GMP质量体系硫酸锌尿囊素滴眼液中间产品检验操作规程

目的：为检验硫酸锌尿囊素滴眼液中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。范围：适用于硫酸锌尿囊素滴眼液中间产品的检验。职责：检验员，检验室主任对本规程实施负责。规程：1性状：本品为无色澄明液体。2鉴别：2.1取含量测定项下的供试品溶液,照分光光度法(按SOP-QC-301-00)测定，在224nm的波长处有最大的吸收。2.2本品显硫酸盐与锌盐反应。2.2.1仪器与试剂2.2.1.1氯化钡试液2.2.1.2盐酸2.2.1.3硝酸2.2.1.4醋酸铅试液2.2.1.5醋酸铵试液2.2.1.6氢氧化钠试液2.2.1.7亚铁氰化钾试液2.2.1.80.15%硫酸铜试液2.1.1.9硫氰酸汞铵试液2.1.1.10烧杯2.2.1.11试管2.2.1.12滴管2.2.1.13稀硫酸2.2.1.14稀盐酸2.3检验步骤2.3.1硫酸盐反应：2.3.1.1本品溶液，加氯化钡试液，,即生成白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解为符合规定。2.3.1.2本品溶液，加醋酸铅试液，即生成白色沉淀，分离，,沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中溶解为符合规定。2.3.1.3本品溶液，加盐酸，不生成白色沉淀为符合规定。2.3..2锌盐反应：2.3.2.1本品溶液，加亚铁氰化钾试液，即生成白色沉淀，分离，沉淀在稀盐酸中不溶解。2.3.2.2本品溶液，加稀硫酸酸化，加0.1%硫酸铜溶液1滴及硫氰酸汞铵试液数滴，即生成紫红沉淀为符合规定。3检查：3.1PH值：3.1.1仪器：3.1.1.1PHS-3C型精密PH计3.1.1.2烧杯3.1.2测定法：取本品溶液，按(SOP-QC-312-00)检验，应为5.2～6.6范围内为符合规定。3.2装量：取供试品5支，按最低装量法(SOP-QC-332-00)测定,读出每个容器内容物的装量,并求出其平均装量,均应符合规定,如有1个容器装量不符合规定,应另取5支复试,应全部符合规定。3.3澄明度.3.3.1仪器：澄明度检测仪照澄明度检查细则和判断标准(SOP-QC-342-00)的规定检查，应符合规定。4含量测定：4.1硫酸锌与尿囊素的含量测定4.1.1试剂与仪器4.1.1.1氨-氯化铵缓冲液(PH值10.0)4.1.1.2铬黑T指示剂4.1.1.3乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)4.1.1.4硼酸-氯化钾缓冲液(PH值：9.4)4.1.1.5移液管(50ml，1ml，10ml)4.1.1.6尿囊素对照品4.1.1.7三角烧瓶量筒 4.1.1.8量瓶(100ml)4.1.1.9滴定管4.1.1.10滴定台4.1.1.11电子天平(万分之一克)4.1.1.12紫外分光光度计4.2检验步骤4.2.1硫酸锌：精密量取本品50ml，置三角烧瓶，加氨-氯化铵缓冲液(PH值10.0)15ml与铬黑T指示剂少许，摇匀，用乙胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定，至溶液自紫红色变为纯蓝色；每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)，相当于14.38mg的硫酸锌；本品含硫酸锌应为标示量的95.0%～105.0%为符合规定。C%=V1：消耗滴定液ml数；V2：样品的取样量；F：校正系数；C：样品的百分含量(%)。4.2.2尿囊素：精密量取本品1ml，置100ml量瓶中，加硼酸-氯化钾缓冲液(PH值9.4)稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另精密称取尿囊对照品10mg，置100ml量瓶中，加硼酸-氯化钾缓冲液(PH值9.4)溶液并稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml置100ml量瓶中，用硼酸-氯化钾缓冲液(PH值9.4)稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液；取上述两种溶液，照分光光度法按(SOP-QC-301-00)在22