2+等离子则形成有色配合物。当有这些离子共存时,应注意它们的干扰作用。三、仪器和试剂仪器:尤尼柯2000光度计;50mL容量瓶;1mL,2mL,5mL移液管。试剂:100卩g/mL铁标准溶液:准确称取0.864g分析纯NH4Fe(SO^)^12HO置于一烧杯中,以30mL2moL/LHCl溶解后移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。10卩g/mL铁标准溶液:由100卩g/mL铁标准溶液准确稀释10倍而成。10%盐酸羟胺溶液(因其不稳定,需临时配制)0.1%邻二氮杂菲溶液(新配制)1moL/LNaAc溶液。四、实验步骤1.条件实验(1)吸收曲线的制作在50mL容量瓶中,依次加入lOug/mL铁标准溶液5.0mL,10%盐酸羟胺溶液1.0mL摇匀,稍冷,加入1moL/LNaAc溶液5.0mL和0.1%邻二氮杂菲溶液3.0mL,以水稀释至刻度,5分钟后,以蒸馏水为参比,用2cm比色皿,从430~570nm进行扫描,每隔10nm或20nm记录一次吸光度A。以入为横坐标,A为纵坐标,绘制吸收曲线,并根据吸收曲线求出络合物的最大吸收波长入max(2)邻二氮杂菲--亚铁络合物的稳定性在50mL容量瓶中,依次加入10Ug/mL铁标准溶液5.0mL,10%盐酸羟胺溶液1.0mL摇匀,稍冷,加入1moL/LNaAc溶液5.0mL和0.1%邻二氮杂菲溶液3.0mL,以水稀释至刻度,5分钟后,以蒸馏水为参比,用2cm比色皿,在最大吸收波长(510nm)处测定其吸光度A,以后每隔30分钟测定一次吸光度A,以时间t为横坐标,A为纵坐标,绘制A-t曲线,该曲线表示了该络合物的稳定性。(3) 显色剂浓度的影响取50mL容量瓶7个,编号,准确移取10ug/mL铁标准溶液5.0mL于容量瓶中,加入10%盐酸羟胺溶液1.0mL,2min后,再加入1moL/LNaAc溶液5.0mL,然后分别加入0.1%邻二氮杂菲溶液0(参比)、0.5、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0mL,以水稀释至刻度,5分钟后,以试剂空白为参比,用2cm比色皿,在最大吸收波长处测定上述各溶液的吸光度A。以加入的邻二氮杂菲试剂的体积为横坐标,A为纵坐标,绘制曲线,从中找出显色剂的最适宜用量。(4) 溶液酸度的影响取50mL容量瓶7个,分别加入100ug/mL铁标准溶液5.0mL,1.0mL10%盐酸羟胺溶液,3.0mL邻二氮杂菲溶液,摇匀。然后,用滴定管分别加入0,2.0,5.0,10.0,15.0,20.0,30.0mL,0.10mol/LNaOH溶液,用水稀至刻度,摇匀。放置10min。用1cm比色皿,以蒸馏水为参比溶液,在选择的波长下测定备溶液的吸光度。同时,用pH计测量各溶液的pH值。以pH为横坐标,吸光度A为纵坐标,绘制A-pH的酸度影响曲线,得出测定铁的适宜酸度范围。铁含量的测定(1)标准曲线制作取50mL容量瓶6个,编号,分别移取10ug/mL铁标准溶液0(参比)、2.0、4.0、6.0、8.0和10.0mL于6只容量瓶中,然后各加入10%盐酸羟胺溶液1.0mL,2min后,再各加入1moL/LNaAc溶液5.0mL和0.1%邻二氮杂菲溶液3.0mL,以水稀释至刻度,摇匀,5分钟后,以试剂空白为参比,用2cm比色皿,在最大吸收波长处测定上述各溶液的吸光度A。以铁含量为横坐标,A为纵坐标,绘制标准曲线。未知液分析移取5.0mL未知液代替标准溶液,其他步骤均同上,测定吸光度。由未知液的吸光度在标准曲线上查出5.0mL未知液中铁的含量,然后确定未知液中铁含量(结果以Ug/mL表示)。注意:(1)、(2)两项的溶液配制和吸光度测定宜同时进行。
五、思考题试对所做条件试验进行讨论并选择适宜的测量条件。邻二氮菲吸光光度法测铁的适宜条件:510nm波长,最适宜PH为6.06—6.67,邻菲罗琳的体积在0.8ml,最适宜的显色时间为10min-30min。怎样选择本实验中各种测定的参比溶液?严格按照方法标准中对于参比溶液的选择去测定吸光度。通常是选择“试剂空白”为参比溶液。符合吸光度的加和原理,进行扣空白。制作标准曲线和进行其它条件试验时,加入试剂的顺序能否任意改变?为什么?不能。加入的试剂的作用分别是:盐酸羟铵是还原剂、邻二氮菲是显色剂、NaAc溶液是缓冲溶液用来控制溶液的PH值(测定时,若酸度较高反应进行较慢,酸度太低则二价铁离子水解,影响显色)。加还原剂是为了把Fe3+还原为Fe2+,必须先加,这是因为Fe2+与邻二氮菲可生成稳定的桔红色配合物[Fe(C12H8N2)3]2+,Fe3+也能与邻二氮菲生成淡蓝色[Fe(C12H8N2)3]3+,盐酸羟胺作为还原剂把三价铁还原成二价铁离子,让其与邻二氮菲形成稳定络合物,若在还原剂前先加显色剂邻二氮菲,邻二氮菲会与Fe3+络合,不能准确测铁含量。分光光度法的灵敏度如何评价?本实验所采用的显色体系的灵敏度如何?最规脫皮长 511.88根据摩尔分光系数£来判断£越大,灵敏度越高;1E4<£V1E5为中等灵敏度;£<1E4为低灵敏度;£>1E5为高灵敏度最规脫皮长 511.88数据记录与处理波长470480490500510515520530吸光度0.4000.4210.4250.4
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